核磁管

p　　核磁共振谱(NMR)在有机分子结构测定中扮演了非常重要的角色，而选择符合检测条件的核磁管是确保核磁共振谱图准确的前提条件之一。/pp　　1. 同心度与凸度/pp　　同心度(concentricity)：核磁共振管壁厚度的zui大变化，即指内壁和外壁的圆心不能完全重合度。同心度大，将使部分样品在旋转中不能保持严格的圆柱形，从而降低磁场在样品内的均匀水平，减低信号分辨率，导致图谱不准确。/pp　　凸度(camber)：将核磁管两端固定旋转，管体中部外表面偏离中心线的zui大值与zui小值的差称为凸度。凸度大，会直接引起核磁共振管在旋转时的配平，加大共振峰的宽度。过大的凸度甚至能引起管和探头内壁的碰撞，造成探头损伤。/pp　　总之，同心度与凸度越小的核磁管，越有利于核磁匀场，核磁图谱准确性更有保障。/pp　　2. 管体材质/pp　　不同的检测条件需要使用不同材质核磁管，才能保证检测结果的准确性。核磁管的材质主要有以下4种：/pp　　1)美国材料试验标准(ASTM)一等B级硼硅酸盐玻璃(N-51A)材料：适用于常温常压下无热梯度变化的核磁检测。/pp　　2) 美国材料试验标准(ASTM)一等A级硼硅酸盐玻璃(Pyrex® )材料：具有很强的抗热变形能力和极低的热膨胀率，适用于在冷冻、融化循环和剧烈变温情况下的核磁检测。/pp　　3)天然石英材料：265nm以上光透过率超过85%，适合光化学研究 同时硼含量≤0.1 ppm，可用于11B NMR及电子顺磁共振检测。/pp　　4)人工石英材料：190nm以上光透过率超过95%，适合光化学研究 同时硼含量≤0.01 ppm，可用于11B NMR及电子顺磁共振检测。/pp　　具体参数如下：br//pp style="text-align: center"img src="https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/5b9466fa-f3fb-4761-a411-541341bb7a26.jpg" title="QQ截图20180911163309.jpg" alt="QQ截图20180911163309.jpg"//pp　　3. 管体表面光洁度/pp　　核磁管体光洁度不够或者有划痕，将会严重影响核磁匀场，导致检测结果不准确。/pp　　4. 核磁管适用频率/pp　　核磁共振谱仪的磁场强度越高，仪器检测灵敏度越高，对于核磁管质量的要求也越高。根据谱仪型号选择对应频率的核磁管及同心度、凸度小的高品质核磁管，可以保证实验准确性，并延长核磁共振谱仪使用寿命。/ppbr//p

HT-PNMR12-9HC 90MHz 核磁共振谱仪（H,C系统）核磁共振在众多领域应用越来越广泛，核磁共振简称NMR，是一种用来研究物质的分子结构及物理特性的光谱学方法，它是众多光谱分析法中的一员。其中“高分辨率核磁共振谱仪”主要用途是有机化学碳氢结构的表征，是化学结构分析的重要工具。NMR(核磁共振)是磁矩不为零的原子核，在外磁场作用下自旋能级发生塞曼分裂，共振吸收某一定频率的射频辐射的物理过程。核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，目前市场主要有永磁NMR和超导NMR两大类型。超导NMR成本较高、维护费用高、维护复杂，因此我公司推出永磁90M核磁共振波谱仪。 90M核磁共振谱仪，有效提高化学位移分辨率、从中得到化学结构信息，具有维护费用低(无需液氮、液氦)、可应用于有机化学结构分析合成的检测以及普通的科研工作。主要用于有机化学结构分析和精细化工的现场检测。可以运用于化学合成药物分析等领域。主要实验功能1、观察1H，13C谱的超精细结构和化学位移2、化学结构分析以及分子结构分析3、小分子化学物的结构确定4、药物分析和化学鉴定5、简单结构的聚合物特性测定6、药物工艺开发，新药研发，药品工艺过程确认主要仪器参数1、H共振频率: 90MHz 2、1H\13C谱测量(超精细结构J-J耦合测量和化学位移测量)3．分辨率0.5HZ(0.0055ppm)4、磁极直径:10cm 5、均匀度:1Hz(0.011ppm) 6、灵敏度10000：1（以98%酒精CH3峰为准）7、恒温控制稳定度:0.001K/h 开机后 4 小时 8、信噪比 10000：1，（以98%酒精CH3峰为准） 9、旋转边带 1000：1（旋转频率100周每秒） 10、旋转频率：10-200Hz 11、谱对比系统12、质子宽带去耦13、碳谱测量部分：①、13C共振频率: 22.5MHz ②．分辨率0.2HZ(0.011ppm)③、信噪比 10：1累加1000次，（以85%二甲苯准为准） ④、1H宽带噪声去偶功率3W 14、可以观察NOE效应及去耦效应仪器尺寸重量1、磁 铁尺寸:0.7m × 0.7m × 0.8m 2、电气控制尺寸:0.5m × 0.5m × 1.2m 重量:HT-PNMR12-9 220Kg 创新点：可观察1H，13C谱的超精细结构和化学位移，特别是13C的快速采集寰彤核磁 90M核磁共振波谱仪

液氦作为超导核磁的低温制冷剂，是保证仪器正常安全运行的必须消耗品。今年上海疫情期间，国内大量超导核磁都面临着“断气”失超的风险，也让超导核磁使用者谈“气”色变。自 2022 年 3 月开始，受国际形势影响，国内氦气价格快速增长，这无形中极大的增加了超导核磁的维护成本（ 30 万+/年）。不仅如此，由于目前中国氦气本土产量有限，对进口依赖程度较高。随着全球氦气供应的日益紧缺，中国从国际市场上获得氦气将变得越来越困难。不久的将来，价高且稀缺的氦气将是超导核磁使用不得不面对的窘境。国内氦气价格趋势图牛津仪器的 X-Pulse 宽带核磁作为一款高性价比台式核磁共振波谱仪，采用稀土永磁体替代低温超导磁体，日常运行无需高昂的液氮液氦等低温制冷剂，持续运行仅需一个标准电源即可。不仅如此，仪器还具有安装场地要求低、操作简便及维护便捷等优点，在氦气供应逐渐稀缺的现在，仪器已作为高场核磁的有力补充，为广大科研及企业用户提供快速且高质量的现场核磁分析。X-Pulse的性能使通常在高场系统上分析的各种样品，现在可以在任何实验室的工作台上高效检测：• 卓越的性能：分辨率：＜0.35Hz(50%)/＜10Hz(0.55%)；灵敏度：＞130:1 ；• 宽带多核：测定 1H ,19F 和 29Si~31P 之间的所有核磁共振活性核；• 反应监测：可配备在线流动和变温模块，实现综合反应监测；• 功能化模块：独特的模块化设计，满足您现在和将来的需求如果您对 X-Pulse 有任何问题或想讨论关于您的台式核磁共振应用，欢迎随时与我们联系。

核磁共振波谱法是药物分析领域广泛应用的一项重要的技术方法，是药物研发和质量控制的有力手段之一，在各国药典中均有收载。《中国药典》0441核磁共振波谱法在内容的全面性、先进性以及对实际应用的指导性方面，与发达国家药典仍存在一定差距，主要体现在仪器及测定方法的关键参数、定量核磁、二维核磁、固体核磁、方法确认和验证等方面。修订《中国药典》0441 核磁共振波谱法，将有利于提高方法的先进性及对实际应用的指导性，更好地满足我国药品研发、生产和监管的需求。0441 核磁共振波谱法的修订总体保持《中国药典》通则的体例格式，重点补充了仪器确证、方法确认与验证、二维核磁共振、固体核磁共振等内容，同时增强与《中国药典》现有指导原则的协调与一致性。主要修订一：补充二维核磁共振部分主要修订二：补充固体核磁共振

2014年11月6日，在布鲁克第三季度财报电话会议上，布鲁克董事长、CEO兼总裁Frank H. Laukien表示布鲁克核磁共振业务（NMR）第三季度收入比去年同期有所下降。事实上，2014年上半年，布鲁克核磁共振业务就面临着市场需求疲软的情况。尽管，公司期望第三季度NMR业务收入能够有所回升，但最终还是未能如愿。　　据介绍，在2014年的前9个月里，布鲁克核磁共振波谱部门包括大核磁业务以高个位数下降。预计磁共振业务2014年全年的收入与去年同期相比，将可能以低个位数降低。　　对此，Frank H. Laukien强调说：&ldquo 布鲁克NMR订单的减少并不是因为在市场竞争中失败了，而是因为在经历了2012年和2013年的强劲增长之后，2014年的NMR市场需求量放缓。&rdquo 　　核磁业务收入的降低，使得布鲁克拜厄斯宾集团的整体收入也受到了影响。虽然，临床影像部门订单量有很大的增长，并预计2014年全年将实现双位数增长。但这部分业务的收入仅占拜厄斯宾集团总收入的20%，所以即使如此，也难抵弥补NMR业务量减少带来的影响。　　Frank H. Laukien表示：&ldquo 2014年，学术研究领域的用户对于NMR的需求比前两年有所降低。从地域来看，NMR在欧洲和北美的需求依然在增长，但是在亚太区NMR的需求有着显著的下降。其中最明显的是日本，因为在2013年，日本政府有一项特别补充预算，但是2014年没有这项预算。&rdquo 　　&ldquo 在中国，与去年同期相比，我们的核磁业务也在以双位数下降。这主要是由于2013年上海、北京等地的大型核磁共振结构生物学中心采购了NMR，然而今年，中国的NMR需求趋于平稳。NMR市场有它自己的变化曲线，有两三年增长很好，有一两年保持平稳或降低一些，这就是我们目前所处的状况，但这种情况和中国的整体市场或宏观经济趋势并没有紧密的关系。&rdquo Frank H. Laukien介绍说。　　就在上个月，安捷伦宣布公司将关闭旗下核磁共振(NMR)业务。这个消息对于布鲁克来说，是否意味着转机呢?Frank H. Laukien表示：&ldquo 这对于布鲁克2014年第四季度的NMR业务收入不会有任何影响，对于2015年年初的业务影响也不是很大。我们期望由于安捷伦的退出，布鲁克的核磁业务收入能在2015年年中及以后有所增长，但是影响的程度现在还不能确定。&rdquo 　　针对这种市场变化，拜厄斯宾集团已经在积极采取行动调整其组织和成本结构。拜厄斯宾集团总裁Thomas Bachmann已将拜厄斯宾分为了两个新的部门。　　其中一个部门叫做应用、工业和临床部(AIC)，部门负责人为Dr. Iris Mangelschots，他曾在丹纳赫集团担任高级经理。Frank H. Laukien表示：&ldquo 我们期望NMR应用市场，尤其是在制药、食品和饮料控制领域，以及在临床代谢组学研究、体外诊断领域。&rdquo 　　由于拜厄斯宾集团的服务和售后业务有着很大的增长机遇，这部分业务最近被整合成为了另一个部门&mdash &mdash 服务和生命周期支持部门(SLS)，该部门的负责人曾在瑞士帝肯公司任职。　　&ldquo 同时，Thomas Bachmann正在计划到2015年初精简拜厄斯宾核磁共振部门的成本架构。精简方案的成本和收益还没有最终确定，但我们期望相关行动能够在2015年上半年分阶段引入，并能在第三季度充分发挥作用。&rdquo Frank H. Laukien说道。　　&ldquo 另外，拜厄斯宾集团正在启动一项降低成本计划，以期我们的成本能够更好的契合核磁业务的收入水平。我们相信降低拜厄斯宾集团的成本，将使我们在NMR市场复苏后更好的获取收益。&rdquo 　　最后，在被投资银行分析师问及对于核磁共振市场长期增长的看法时，Frank H. Laukien表示：&ldquo 在前几年，我们核磁业务呈现了高个位数增长。至于未来几年核磁业务的增长率，我预计在低个位数或中个位数。&rdquo （编译：秦丽娟）

核磁共振（NMR）波谱仪作为一种重要的分析仪器，广泛应用于物理学、化学、生物、药学、医学、农业、环境、矿业、材料学等学科，越来越多的科研单位和企业装备了核磁共振波谱仪。Bruker公司一直站在核磁共振波谱技术的最前沿，秉承“持续创新”的理念，借助50 多年的丰富经验和对产品的热情与执着，将最新技术融入核磁共振波谱仪，近年来开发出了许多新产品和新功能，本文将Bruker核磁共振波谱仪最新技术进展进行简要介绍。 1.最新的磁体技术 现代核磁共振超导磁体需要液氮液氦提供的低温条件来维持磁体的超导状态，需要定时补加液氮和液氦，这无疑增加了仪器操作人员的工作负担，而且国际市场上液氦价格的波动和供应的不确定性也对超导磁体的维护产生了非常不利的影响。Bruker 最新推出的AscendTM Aeon系列磁体（见图1）则让仪器操作人员不再担忧液氮液氦的补加问题。 图1. Ascend Aeon系列磁体 Ascend Aeon系列磁体在磁体杜瓦上直接集成了制冷冷头，Bruker完美解决了靠近磁体的压缩机带来的振动和影响磁场等问题，它能将磁体内挥发出的氦气直接液化重新加注回磁体，完成氦气的循环。Bruker先进的磁体制造技术保证了Ascend Aeon系列磁体一如既往优秀的性能、极佳的磁场均匀度和最小的漏磁场，同时大大提高了Ascend Aeon系列磁体的易用性和安全性。 400MHz和500MHz的标准腔Ascend Aeon磁体无需再添加液氮，而液氦的维持时间提高到18个月，对于600MHz和700MHz的标准腔Ascend Aeon磁体，则可做到无需添加液氮并将液氦的维持时间大幅延长至8年。 Ascend Aeon系列目前提供从400MHz - 700MHz的54mm标准腔磁体，800MHz - 900MHz的54mm标准腔磁体和400MHz - 800MHz的89mm宽腔磁体则即将推向市场。 对于目前市场上常见的新一代AscendTM磁体，Bruker则提供了磁体液氮回收单元，可以将磁体挥发出的氮气收集、压缩液化后重新加注回磁体，避免了重复添加液氮的麻烦，极大地简化了磁体的维护工作，这使得核磁共振波谱仪变得更易用。 由于CryoProbes?超低温探头配备了压缩机平台，Bruker在超低温探头压缩机平台上实现了磁体液氮回收功能，这就是BSNL(Bruker Smart Nitrogen Liquefier)单元，如图3所示。 图3. BSNL单元 为了给没有配备超低温探头的仪器提供磁体液氮回收功能，Bruker最新推出了BNL(Bruker Nitrogen Liquefier)单元，如图4所示，这使得普通用户在没有超低温探头的情形下也能实现磁体液氮的回收，无需增加很大的成本即可极大简化磁体的维护工作。BNL适用于Ascend 400-700标准腔磁体。 图4. BNL单元 2. 革命性的CryoProbeTM Prodigy探头 Bruker的超低温CryoProbeTM探头由于其在提高灵敏度方面的卓越表现，在学术界和工业界都得到了广泛的应用。超低温探头把低温技术与先进的射频硬件设计和制造技术结合起来，用压缩低温氦气来冷却探头检测线圈和前放电子线圈到20K附近，最大程度降低了可检测到的电子热噪声，探头检测灵敏度提高4倍以上。目前Bruker新推出了一个革命性的低温探头方案：CryoProbeTM Prodigy探头。图5所示为安装有Prodigy探头和SampleXpress自动进样器的AVANCE III HD 400 MHz谱仪实例。 Prodigy探头几乎延续了传统氦气超低温探头的所有优点，但其购买费用和维护费用大为降低，安装、使用和维护也变得更加简单。Prodigy探头把低温氦气冷却换为液氮冷却，探头检测线圈和前放电子线圈的工作温度为80K附近，这样可以提高探头氢的灵敏度2倍左右，杂核灵敏度提高2 - 3倍。 图5. AVANCE III HD 400 MHz谱仪，安装有CryoProbeTM Prodigy探头和SampleXpress自动进样器。3. 先进的自动进样器 核磁共振波谱仪的探头一次只能容纳一个样品进行检测，当一个样品检测完成后就需要更换样品以进行下一次检测。样品的更换可由人工操作，也可由自动进样器按照预设的程序自动完成，因此自动进样器也被称为自动换样器（Auto Sample Changer）。 自动进样器已成为现代核磁共振波谱仪的一个重要部件，它不仅减轻了谱仪操作人员的体力劳动强度，也由于它能按照预设的程序自动完成大量样品的高通量实验而备受用户的青睐。 Bruker在自动进样器的研发方面有着悠久的历史。目前 Bruker提供了一系列满足不同需求的液体样品自动进样器，其中有SampleXpress Lite、SampleCase、SampleXpress、以及SampleJet，见表1。Bruker还提供一种专为高场仪器设计的液体样品换样辅助设备SampleMail。 表1. Bruker液体样品自动进样器的参数 SampleXpress Lite（见图6）提供16个带转子的样品位，取代了较老的24位NMR Case自动进样器，减少了活动机械部件，使用可靠性更高。其主要由一个可旋转的圆形样品架组成，置于磁体中心管之上。样品架可轻松取下以更方便地放置样品。 图6. SampleXpress Lite自动进样器 SampleCase（见图7）提供24个带转子的样品位。样品架为桌面高度，这使得对于高场谱仪的进样更为方便，无需再攀登梯子进样。Bruker还提供一种低温功能配置——Cooled SampleCase，通过与低温附件配合，可使样品架上的样品处于低温状态，如保存生物样品常用的6℃，特别适合生物样品的测试。 图7. SampleCase自动进样器 SampleXpress（见图8）提供60个带转子的样品位，取代了B-ACS自动进样器，减少了活动机械部件，使用可靠性更高。SampleXpress设计非常紧凑，极大提高了其与各类型磁体的适配度；配备了触摸屏式控制面板，控制更加方便；样品架可轻松取下，放置样品更加方便。 SampleXpress还可安装条码扫描设备，可实现更加复杂的程序化自动进样。样品架取下后可直接在中心管中插入固体转子导管或CryoFit，轻松支持固体探头和超低温探头-液相色谱-固相萃取-核磁联用的切换。 图8. SampleXpress自动进样器 SampleJet（见图9）是一种前所未有的方便快捷地实现高通量核磁实验的自动进样器。它有5个可放置96根核磁管的样品架，另可在外圈放置96根样品。机械手可自动完成将样品管插入转子并换样的动作。此外它还有若干带转子的样品位，总共可放置6x96个样品。SampleJet也可安装条码扫描设备，亦可实现低温功能，使样品架上的样品处于低温状态。 图9. SampleJet自动进样器 由于高场仪器的磁体都较高，人工进样时需要仪器操作人员爬上很高的梯子才能操作，SampleMail（见图10）就是一种专为高场仪器设计的液体样品换样辅助设备，它使用了SampleCase的样品传送系统，使操作人员在桌面高度就可以完成高场仪器的单次换样。 图10. SampleMail换样辅助设备 除此之外，Bruker还提供了固体样品自动进样器（7毫米20位样品，4毫米40位样品）。对半固体（HR-MAS）样品可以提供自动进样器SamplePro，可放置96个HR-MAS半固体样品转子，SamplePro还可以提供低温选件（48位样品），最低温度可到-16摄氏度，如图11所示。 图11. HR-MAS半固体样品转子自动进样器SamplePro 4. 样品变温单元 变温核磁共振实验在物质结构分析和化学反应跟踪等应用中有着重要的作用，因此，样品变温单元是现代核磁共振波谱仪中必不可少的一部分，例如Bruker最新型核磁共振波谱仪AVANCE III HD系列谱仪中集成了BSVT (Bruker Smart multichannel Temperature Control System)温控单元，其与Bruker BBFO SMART探头搭配，在不增加其他附件的情况下实现对样品温度从室温到150℃的变温控制，控温精度达+/-0.1℃。此外，Bruker还为控温提供了革命性的NMR ThermometerTM技术（选件），第一次使得在NMR实验过程中测量样品的准确温度成为了可能。 NMR Thermometer技术通过检测两种氘共振的化学位移差值来实现完全自动化温度控制，与传统的热电偶检测法相比，NMR Thermometer直接测量样品实际温度，不再依赖于热电偶，从而避免在去偶实验或控温气流变化时外部热电偶测温导致温度偏差（如图12所示）。 图12. NMR Thermometer技术的效果：上图为没有使用NMR Thermometer条件下测得的NMR谱图，化学位移偏移表现出很强的温度依赖性，下图为使用NMR Thermometer的条件下所得谱图，化学位移偏移得到了很好的补偿。 如果搭配Bruker提供的其他高温或低温附件，将可以实现更宽的样品温度控制范围。BSVTB 3500加热功率增强单元可以使得加热温度的上限提高到400℃，适用于10mm液体探头（该探头温度上限为200℃）、WVT固体探头及MASCAT固体探头的高温实验。 在低温方面，Bruker提供了更多样的选择，主要分为两大类：非液氮制冷单元和液氮制冷单元。非液氮制冷单元采用压缩机致冷剂方式制冷，可进行长时间工作，其中BCU I制冷单元可将5毫米液体样品温度冷却至0℃左右，而BCU II制冷单元可将5毫米液体样品温度冷却至-40℃左右。 液氮制冷单元则是通过液氮杜瓦中的液氮致冷，又可分为两种类型，其一是热交换式，来自压缩机的气体经过浸泡在液氮中的螺旋管而获得低温，进而冷却样品；其二是挥发式，它不需要气体供应，而是通过浸泡在液氮中的小型加热器的加热使液氮挥发为低温氮气来冷却样品。两类液氮制冷单元的分别搭配不同类型的探头。两类液氮制冷单元的气体传输管可采用不同材质制造，采用PUR材料气体传输管的液氮制冷单元可将样品温度冷却至-80℃左右，而采用不锈钢材料气体传输管的液氮制冷单元可将样品温度冷却至-120℃左右。 5. 液相色谱－核磁共振（LC-NMR）联用组件 将色谱分离技术与核磁共振技术以及其他技术进行在线的联用，使色谱分离与谱学结构确证成为一个连续的过程，这是对于复杂有机混合物成分分析的一种非常有效的方法。 Bruker是LC-NMR在线联用方法的先驱者，提供了完善的LC-NMR在线联用解决方案。作为液相色谱与核磁共振联用的最重要的部分，Bruker独家研发了多种适合两者的在线联用接口单元，并开发了集成式控制分析软件HyStar。 BSFU-HP(Bruker Stop-Flow Unit - High performance)接口单元提供了两种检测工作模式：连续流动模式（on-flow）和停流模式（stop-flow）。 BPSU-36/2接口单元不仅支持连续流动模式（on-flow）和停流模式（stop-flow）这两种检测工作模式，还配备了loop环，可实现色谱峰的捕捉、暂存和转移至核磁共振谱仪中检测等一系列在线联用功能。 LC-SPE-NMR单元（如图13所示）是Bruker公司联合Spark公司开发的一种独有的LC-NMR联用接口单元，一经问世便广受用户的欢迎。其核心部分是拥有192个柱子的SPE（固相萃取）系统，配合精密的流路设计和其他组成部分，LC-SPE-NMR单元可完成色谱峰的捕捉、进行多次富集、氘代试剂洗脱进入核磁共振谱仪中检测等一系列在线联用功能。 图13. LC-SPE-NMR单元 Bruker支持多种市面流行的液相色谱仪与核磁共振联用并实现对其完全控制；在核磁共振谱仪端，Bruker不仅提供传统的流动探头(Flow Probe)，还特别为CryoProbesTM超低温探头和CryoProbesTM Prodigy液氮低温探头提供了CryoFitTM插件（如图14所示）。CryoFitTM可以直接让CryoProbesTM超低温探头和CryoProbesTM Prodigy液氮低温探头转变为具有类似流动探头的功能，可与液相色谱联用。CryoFitTM插件安装时只需将其从磁体中心管上部插入5mm探头中即可，转变过程无需拆卸更换探头。 图14. CryoFitTM插件 除此之外，Bruker的LC-NMR联用组件还可以实现与质谱仪的进一步联用，即LC-NMR-MS联用。Bruker支持多种市面流行的质谱仪的联用。HyStar软件同样可完成对三个仪器的同时控制与结果分析。Hystar软件可在同一屏幕上同时显示色谱图、指定峰的核磁共振图及对应的质谱图，这些信息足够进行复杂混合物的分析和确定被分析物的结构。 6. Assure - Raw Material ScreeningTM解决方案 在制造原料药药品和化学产品时杂质和掺杂物可能会带来责任风险。目前对全球供应链的日益依赖的现状加大了对生产所用原料和最终产品进行质量控制检测的需求。有效地检测何处出现未知掺杂物需要使用化合物特异性和非靶向方法。为此，Bruker提供了一套完整、易用的全自动化解决方案：Assure - Raw Material ScreeningTM原料检验系统。使用Assure - Raw Material ScreeningTM（Assure-RMS）可以在在合成最终产品之前检测含杂质和不纯的样品，从而减少责任风险、降低生产成本、减少可能带来的生产延误。Assure-RMS方法适用于GLP（优良实验室规范）或非GLP环境，能提供样品分析过程和结果的可溯源记录，可应用于医药和化工生产以及分析参考标准。 Assure-RMS方法只需几毫克的原料用于分析，经一次性测量即可完成原料检验，几分钟内就能得到结果和报告（如图15、图16所示），它专为生产实验室技术人员设计，能自动校准仪器性能并对仪器进行相应的维护。 图15. Assure结果示例 图16. Assure报告示例 Assure-RMS的结果可选绝对摩尔数或绝对质量数以及相对百分含量，它提供一份质量检测通过/未通过的报告，并可根据现场具体要求灵活选择报告结果，另外还提供对已知杂质和掺杂物定性和定量的专家报告，并显示存在的任何未知成分。 Assure-RMS的客户还可通过Bruker获得额外的定制和GLP认证

1月17日，中科金山武汉核磁共振科技有限公司挂牌运作。这标志着我国科学家自主研发的500兆赫兹核磁共振波谱仪开始进入市场，这一产品的中国市场不再由外国企业垄断。武汉从此拥有世界上第三家核磁共振波谱仪生产企业，另两家分别在德国、美国。　　核磁共振波谱仪是一种高端科学仪器，在生命科学、材料科学等领域科研中作用巨大。现在老百姓最关注的食品安全问题，如三聚氰胺等，都能用核磁共振波谱仪快速准确检测。它还能通过汗液检测癌细胞分布。目前，我国各检测机构已进口每台价值500多万元的核磁共振波谱仪4000多台。由于其完全依赖进口，设备价格昂贵造成检测费用居高不下，不利于这种高端科学仪器广泛使用，严重制约相关科学研究深入发展。　　从2006年开始，中科院武汉物理与数学研究所承担了研制核磁共振波谱仪国家支撑计划。以中科院院士叶朝辉领衔的科研人员经过多年攻关，成功研制出500兆赫兹核磁共振波谱仪，并取得国家发明专利2项、软件著作权3件。　　中科院武汉物理与数学研究所在取得核磁共振波谱仪的技术突破后，又积极推进产业化。他们与金山研究(大连)核磁共振科技有限公司合作设立了中科金山武汉核磁共振科技有限公司，专门从事核磁共振波谱仪的生产和推广，首批产品已经上市。

安捷伦开启核磁业务新篇章，核磁共振波谱仪助力科研创新 2011 年12月，北京—安捷伦科技公司日前连续传来在中国赢得核磁订单的喜讯，其核磁共振波谱仪(NMR)被中国科学院上海有机化学研究所和依托中国科学院上海生命科学研究院的上海蛋白质科学综合研究中心采用，这些仪器将支持客户在蛋白质生命科学与有机化学等方面的研究创新。 众所周知，中国科学院上海有机化学研究所和中国科学院上海生命科学研究院是我国结构研究的权威机构。中国科学院上海有机化学研究所采购的7个系统包括400 MHz / 500MHz / 600 MHz /800 MHz核磁共振波谱仪，依托中国科学院上海生命科学研究院的上海蛋白质科学综合研究中心的订单中则包括600 MHz / 700MHz / 800 MHz 核磁共振波谱仪。这些系统都将配备新的DD2（Direct Drive 2）控制台，满足Hadamard等二维快速序列实验，可以将传统几个小时的二维核磁实验缩短至几分钟，节约实验时间，提高仪器效率。这两家科研用户均采购了安捷伦最新技术的800 MHz核磁仪器，该系统配置独有的4K超自屏蔽磁体，该磁体无需外加抽气泵即可达到800 MHz核磁实验要求，为实验室安全运行提供可靠保障，同时也为每年成倍减少液氦和液氮的维持费用奠定坚实的技术基础。 安捷伦生命科学大中华区经理赵影女士表示：“核磁共振业务是安捷伦在生命科学领域的一个重点发展方向。安捷伦将借助领先科技和全球客户服务经验，为中国科研用户的研究创新提供大力支持，此次合作意味着我们的尖端核磁共振系统应用正在中国市场掀开崭新的一页。” 从1952年世界上第一台核磁共振波谱仪在安捷伦（原瓦里安）公司诞生之日起，安捷伦的核磁共振系统就因具有技术先进性，易于使用、可靠性和灵活性而闻名于世。长期而坚实的维修技术服务与强大的应用服务支持更是安捷伦公司的重要特色。安捷伦的核磁共振系统正在迅速发展, NMR 和MRI 仪器和技术包括：DD2 NMR/MRI 控制台，增强的电子性能带来了更高的分析速度、振幅和分辨率。 广泛的NMR 探头选择，包括400、500 和600 MHz 的高性能OneNMR 探头，能够通过ProTune PZT 模块自动调谐。 全面的MRI 系统，磁场强度从4.7 特斯拉到16.4 特斯拉，为成像提供了最强大和最稳定的磁场。 关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测量公司，同时也是通信、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的 18,700 名员工为 100 多个国家的客户提供服务。在 2011 财政年度，安捷伦的业务净收入为 66 亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问：www.agilent.com.cn。

布鲁克 2018 核磁共振 NMR 培训计划详情请前往以下网址下载http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100343/down_880258.htm布鲁克 2018 核磁共振 NMR 培训计划布鲁克 2018 核磁共振 NMR 培训计划核磁共振 NMR Avance 1D/2D （Avance 谱仪操作培训）核磁共振 NMR Advanced NMR Methods（高级 NMR 方法培训）核磁共振 NMR Avance Service and Maintenance（Avance 谱仪维护）核磁共振 NMR Avance Solid State NMR Methods（Avance 固体核磁操作培训）

核磁共振标记这个区域。 谭力海的小组发现，与对照组相比阅读障碍的儿童大脑特定的区域活性较低，这个区域对中国人的读写来说非常重要。　　北京师范大学的神经学家臧玉峰和他的同事们开始招募儿童志愿者，进行多动综合症的研究。他们计划利用功能性磁共振成像(fMRI)探测健康儿童和患病儿童之间大脑活动的差异。为了征集测试者，大学生们在一所小学前发放传单。然而，他们最后只能空手而归：家长担心核磁共振扫描可能会伤害到自己的孩子。对此，臧玉峰表示，“脑功能性磁共振实验实在是太难进行了。”　　尽管在中国核磁共振已经作为一种诊断工具被广泛接受，但家长们仍不愿意自己的孩子暴露在强磁场中。这方面的忧虑并不是唯一的障碍。“公众对医生的不信任与日俱增，所以MRI 研究真是越来越难做了，”北京大学第一医院的放射科医生谢晟表示。她认为原因包括病人的维权意识和媒体对治疗方法的争论。招募健康儿童的艰难已经迫使MRI研究真是越来越难做了，不得不通过罹患其它病症的儿童进行研究测试，当然这种方式可能会事与愿违。　　“经过三十余年的使用，核磁共振被公认较X射线和正电子发射断层扫描更为安全的检测方法”，美国国家药物滥用研究所(位于美国马里兰州巴尔的摩市)的核磁共振物物理学部主任、物理学家杨一鸿表示。检测的主要危险是针对那些身体里有起搏器或在其他金属物质的人。“到目前为止数百万人已经进行过核磁共振检查，因而现在看来不太可能会有副作用，”马克斯普朗克(Max Planck)人类脑与认知科学研究所(位于德国莱比锡市)认知神经科主任阿诺威尔林格(Arno Villringer)表示。　　这种解释对中国的病人收效甚微——甚至是一些科学家。“我不敢让我自己的孩子接受核磁共振测试，”北京大学第三医院的放射科医生韩鸿宾表示。“没有人担保绝对没有任何潜在的危险，尤其是在进行非常规磁共振扫描中会迅速提升磁场强度或使用极高场强时，”他说。　　面对诸如此类的问题，一些研究人员尝试走某种捷径。比如，谢晟最近向《癫痫研究》(Epilepsy Research)提交了一篇关于6岁以下癫痫患儿的研究报告。不过，上个月这个期刊拒绝发表她的文章，理由是她的对比对象并非完全健康。谢晟也承认：被她列为对比对象的大多数孩子因为其它病症才做核磁共振检查。“招募真正健康的儿童参加核磁共振测试太困难了，”谢晟表示。　　一些同行对此表示同情，并建议有时候适当地准许规范研究实践的例外情况。臧玉峰认为，在谢晟的例子里，那些没有患有癫痫之类神经系统疾病但是可能患有其它病症的孩子，是可以作为对照组的。但是，北京师范大学磁共振物理学家黄瑞旺却不这么想，他认为不录用谢晟的文章是正确的。　　在美国招募志愿者进行地要更加顺利。“经过对功能性核磁共振的详细解释，很多家长同意让孩子参加测试，” 俄勒冈卫生科技大学(美国波特兰市)的神经学家达米安费尔(Damien Fair)表示。即使在中国，一些团体也取得了进一步的成功。香港大学脑与认知科学国家重点实验室副主任谭力海表示，他从未在科研项目招募志愿者中遇到麻烦，他的团队通过研究已经能够辨别出决定中国儿童阅读和读写障碍的大脑区域。　　谭力海的成功令臧玉峰感到振奋，臧玉峰相信他的小组一定能够克服困难。他们将在这周结束的农历新年之后继续招募活动——臧玉峰表示这一次将竭力向父母们解释他们的研究目的。(原文标题为——中国:对核磁共振对健康的担忧阻碍脑研究)

2010年11月10日，picoSpin公司宣布推出全球首款微型核磁共振波谱仪picoSpin-45 NMR。与以往的核磁共振波谱仪相比，picoSpin-45 NMR体积小了100倍左右，价格便宜近90%。picoSpin-45 NMR是一个强大的化学分析工具，分辨率可达100ppb，其可以应用在食品制造、医药、石油化工、法医、生物燃料、化妆品及化学教育等行业，主要用于分析液体样品。picoSpin-45 NMR　　picoSpin-45 NMR装置只有鞋盒大小，其消除了核磁共振波谱仪成本和规模的障碍，极大地扩大了核磁共振波谱仪的应用范围。 45兆赫(MHz)的picoSpin NMR可以在不足40微升的样本中解决质子化学转移问题。新仪器是一个完整的液相质子核磁共振系统，包括永磁体、发射器、接收器、数据采集、可编程脉冲序列发生器、以太网接口和直观的基于Web的控制软件。　　picoSpin 公司总裁兼首席执行官Price博士表示，“核磁共振波谱仪是最强大的化学分析工具.我们设计的产品，真正改变了核磁共振波谱仪的前景。凭借低价格和紧凑的外形，picoSpin -45 NMR可以应用在过去认为不可能应用的领域。现在，您可以在您的实验室台上就拥有一台核磁共振波谱仪。您可以在工厂内设置多个单元，通过一个鼠标就可以持续监测和控制过程流体。您的学生可以在化学实验室和研究项目中实际操作核磁共振波谱仪。”

5月4日上午，国家核与辐射安全监管技术研发基地落地协议签约仪式在北京房山区举行。环境保护部副部长李干杰、中核集团副总经理杨长利、房山区区长祁红、北京市环保局局长陈添出席签约仪式。　　签约仪式由房山区副区长吴会杰主持，环保部规划财务司司长翟青和祁红代表双方签字。该协议的签署标志着国家环保部进入中核北京科技园的投资项目将在今年下半年全面启动。　　国家核与辐射安全监管技术研发基地项目位于中核北京科技园，占地14.57万平方米，总建筑面积16.2万平方米。基地建成后将成为集法规标准制定、核安全审评验证、核应急及反恐、辐射监测、核安全监督五大能力于一体的我国核与辐射安全监管能力核心战略基地，进一步提高现有核与辐射安全监管能力、完善核安全审评验证手段、促进安全监管技术研发以及提升核与辐射事故应急响应能力和加强交流培训与国际合作。

Zweckstetter 教授（左）和Griesinger 教授与位于哥廷根马普所的1.2 GHz 磁体。 GHz 级核磁共振为功能结构生物学和疾病生物学的发现和新见解打开了新的科研之窗。 美国马萨诸塞州比勒里卡（2021年1月7日报道）布鲁克近期宣布，现在全球共有三家世界领先的机构正在利用2020年安装的新型布鲁克超高场核磁共振（NMR）波谱仪加快对功能结构生物学和人类疾病的研究。 新型的GHz 级核磁共振技术使高级研究能够在接近生理条件下以原子分辨率获得固有无序蛋白（IDPs）以及具有关键固有无序区域（IDRs）的部分结构蛋白的结构、功能和结合信息。例如，这些新的技术和方法能力现在加快了对病毒-宿主相互作用和病毒复制以及与神经退行性疾病有关的蛋白质的研究。具有3个关键IDR的新冠肺炎病毒核壳（N）蛋白的结构。 最近，德国哥廷根的马克斯-普朗克生物物理化学研究所安装了一台1.2 GHz 核磁共振波谱仪，使他们的研究团队能够对新冠肺炎病毒核壳蛋白（N）提出新的见解；这台波谱仪也将有助于对帕金森氏症和阿尔茨海默氏症进行更深层次的分子理解。以1.2 GHz 的场强获得的新冠肺炎病毒核壳（N）蛋白部分无序的XL-Alsofast NMR数据 布鲁克的1.2 GHz 核磁共振磁体采用了一种新型混合技术，在低温超导体外层插入高温超导体 (HTS) 嵌件。Ascend™ 1.2 GHz 磁体是稳定、均质、标准孔径 (54 mm) 的磁体，适合高分辨率和固态核磁共振。 马克斯-普朗克研究所（MPI）和德国神经退行性疾病中心（DZNE）的科学家们利用超高场核磁共振技术表明，当病毒进入宿主细胞时，新冠肺炎病毒核壳（N）蛋白和宿主核糖核酸（RNA）共同凝结成类似于无膜细胞器的微小液滴。这种在宿主细胞胞质内的快速液相-液相分离（LLPS）是IDPs 和IDRs 的特有能力，对病毒如何复制有了新的认识，为药物开发提供了新的靶点。 哥廷根马克斯-普朗克生物物理化学研究所所长兼科学成员Christian Griesinger 教授评论道："新的1.2 GHz 波谱仪将让我们能够对IDPs 的液滴和低聚物进行表征，这些是新冠肺炎、神经退行性疾病和癌症等疾病中的关键标记物，而这些标记物无法使用晶体学或冷冻电镜技术进行研究。" 哥廷根大学教授、德国神经退行性疾病中心组长Markus Zweckstetter 博士补充道："我们在安装新的超高场核磁共振系统后的第一个实验集中在新冠肺炎病毒核冠N-蛋白上，这对病毒与宿主的相互作用和病毒复制生物学具有关键意义。病毒复制机理的液态特性与N 蛋白的许多固有无序区域相结合，使得这项研究非常适合GHz 级核磁共振。" 布鲁克BioSpin 集团总裁Falko Busse 博士表示："今年第四季度在马普所验收这台波谱仪之前，我们在2020年早些时候，已经在佛罗伦萨大学的CERM 和苏黎世联邦理工安装了两台1.2 GHz 核磁共振波谱仪。我们很自豪能够为推动功能结构生物学和先进材料科学的发展提供有利技术。" Busse 博士继续说道："我们也很高兴地宣布，在2020年的12月，布鲁克已经收到了来自苏黎世大学、苏黎世联邦理工学院和巴塞尔大学生物中心三家机构联合申请的、第二个来自瑞士的1.2 GHz 系统的订单。在2021年，布鲁克预计将安装4-5个 GHz级的核磁共振波谱仪，这是建立在我们2020年实力提升的基础之上的。"

p style="text-align: left "　　2007年，云南民族大学申请民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室立项获批，借此契机，学校于2008年购买了一台布鲁克AVIII 400MHz液体超导核磁共振波谱仪，整机已于2009年5月安装调试成功。我校是云南省高校第二家配置核磁共振的单位。其基本配置为Ultrashield Plus 400MHz磁体，BBO 探头，无自动进样器，软件为topspin2.1 版。br//pp　　2010年1月，由于原管理员要外出一年，领导让我接管这台核磁共振。我攻读博士的时候，基本只是解谱，对核磁硬件并不了解。接管核磁后才逐步了解。开始只是按时加液氮，压缩机定时排水等常规操作。2010年9月去北京参加了布鲁克核磁初级培训，填鸭式的教学也没学到太多，倒是解析出了一个结构，据当时的培训师吕娟说这么多年，我是第一个解对的。头几年核磁还是比较稳定，偶尔关机重启。2011年夏天，有核磁管断在探头里，咨询了工程师，拆下探头将其取出，还好只是头部断裂而底部未破。同年 10 月，出现样品无法调谐现象，调谐曲线不正常，当时已过质保期，我采用手工调谐保存解决了问题，都没找工程师。2012年10月，AQS风扇噪声明显加大，又一次咨询了工程师，是风扇失效了。停机后，我将风扇板取出，轴承上油，开机正常，基本没耽误时间。后来，其它AQS风扇接连报警，我从网上购买了很多风扇，反复试用，最后确定了一款NMB风扇能完美取代饱受争议的原装风扇。/pp　　核磁第一次比较重大事故是在2014年4月，ipso无法正常启动，咨询了工程师和相关业内人士，认为ipso可能有问题，我曾拆开过ipso，也没见有外观损坏的元件。已经准备要报修了。最后，我想到了是否硬盘和系统问题，以前仪器停机维护的时候，我曾用另一块硬盘进行了全盘备份。将这块备份硬盘换上，一切正常。2016 年 8 月，学生反应核磁不能使用，我看了发过来的图片，不是常见的报错信息。我问过工程师，说有硬件问题让我报修。因时间等不起，就自己拆机检查，经检测是 AQS 电源硬件故障，以前有些电子维修的基础，很快顺利修好。刚修好半个月，探头又出现故障无法调谐故障，信息显示是探头不能移动到某个位置。由于每次调谐都能听到齿轮转动声，我推断调谐是串联谐振，电机带动齿轮转动，改变电容量，导致频率的变化进行调谐。由于时间使用长了，齿轮可能会卡住导致调谐过程失败。根据这个推断，我将核磁探头底部打开，给齿轮重新上油脂，然后装好，试机一次成功。/pp　　核磁维修最艰难事故是2016年11月，核磁ipso不定时重启，毫无规律。最后基本确定了ipso有问题，咨询价格，工程师说大概17万左右。向领导汇报，领导觉得太高了，让我想想办法。14年我曾拆过ipso，有块嵌入式ETX主板，将ipso直接用ATX电源供电，发现还是有重启，期间为改善了CPU散热，购买了散热脂、散热帖、散热垫，进口国产都试过，问题还是没有得到根本解决，判断可能是ETX可能有问题。此主板是工控主板，在淘宝上刚好有拆机品，赶快购买。到货后，机柜外试机没问题。马上安装在AQS机柜上，刚开始一切正常，我还以为修好了，但过几天还是又重启了。当时很难受，很多天的努力几乎白费了。后来，根据以往经验，怀疑ipso电源的PG信号有问题。将ipso主板取出，直接用ATX电源在外部供电，测试了一个多星期，完全正常。自此，确定了ipso电源有问题。Ipso电源集成度很高，我花了一个晚上绘制其电路图，还是失败了。修理还是要换一种思路，既然不能直接修好，可以进行改装，后来我找了个1U服务器电源，将其接在ipso主板上，此电源高度只有4厘米，正好可以放在AQS和BSMS之间。装好后，一切正常，机柜门也能关上。/pp　　16年下半年的三次大故障，让我心有余悸。为了避免再发生此类故障，还是要更积极参与核磁维护。我主动安装 SPD 组件，将日光灯电感镇流器换成电子镇流器，减少干扰。常规的EDLOCK校正，3D匀场，90度脉冲等次数比以前更勤快了。/pp　　2017年11月，工程师上门维修隔壁兄弟院校核磁失超时我去看了下，据他说，16年下半年我校的3次大修，如果按全新件的话，要40万左右。而我维修的成本，还不到百分之一。而且节省了大量的时间，当然有些不是金钱能衡量的。/pp　　2018 年 11 月，升级安装 24 位自动进样器。这是除首次安装调试成功后，布鲁克工程师唯一的一次上门。升级后，大大提高了检测效率。2018 年 3 月，探头温度无法获取。2019年6月还在保内的核磁进样器出问题了，因时间等不起，都是自己动手解决。/pp　　在核磁 10 年的使用过程中，未购买过任何布鲁克的维修配件，未请布鲁克工程师专门上门维修，全靠自己钻研，在最短时间内解决问题，为学校节省了大量的维修经费和外送测试费用以及大量的等待时间。我们学校的排名直线上升，我校第一单位发表的德国应化，这台核磁功不可没。/pp　　2018年12月，北京大学北京核磁共振中心发布了终止与布鲁克中国区业务往来的声明，引起业界的强烈震动。承蒙核磁界同行的厚爱，目前，已经有三个地区协会邀请我做关于核磁维护的报告。每次报告都是深受欢迎。我也认识了很多同行，也愿意和他们交流维护的经验。/pp　　维修最大的感受还是要坚持，2016年那个寒冷的冬天，我躲在学校几乎最阴暗的小房子里，也曾经多次动摇，想放弃维修，毕竟维修不是本职工作。但看到很多老师和学生期待的眼光，问了外送样品的测试费和等待时间，我还是坚持下来了。/pp　　明年1月，将是我管理核磁10年。我将继续为这台核磁正常运行奉献自己的力量。看到自己维护的核磁正常运行，也是一种幸福。/pp style="text-align: right "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "（作者：云南民族大学王韦）/span/pp style="text-align: right "span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "/span/ppspan style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "　　/spanimg style="float: left width: 150px height: 170px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/201910/uepic/a97aa47d-82d6-4388-a329-f6f918cd67f7.jpg" title="王韦.png" alt="王韦.png" width="150" height="170" border="0" vspace="0"/span style="font-family: 楷体, 楷体_GB2312, SimKai "王韦，云南民族大学民族医药学院(民族药资源化学国家民委-教育部重点实验室)副教授，博士研究生，2008年毕业于中国科学院昆明所植物化学专业。2010年1月接手管理云南民族大学Bruker AV III 400M液体核磁共振波谱仪，在近十年的的维护过程中，多次处理了仪器的重大故障，包括维修IPSO主板，IPSO电源，AQS电源，BBO探头，自动进样器等，没有因维修的原因请布鲁克工程师上门，没有购买过布鲁克的任何维修配件，仅仅花费数千元的维修费用，为单位节省了一百万以上的维修费用和外送 测试费用以及大量的时间。/span/p

“过去只见过在医院里给患者做核磁，这次给岩芯做核磁，我还是第一次干。”5月8日，在中油测井天津分公司工程技术交流会上，从事一线工作近20年的作业队长周海对负责该项目解释评价的工程师宋连猛说道。周海提到“给岩芯做核磁”设备，是指中油测井自主研发的车载岩石物理实验室搭载的移动式岩心核磁共振测井仪器。宋连猛看着岩芯说，“别看这一颗颗小岩芯个头不大，里面蕴藏的内容可丰富极了，这些从数千万年、乃至上亿年的地下取出的样品，不但拥有多种矿物组分，还隐藏着地质变迁、油气成藏、乃至地下环境分布的‘大秘密’！”位于大港油田的测井作业现场 姚东江 摄位于大港油田的测井作业现场 姚东江 摄在5月8日刚刚完成的中国石油某重点风险探井测井作业中，随着按照采样深度向岩芯分组送入仪器，各项复杂数据和曲线也精准被测出。接下来，解释评价人员将对各类数据进行综合比对和分析，在不同层位分析出相关数据和参数，为油气井射孔和试油提供数据支撑。据了解，该项装备可实现在现场对井下岩芯进行快速、连续、无损、高精度的一维与二维核磁测量与资料快速处理解释，可以获取地层孔隙度、孔隙结构、流体性质、含油饱和度等地质信息。自今年初步应用以来，已在河北、陕西、辽宁等地多次完成作业，助力多口油气井实现油气资源的评价和开发。解释评价工程师对岩芯进行检查 姚东江 摄解释评价工程师对岩芯进行检查 姚东江 摄“咱们国产核磁装备已经从单一的下井测量，发展至车载和便携式，测量越来越精准，使用越来越方便。今后，我们会为更多的地层和岩芯做核磁，为地质分析和资源开发提供更优质的数据支撑。”宋连猛自信地说道。

科学日报报道，地球磁场，作为人们熟悉的长距离方向指示器，常在从地理学到考古学的一系列应用中受到研究调查。现在，它提供了一种新技术的基础，后者或可以用于定义自然环境里流体混合物的化学组成成分。核磁共振检测化学组成成分所需的异常敏感性 美国能源部（DOE）劳伦斯伯克利国家实验室的研究人员进行了一项概念验证的核磁共振（NMR）实验，也就是利用高度敏感的磁强计和可以与地球 磁场相比拟的磁场分析碳氢化合物和水的混合物。这项实验是在世界上最重要的核磁共振权威人士之一亚历山大· 派因斯（Alexander Pines）教授的核磁共振实验室内进行的。这项研究是美国加州大学伯克利分校的物理学家德米特里· 布德科尔（Dmitry Budker）教授与国家标准和技术研究所（NIST）的其它研究人员进行的长期合作的一部分。研究结果被发表在期刊《应用化学》并作为封面展示。研究联席作者有派因斯实验室的博士研究生保罗· 甘瑟尔（Paul Ganssle）。 &ldquo 这个基础研究项目旨在解答一个更宽泛的问题：我们是否能够在无需采样或者包封物体的前提下，远距离感知这个物体的内部化学和物理特性？&rdquo 美国 加州大学伯克利分校派因斯研究小组的首席调查员维克拉姆· 巴贾杰（Vikram Bajaj）这样说道。&ldquo 核磁共振的一个尤为美妙的方面在于它能够温柔地窥探完整物体内部，但从远距离窥探则相对比较困难。&rdquo 高场和低场核磁共振 核磁共振检测化学组成成分所需的异常敏感性，以及它在医疗应用方面所能提供的空间分辨率等都要求大型精确的超导磁体。这些磁铁非常昂贵且是不可 移动的。此外，研究样本必须放置在磁铁内部，使得整个样本能够暴露在均匀磁场内。这种完好发展的方法被称为高场核磁共振，而它的敏感性与磁场强度成正比。 然而，对于无法放置在磁铁内部的物体而言，对它进行化学特性描述则要求另一种不同的方法。在非原位核磁共振测量中，一个典型高场实验的几何原理 被翻转使用，探测器探测到样本表面，然后磁场被投射到这个物体上。这种情景的一个重大挑战在于在足够大的样本区域里产生均匀磁场：产生足够的磁场强度以进 行传统的高分辨率核磁共振测量是不可行的。 因此，放弃选择超导磁体，磁场核磁共振测量可以依赖地球的磁场，前提是有一个足够敏感的磁强计。&ldquo 地球磁场的一个优势在于它是均匀的，&rdquo 甘瑟尔解释道。&ldquo 而地球磁场被用于诱导检测的核磁共振成像（MRI，是NMR技术的一个同类）的问题在于你需要一个足够强且均匀的磁场，因此你需要将整个 物体包裹上超导线圈，这在某些应用领域，例如石油测井，是不可能实现的。&rdquo &ldquo 磁共振的敏感性取决于磁场，因为磁场会导致被检测到的旋转略微对齐。应用的场越强，信号越强，它的频率也越高，这些都有助于检测的敏感性。&rdquo 巴贾杰解释道。地球的磁场的确很弱，但光学磁强计可以作为没有任何永久磁铁的背景场里进行超低场核磁共振测量的探测器。这意味着非原位测量会仅因磁场强度 就丢弃化学敏感性，但这种方法也具有其它优势。 弛豫和扩散 在高场核磁共振里，样本的化学特性是从它们的共振光谱里确定的，但如果没有超高场或者极其长久的一致信号（这两种情况都需要永久磁铁），这也是不可能的。相比之下，低场核磁共振的弛豫和扩散测量对于确定散装材料特性来说绰绰有余。 &ldquo 低场（你可以使用永久磁铁或者地球磁场）的方法便是测量自旋弛豫，&rdquo 甘瑟尔解释道。弛豫是指极化的自旋回归均衡的速率，这是基于系统的化学和物理特性。此外，核磁共振实验会基于化合物的不同扩散系数而溶解它，而扩散系统取决于分子的大小和形状。 这种实验和传统实验的一个关键区别在于弛豫和扩散特性是通过光学探测的核磁共振来确定，而后者即使在较低磁场里也能敏感的操作。&ldquo 我们之前取得 的合作成果便是发展了检测核磁共振的磁强计，&rdquo 巴贾杰说道。&ldquo 这个实验代表了磁强计首次被用于对多成分混合物的弛豫和扩散测量。&rdquo 弛豫和/或扩散测量已经被广泛应用于石油工业的地下核磁共振测量，尽管传统的探测会使用永久的磁铁以增强本地磁场。早在20世纪50年代就曾有人试图用地球背景场进行石油测井，但探测性敏感度不足导致不得不引入磁铁，后者现在各种测井工具里普遍存在。 &ldquo 现在概念的新颖之处在于利用了磁强计，我们终于具备一定的科技以满足地球磁场有效探测所需的敏感性，这可能最终有助于实现远距离探测，&rdquo 研究合作作者斯考特· 塞尔泽尔（Scott Seltzer）解释道。 科学家们对这一设计在实验室内进行了测试，首先测量不同碳氢化合物和水的弛豫系数，然后测量均匀混合物的弛豫系数，以及利用磁强计和代表地球磁 场的外加磁场进行二维相关性实验。&ldquo 这一概念的证据或可以大量应用于石油工业，&rdquo 甘瑟尔说道。&ldquo 我们将碳氢化合物与水相混合，利用磁铁将它们先极化，然后外加一个类似地球磁场的磁场。随后我们利用磁强计进行测量，继而基于弛豫光谱我们 可以确定是否具备足够的敏感性以分离油和水的组成部分。&rdquo 这一技术可以帮助石油工业定义岩石里的流体，因为水和油的弛豫速率是不同的。其它应用领域还包括测量输油管里流过的水和油的容量，这主要是通过 测量随着时间的推移输油管里的化学组成成分来实现；以及检测食物的质量以及任何类型的聚合物固化过程，例如水泥固化和干燥。下一步则涉及理解地质构造的深 度，后者可以利用这种技术进行成像。&ldquo 我们的下一项研究将专门回答这个问题，&rdquo 巴贾杰说道。&ldquo 我们希望这种技术能够穿透1米甚至更多以了解地质构造并阐明内部的化学特性。&rdquo 最终探测器可以用于定义整个钻孔环境，而目前的设备只能够对几英尺深处进行成像。将地磁学和通用的感知技术相结合将提供更好的解决办法。这项研 究的其他合作作者还包括申铉栋(Hyun Doug Shin)、迈卡· 莱德贝特（Micah Ledbetter）、斯文亚· 克纳佩（Svenja Knappe）和约翰· 苛金（John Kitching）。这项研究得到了美国能源部科学办公室的支持。

【科学人说科学】固体核磁共振：第N感&ldquo 看&rdquo 世界　　主讲人：孔学谦 浙大化学系研究员 国家青年千人计划入选者　　让我们把日历调到2050年，展望一下未来人的生活：如果一个人感到身体不适，他只需掏出一个手机大小的仪器对自己快速扫描一番，人体器官影像、血液生化指标、新陈代谢状况等全面的医学信息便一目了然，然后通过网络传输给医生做出诊断。医生呢，也可以随时利用这个仪器监测药物的作用部位和治疗效果。一个小小的仪器协助人们实现了精准医疗、远程医疗的理想。当然，这只是我的一个科学&ldquo 狂&rdquo 想，但最有可能将此仪器变为现实的就是核磁共振技术(Nuclear Magnetic Res-onance，NMR)。　　核磁共振怎么&ldquo 看&rdquo ?　　提到核磁共振，你或许马上想到医院里巨大的圆筒形的核磁共振成像仪(MRI)。的确，核磁共振从最初作为一个物理现象被认知，到医用的核磁共振成像仪协助人类进行医疗诊断，已大大造福人类，当然我们还期待它有更广泛的应用。这一领域经过70多年的发展，已经诞生了5次诺贝尔奖，7位诺奖获得者。它究竟有多神奇呢?　　&ldquo 核磁共振&rdquo 中的&ldquo 核&rdquo 是指原子核，&ldquo 磁&rdquo 是指磁场。理解核磁共振的原理需要相当的量子力学基础，但不妨碍我们对它有个感性的认识：原子核就像小磁铁一样具有磁性，在外界磁场中，原子核会像陀螺一样旋转。而原子核的旋转可以吸收和释放特定频率的电磁波，它与调频广播FM的频率相当，我们把这个现象称为核磁共振。核磁共振不但能用来分辨物质的空间分布例如可以形成人体器官组织的影像，也可以帮你精确鉴定化学成分&mdash &mdash &mdash 每种化学或生物物质都有其特征的核磁共振谱线，例如分析药物的化学组成配方。　　与人类发明的光学、X射线、电子成像等诸多技术相比，核磁共振的优势很明显，第一，核磁共振技术只用到低能量的电磁场，不损伤被测物体，人畜无害 所以核磁共振成像在医学上是肿瘤诊断、脑科学研究的重要手段 第二，具有极高的化学分辨率。核磁共振技术在生物和化学领域被用来鉴定化学分子结构和研究蛋白质结构和功能。核磁共振技术就像给人附上了第N感，让人透过表象&ldquo 看&rdquo 到各种微观和内部的世界。　　把材料&ldquo 看&rdquo 个究竟　　在各种不同的研究对象中，我最想&ldquo 看&rdquo 到的是固体材料中内部结构和化学反应机理，从而为新型功能材料，新能源材料的研发提供指导。在加州大学伯克利分校从事博士后研究期间，我加入了美国能源部资助的重点研究团队，团队正在为解决发电厂的碳排放问题，开发新型材料用来捕捉收集燃烧排放的二氧化碳。课题组的负责人OmarYaghi教授，是一位材料课题组金属有机框架材料(MOF)领域的创始人，他发明了一种全新的非常有前途的MOF材料，它布满纳米级别的微小孔道，可以像海绵一样选择性、高容量地吸附二氧化碳气体。那么问题来了，这种高性能的吸附机理是怎样的?Yaghi教授很想知道，这种材料内部的化学官能团，是聚集在一起呢，还是分散的排列?　　要解决这个关键问题，我们必须&ldquo 钻&rdquo 到材料内部去&ldquo 看&rdquo 个究竟。这就好像要区分口袋里不同颜色的玻璃球&mdash &mdash &mdash 如果我把MOF材料三维结构比作玻璃球，而官能团则是它们的颜色。常见的X光衍射，电子显微镜等手段，可&ldquo 摸&rdquo 出球的大小、位置，但无法区别球的颜色。我设计了一种特别的核磁共振方法，不但可以&ldquo 看&rdquo 到球的颜色，而且可以看到色彩的图案。最终我的方法解开了有序晶体结构中不同化学官能团的排布谜题，深入阐释了材料纳米结构对二氧化碳吸附功能的影响。相关成果陆续在《科学》，《自然》等杂志上发表，这让更多人认可了核磁共振对材料结构认知的突破性贡献。　　期待&ldquo 看&rdquo 到更多　　2014年9月，我辞去美国硅谷的工作，正式入职浙江大学化学系，组建全新的具有世界水平的固体核磁共振实验室。我们实验室的根本目标是提升核磁共振技术应用的深度和广度。一方面，我希望核磁共振能使材料学科研究水平由单纯的结构表征提升到对整个工作体系的全面认知。这其中的关键有赖于原位表征技术的突破&mdash &mdash &mdash 即在反应进行过程中对物质进行直接研究，从而得到全面、准确、实时的信息。我们实验室正在着手构建这样的原位核磁共振系统，将具备流动态，变温，光照等多种特殊功能。另一方面，我希望核磁共振成为学术界、工业界乃至日常生活中可以大规模应用的技术。我们正在致力于推进核磁共振技术的小型化、便携化，让小型核磁系统能够媲美巨大且昂贵的超导核磁共振仪，在科学研究中发挥更大的作用。　　核磁共振是一个持续快速发展的学科，新的技术不断出现。超导磁场的强度正在不断突破极限 新型的脉冲序列不断推出，将核磁共振的功能不断拓展 新型的超极化方法正在研制之中，可将核磁共振灵敏度提升成千上万倍 在医学上，新的核磁造影剂可以标记病变细胞组织，提升成像精度 在物理学上，核磁共振被用作量子计算的载体 传统的能源行业也在应用核磁技术勘探石油天然气&hellip &hellip 毋庸置疑，核磁共振必将在未来的科学研究和人民生活中扮演越来越重要的角色，我希望我的实验室能在核磁共振技术的进化过程中发挥推动作用，并期待有一天开文所描绘的情景变为现实。

核磁共振谱（NMR）作为有机四大谱分析技术之一，由于其可深入物质内部而不破坏样品，并具有迅速、准确、分辨率高等优点而得以迅速发展。但受限其高场超导核磁成本高等原因，其普及率远不及其他三大谱技术。近年来，成本更加亲民的低场核磁技术，成为高场超导核磁一个很好的补充，在工业质量控制、教学、研发等领域的应用逐渐崛起。此背景下，仪器信息网电话连线了一位低场核磁在工业质量控制领域的新晋用户——浙江某氟化工企业的质保部经理金先生（以下简称“金”），请其分享了低场核磁产品的采购、使用，及对低场核磁技术的看法。采访过程中，金经理的一个类比让笔者印象深刻：在工业产品质量控制过程中，GC、ICP等这些仪器手段已经用的很普及，而与之相比，低场核磁仪器设备的采购成本相当，维护成本更低，操作也更容易，可以预见，低场核磁在工业领域的应用前景将十分广阔。以下为采访纪实：仪器信息网：请分享一下贵司采购低场核磁的背景？金：我公司为合资企业，母公司在日本。今年，公司投产了新的生产项目，生产过程中需要对过程产物进行检测监控以保证最终产品质量。而过程质量控制的检测技术，公司引进了日本母公司推荐的低场核磁检测技术，因为这种检测技术更加简单、快速，能够满足生产线质量控制的要求。生产型企业更加关注仪器设备的准确率、稳定性、快速检测性能，围绕这些指标，综合比较后，最终选购了牛津仪器台式核磁共振波谱仪X-Pulse，并于7月份安装完毕。最终测试数据也与日本总部数据相符，达到了公司新生产项目质量控制的要求。仪器信息网：请谈一下X-Pulse目前的安装使用情况？金：自7月份安装X-Pulse以来，基本上每个工作日都在使用，接下来可能使用更频繁，比如三班倒，24小时不间断使用，使用频率还是蛮高的。运行中的牛津仪器台式核磁共振波谱仪X-Pulse作为生产型企业，X-Pulse主要用来对生产过程环节中的中间产物进行成分分析，即对某一种特殊结构的含量测定，以达到实时监控生产产品质量的目的。生产线的检测需要每隔一定时间间隔就测试一次，而产品更是每批次都要测试，所以X-Pulse使用频率是很高的。仪器信息网：使用效果如何？金：使用非常便捷，新引进的生产项目，生产过程中样品成分是比较多的，要精确确定某一结构物质的含量，测试及计算过程比较困难，采用日本总部推荐的低场核磁技术，使这样的测试变得容易。X-Pulse测试也十分简单，无需样品前处理，用滴管将样品加进核磁管，然后移入仪器中，点击扫描，大致5-10分钟就可以出结果。同时，仪器维护简单，基本上没有维护成本，开机启动也类似一台电脑，很便捷。7月份安装以来，基本上一直处于开机状态，运行也很稳定。仪器信息网：谈下您对低场核磁技术的看法？金：谈起低场核磁技术，免不了与高场核磁技术进行比较。作为工业用户，我们关注仪器的指标，除了能够接受的成本，还有就是准确性、稳定性，以及快速检测，此时，低场核磁的优势就凸显出来。首先，百万到千万元的成本价格，使大多的工业用户对高场核磁产品望而却步，其次，高场核磁，每年至少二三十万的运行成本对于工业用户而言，也是一个不小的开支，尤其对于中小型生产企业。而低场核磁产品的出现，成为高场核磁产品的一个很好补充，解决工业领域用户投入大和使用成本高的问题。以台式核磁X-Pulse为例，其不仅快速测试、准确性、稳定性等性能指标能完全满足我们的需求，几十万的成本也使得企业用户能够承担，并且除了一些电费，基本上没有运行成本。另外，X-Pulse没有降温设备等外围设备，对安装环境要求也不高，就像一台电脑，安装在一个常规的实验室就可以，不必选择楼层，也不必设置屏蔽磁场等，这些对于工业领域用户是非常友好的。低场核磁技术的应用领域也十分广泛，除了化学物质、聚合物、农产品、制药等领域，也可以用于汽车领域。比如我们公司总部就已经将牛津仪器台式核磁应用在了汽车动力电池电解液的在线分析。相比实验室更加普及的ICP、GC等仪器，成本差不多的低场核磁的操作更加简单，应用场景也如此广泛，相信低场核磁在工业领域的应用前景将十分广阔。小记核磁共振技术已经具备良好的受众基础，高场核磁更是已在高校院所、大型企业科研机构等广泛应用。低场核磁作为高场核磁一个很好的补充，为核磁共振技术在工业、教学等中低端市场的拓展普及带来新的机会。浙江某氟化工企业借鉴总部经验，将低场核磁技术引入生产线，或是一个缩影，在用户和仪器商的共同推动下，低场核磁技术在工业领域应用的崛起将成为趋势。更多低场核磁技术拓展信息，请点击下图，进入“崛起的低场核磁”专题：

低场核磁技术：油气专家手中的“听诊器”与“手术刀”[导读] 如何唤醒更多的油气资源?如何做好油气储层的增产改造与保护评价?核磁共振作为一种先进的分析手段，在其中能发挥哪些作用?有研究显示，人的一生中仅衣食住行就要消耗8469千克石油。石油天然气作为重要的战略性矿产资源，不仅关系着人们的日常生活，对经济发展同样具有非凡意义。经过长达百年的开采，油气资源的开发难度不断加大，勘探对象也逐渐从常规转向非常规、从陆地转向海洋、从浅层浅水转向深层深水，对相关技术及装备提出越来越高的要求。如何唤醒更多的油气资源？如何做好油气储层的增产改造与保护评价？核磁共振作为一种先进的分析手段，在其中能发挥哪些作用？带着疑问，仪器信息网近日采访了西南石油大学油气藏地质及开发工程国家重点实验室唐洪明教授，以及西南石油大学副校长郭建春教授团队的赖杰博士。基于低场核磁，对油气储层“望闻问切” 油气藏，地壳上油气聚集的基本单元。我们认知的石油天然气通常从这类圈闭中采集得出，因此油气藏又被称为储存油气的天然“仓库”。地壳中的油气藏可分为常规和非常规两大类型，近年来随着非常规油气的不断发现和研究探索的不断深入，建立在常规油气藏研究基础上的传统石油地质学理论和方法越来越难以适应油气勘探开发新形势的需要，众多学者将兴趣点放到致密油气、页岩油气等非常规油气储层的研究中，而这也是唐洪明教授的研究方向之一。西南石油大学唐洪明教授唐洪明，西南石油大学教授，油气藏地质及开发工程国家重点实验室兼职研究员，四川省学术与技术带头人后备人选，主要从事油气储层损害机理与保护技术、非常规油气储层评价、开发地质学等领域的研究。2000年以来唐洪明教授先后主持、主研国家自然基金等5项，国家油气重大专项3项、国家高科技研究发展计划(863计划)1项。其中《川南海相页岩气开发气藏工程理论、方法与应用》等获省部级一等奖1项，《海上油田含聚污水回注技术研究与应用》等获省部级二等奖4项 授权发明专利10项 公开发表学术论文150余篇，其中SCI近20篇。省部级科技进步一等奖油气层保护技术是唐洪明教授主攻研究方向之一，该技术是个系统工程，从油气藏钻开到开发枯竭的各个环节需要实施储层保护。核心是利用各种技术，保持或者提高储层孔隙的渗流能力，实现油气藏高效持续、科学开发，降低成本，延长油气田开发寿命，提高油气采收率。据唐洪明教授介绍，原西南石油学院张绍槐院长、中国工程院罗平亚院士等专家是该技术的奠基人、开创者，经过一批专家学者的辛勤耕耘和传承，油气层保护已成为西南石油大学的传统优势学科，在国内外处于领xian水平。受老一辈专家鼓舞和以及对研究方向的好奇，1989年西南石油学院本科毕业的他毅然选择了加入油气保护技术的研究大团队，从此开启了整整30年的研究生涯。30年来，唐洪明教授在钻井、注水、修井过程中储层保护技术方面形成了自己的研究特色。组建的研究团队能够将油气地质与石油工程有机结合，将储层地质学、矿物岩石学、储层地质学等知识高度融合，解决石油工程中的技术难题，建立的储层保护与评价方法在中海油渤海、中石油新疆油田和塔里木油田等矿场得到了应用与推广，取得良好的社会与经济效益。唐洪明教授参观四川威远的中国页岩气第一井唐洪明教授的另一研究重点即开篇提到的非常规储层地质学研究，例如针对页岩气、致密油等，开展非常规优质储层控制因素研究，包括沉积、建模、成岩作用、非均质性、孔隙结构、可动流体饱和度等研究。随着研究探索的不断深入，这一部分就需要引入核磁共振设备。唐洪明教授团队基于核磁共振的成果(节选)唐洪明教授回忆说：“早年读研究生时我就对核磁共振设备有所耳闻，但当时设备以进口为主，价格昂贵，我对核磁的印象也一直停留在记忆中。后来随着非常规油气逐渐成为油气行业主角，低场核磁技术在油气勘探与开发中的文献越来越多，拥有一台核磁共振仪器也成了我和团队的梦想。”大口径核磁共振成像分析仪 MacroMR12-150H-I“十二五”期间中央财政资助地方高校进行配套设备采购，唐洪明教授通过多方了解，接触到了纽迈的低场核磁设备。经过多方论证，团队zui终购入纽迈的MacroMR12-150H-I的大口径核磁共振成像分析仪，利用T2谱分析测试储层可动流体饱和度、孔隙度、孔喉分布等参数，同时利用成像技术表征微观驱油、长期水驱孔隙结构、裂缝闭合规律等研究。相比其他分析方法，唐洪明教授认为低场核磁技术有其不可替代的优势：“它能够原位、定量表征储层驱替过程中的流体分布、孔隙结构等参数变化，同时对岩心没有破坏性，很多岩心可以重复使用，对研究成果的重现性奠定了基础。”与纽迈合作的过程中，公司经常在线指导、定期指派工程师上门维护也给唐洪明教授留下了深刻的印象。“能够保证设备长期有效运行，我认为这是一个公司做大、做强的担当与责任”。唐洪明教授补充说：“从国内外文献报道看，核磁共振已经成为研究非常规油气储层，非常重要、必不可少的手段。未来几年，在致密油、页岩气等非常储层地质特征研究、渗流机理、外流体与对岩石矿物反应机理、自吸与返排机理等方面有所突破，期待低场核磁技术在这些领域也能给我们提供强有力的技术支撑。”随着研发能力的不断进步，纽迈也开发了许多具有新功能的核磁共振设备，未来在经费和场地允许的情况下，唐洪明教授团队还有计划对设备进行升级改造。基于低场核磁，为油气储层“活血通脉” 另一位受访者赖杰博士师从教育部长江学者、国家杰出青年基金获得者郭建春教授。郭建春教授带领的课题组主要从事油气储层增产改造技术研究，重点围绕岩石、工作液、支撑剂三者之间的物理化学作用开展试验研究和理论分析，在深层非均质碳酸盐岩转向酸压技术、深层超高温储层压裂技术、水平井压裂缝网渗流与精细分段技术、支撑剂对流沉降规律与高效铺置技术等方面取得突出成果。作为课题组的一员，赖杰博士主要关注碳酸盐岩储层酸化工作液体系和工艺技术的研究。赖杰博士解释说：“碳酸盐岩主要成分是碳酸钙和碳酸钙镁，所谓‘酸化’可以理解成是把空白盐酸、胶凝酸、转向酸等不同酸液体系注入到岩石内部孔隙空间，酸液溶蚀掉部分岩石，扩大孔隙空间，从而增强石油、天然气从地底流出的能力，提高油气开采效率的过程。”酸化是油气储层增产增注的重要措施之一，碳酸盐岩中碳酸钙和碳酸钙镁的总含量通常超过90%，换句话说，大部分岩石组分都能被注入的酸液溶蚀，然而这并非研究者想要达到的zui佳状态。“我们希望酸液既能溶蚀部分岩石，扩大孔隙空间，足以让油气流到地面，又不至于产生过度溶蚀，导致岩石过于疏松而被压碎、垮塌，丧失流动通道。”酸岩反应前(左图)、后(右图)岩样端面图既要保证有序流动，又要维持岩石自身孔隙结构的完整性，就需要对酸岩反应前后岩石孔隙结构的变化规律进行研究。要揭示岩石在微观尺度上的孔隙结构特征，除了高压压汞、气体吸附、场发射电镜、CT扫描等传统方法，还有现在常用的低场核磁共振技术，因储层岩样的孔隙较小、孔隙空间分布非均质性很强，相比之下核磁共振技术具有无损检测、在线实时观测、测试效率高等特点，更能直观、准确地把握岩样整体的孔隙结构特征。“高压压汞、场发射电镜等方法会对测试岩样造成破坏，而开展了核磁共振测试的岩样还可以重复利用，这就保证了不同实验结果间较高的对比度。随着加温加压等配套设备的补齐，核磁共振仪器能还原地下高温高压环境，便于研究人员依据室内实验结果指导现场作业。”　目前，国内外采用核磁共振技术系统开展酸化研究的团队屈指可数，借助于西南石油大学石油与天然气工程学院引进的MacroMR12-150HTHP-I高温高压渗流可视化分析与成像系统，郭建春教授课题组正在这方面开展一系列创新性研究工作。但由于现有研究和应用相对较少，研究过程中也会遇到许多意料之外的问题，对仪器也提出了更高的要求。赖杰博士举例说：“酸液与碳酸盐岩发生化学反应后，产生的钙离子、镁离子导电产生新磁场，会对原有磁场形成干扰。酸液对金属容器、管线等也会造成腐蚀，因此要求仪器整体必须具备耐酸腐蚀性能。”针对这些新问题，石油与天然气工程学院正和纽迈分析仪器公司保持积极沟通，商讨解决方案，开启了高校与企业产学研合作的一种新模式。西南石油大学石油与天然气工程学院MacroMR12-150HTHP-I高温高压渗流可视化分析与成像系统[来源：仪器信息网]

核磁共振仪器被誉为“尖端医疗设备皇冠上的明珠”，对于心脑血管、神经和肿瘤等多种重大疾病影像诊断有重大意义，但生产技术长期被国外封锁。不久前，我国自主研发的核磁共振仪器研制成功，开始量产。它的成像质量如何？是否达到相关标准？国产核磁共振仪器实现量产医疗检查费用正在逐步降低记者在中国科学院深圳先进技术研究院看到，生产线上生产的是我国自主研发的核磁共振仪器，画面中白色的圆柱体就是正在生产中的仪器，经过一系列复杂精密的程序之后，它将出现在医院的检查室里。北京大学深圳医院医学影像科副主任技师张辉介绍，我国自主研发的核磁共振仪器图像质量不逊色于国际先进的核磁共振仪器生产厂家，但价格比以前大大地降低，医院的医疗检查费也在逐步地降低。最新一代的国产核磁共振仪器已完全达到医院提出的相关要求北京大学深圳医院里，我国自主研发的核磁共振仪器正在工作。仪器工作的情况，实时传输到十五公里外的中国科学院深圳先进技术研究院。 记者了解到，这款仪器可以获得人体的全身影像，不仅分辨率更高，还加速了成像速度。总台记者 朱慧容：在分辨率不是很高的核磁共振机器做出来的影像，看不出来具体的病灶在哪里。在分辨率很高的核磁共振提供的影像上，明显看出这里可能是一个肿瘤的所在位置。中国科学院深圳先进技术研究院医工所副所长李烨介绍：“以前我们的核磁共振就像拍照片一样，你一动，照片就糊了。我们现在有了快速成像技术，就像拍电影一样，组织动也不怕，可以看到它动的过程。”据了解，第一批国产核磁共振仪器上市不久，科研团队将临床上出现的问题总结出来，逐步攻关。目前，最新一代的国产核磁共振仪器，已经完全达到了医院提出的图像质量要求。

p　　近日，中科院大连物化所能源研究技术平台核磁技术研究组(DNL2004)自主研制一套电化学-液体核磁共振联用装置，已成功实现二氧化碳电还原、乙醇和葡萄糖电氧化的核磁共振原位表征，现向所内外开放检测服务。/pp　　核磁共振是一种无损的检测方法，不会对测量体系产生干扰，同时核磁共振具有极高的能量分辨率，可以分辨被检测原子周围微小的化学环境变化，因此十分适合用于原位检测。但其局限在于其质量灵敏度低，测量信号时要求样品的量较多。电化学-核磁共振(EC-NMR)是一类结合电化学和核磁共振方法、可实现亚赫兹谱分辨率或微米范畴空间分辨率(磁共振成像)的原位光谱电化学检测技术。其中，电化学-液体核磁共振通过恒电位仪监测调控电化学反应中电势电流的变化，同时通过液体核磁共振提供电化学反应中间体和产物、反应动力学等信息，实现电化学和核磁共振数据的平行采样。电化学-液体核磁共振原位检测可广泛用于评价电催化剂、辅助了解电催化反应机理和实时监测反应动力学等，在燃料电池、二氧化碳电催化转化和平台化合物制高值化学品等方面有广阔的应用前景。/pp　　电化学与核磁联用最大的挑战在于电化学中必不可少的电流会严重降低核磁共振检测回路的品质因素，使得核磁共振的质量检测灵敏度进一步降低。同时，电化学体系中导电的电极材料也会降低核磁共振的灵敏度，体系的均匀性也会受到影响。/pp　　在研制过程中，物化所该团队通过屏蔽线缆和低通滤波器等措施，解决了核磁共振和恒电位仪之间的相互干扰；通过三电极和核磁管的特殊设计，提高了检测灵敏度和谱峰分辨率。该装置具备二氧化碳/氮气等气氛下电催化核磁共振原位检测和电催化剂低温反应监测与评价能力。/pp style="text-align: center"img style="max-width:100% max-height:100% " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202007/uepic/7b286222-a7e5-4076-b33c-da6c4d034fa6.jpg" title="W020200723347476254754.jpg" alt="W020200723347476254754.jpg"//pp style="text-align: center "strong利用自研电化学-液体核磁共振联用装置获得的原位表征谱图/strong/p

仪器信息网讯 2013年10月23~26日召开的BCEIA 2013期间，赛默飞分子光谱产品部门展出了刚刚推出不久的台式核磁共振波谱仪picoSpin 80。　　2010年11月，picoSpin公司宣布推出全球首款微型核磁共振波谱仪&mdash &mdash picoSpin 45 NMR。与以往的核磁共振波谱仪相比，picoSpin 45 NMR装置只有鞋盒大小，体积缩小了100倍左右。此外，该产品的价格定位也很吸引人，价格仅是传统核磁共振波谱仪成本的一小部分。picoSpin 45消除了核磁共振波谱仪成本和规模的障碍，极大地扩大了核磁共振波谱仪的应用范围。2012年12月，赛默飞宣布，其已经完成了对picoSpin公司的收购交易。2013年9月，赛默飞发布新一代台式核磁共振波谱仪picoSpin 80，根据公布的技术参数，与目前许多台式核磁共振仪器相比，picoSpin 80波谱仪具有最高分辨率。　　仪器信息网编辑采访了赛默飞分子光谱市场及业务发展总监吴秋波、核磁共振应用科学家张晓静，请其介绍了新品picoSpin 80的技术特点、市场前景等。赛默飞分子光谱市场及业务发展总监吴秋波（左二）、核磁共振应用科学家张晓静（左三）　　赛默飞在2012年12月份完成对全球首款微型核磁共振仪器(NMR)制造商的收购， 赛默飞为什么收购NMR产品的公司呢?您如何看待小NMR(低场)的市场?　　吴秋波：赛默飞在选择收购的公司时有一定的要求，一直以来都比较关注目标公司是否有新理念?是否有创新的概念?创新的概念是否会引起更大的市场需求?之前，赛默飞已经有很多成功的收购案例，产品经过推广，发现市场需求量比预计大。　　在NMR领域，NMR一直向着大型化、高磁场、高分辨率方向发展，当然价格也非常高，其实有很多样品不需要那么高的分辨率。这种情况下，我们发现了picoSpin公司的产品正好是我们认为将来会有很多需求的一款产品。　　如在科研人员的办公室就可以放置一台小NMR，对于那些简单样品、要求不多的实验可以在办公室里直接进行测定，其价格定位也很吸引人。另外，在教育领域，如美国大学的化学系要求学生具有亲手做过NMR实验的经验，那么，小NMR是一个非常理想的产品，我们收购picoSpin公司是想将这一产品技术向这一领域推广。　　我们预计小NMR将来的发展潜力很大，市场需求很广，我们对其市场前景很乐观。因为小NMR小型便携、操作简单，没有其他环境要求、不需要消耗品，样品用量极少，同时可靠性、稳定性能够满足要求。小NMR不是替代传统的NMR，而是传统NMR应用的辅助或补充。用户多了一个选择，未来也可能成为用户的理想选择。　　收购picoSpin公司之后，赛默飞将小NMR产品线整合到赛默飞分子光谱部门中，因为二者的用户群非常接近，picoSpin的加入使赛默飞提供给本科生和研究生的化学实验室，以及做行业分析的质量保证和质量控制实验室的一系列分析工具得以扩展。　　低场NMR发展过程中的限制因素有哪些?　　张晓静：小NMR使用的是永磁体，picoSpin 45用的是磁场场强45MHz的磁体，仪器重量只有4.8kg，而picoSpin 80的场强提高为82MHz，仪器也才重19kg，场强升高，磁体体积变大，仪器体积也相应变大。　　另外，在分辨率、信噪比方面，小NMR和高场NMR没法比。picoSpin 80　　picoSpin公司推出picoSpin 45 NMR时，为何称为首款?与其他品牌的同类产品有何不同，优势有哪些?新推出的picoSpin 80，与之前的picoSpin 45相比，有哪些改进?　　张晓静：2010年，picoSpin公司推出了picoSpin 45 NMR，&ldquo 首款&rdquo 是表示picoSpin 45是当时的第一台傅里叶变换的小型NMR；另一点是表示picoSpin 45只有鞋盒大小，体积缩小了100倍左右，是第一台这么小的NMR，可以称为&ldquo 微型&rdquo 。　　其他品牌同类产品采用的是传统的5mm核磁共振管，使用的线圈很多。而picoSpin采用了微型线圈技术，毛细管进样，所以线型很好。　　在picoSpin公司的技术基础上，加上赛默飞的支持与投入，我们很快推出了picoSpin 80。与之前的picoSpin 45相比，picoSpin 80的共振频率由原来的45 MHz提高为82MHz，信噪比、分辨率等有了显著的提升，可以说picoSpin 80是市场上同类产品中分辨率最高的。　　picoSpin 80的应用范围也由原来的教育教学向更广泛的领域拓展，如主要有高等院校化学类专业；化学反应、高分子、生物燃料、化妆品等反应监控；化学动力学、热力学研究；药物合成、药物中间体的结构鉴定；工业领域石化、石油QA/QC等。　　还记得去年采访您的时候，您的职务是分子光谱产品中国区商务运营经理，而现在您的职务有所变化&mdash &mdash 分子光谱市场及业务发展总监，这种变化，您的工作有何不同?目前您更关注的是?　　吴秋波：我以前关注的主要是业务方面的推广和销售，现在考虑更多的是市场开发和产品发展。具体来说包括能否用新的手段代替传统的推广方式?是继续用传统的、介绍产品性能指标的方式进行推广，还是采用其他市场模式进行推广?　　因为现在很多用户并不重视仪器的具体指标，也不是很清楚某一个类型的仪器能解决哪些问题。他们只关心如何解决具体问题，他们需要的是解决方案。而我们能够提供解决方案，但不知道这批用户在哪里。我现在需要做的工作就是在仪器销售和仪器用户之间搭建一个桥梁，寻找用户群，传递给用户一个概念&mdash &mdash 这是适合我的产品，我正好需要这样的一个产品。　　您对您率领的团队目前在中国的市场进展是否满意，为什么?　　吴秋波：我们的团队一直很用心、很努力的工作，动力来自于员工相互之间的合作与成就感，一个宽松的、鼓励的环境，让员工工作起来感觉踏实、开心。我自己从原来的尼高力开始，到后来的赛默飞，一直到现在，今年已经是第32个年头。　　我们的部门&mdash &mdash 分子光谱的核心产品，包括红外、近红外、拉曼光谱的业务近年来发展很快，一直保持在两位数的年增长。在全球的业务中，中国市场已经由十年前位居第二升至第一。中国已经成为赛默飞分子光谱业务全球第一大市场。

日前，南海西部海洋石油944平台传来捷报，中海油服自研ESCOOL高温多维核磁仪器EMRT3D-HT首次在井深4500m、井温192℃的超深层超高温环境下完成测井作业345m，安全、优质、高效地完成了某重点探井项目，资料优良率100%，创下业内最高作业温度纪录。深层/超深层储层勘探是中国海油“十四五”重大科技项目重点油气勘探方向，中海油服高度重视并积极应对关键核心技术制约，牵头承担起集团公司第一批关键核心技术攻关项目之一的《超高温高压电缆测井系统研制与产业化应用》项目攻关工作。205℃/140MPa高温高压多维磁共振测井仪器EMRT3D-HT正是这项攻关项目的成果之一，仪器采用推靠式偏心测量方式，测量地层孔隙中流体的氢核响应，形成多维参数结合的核磁共振测井应用，可在205℃和140MPa的极端高温、高压环境下连续工作10小时以上。　　本次作业井储层温度高、压力大、储层致密，为典型的高压储层，开发难度大，对仪器性能及耐温耐压要求极高。为做好自研高温核磁仪器在该区块的首次高温高压井的数据采集与应用，油技湛江资料解释中心通过反复核算完成核磁测井优化设计，技术支持团队采用FIELDS远程专家在线技术支持平台进行实时支持，为客户实时展示核磁测量结果；燕郊资料解释中心与研究院专家无缝对接现场测井资料质控、资料精细处理解释工作，核磁资料首次揭开了该区高温高压超深层的孔隙结构特征，并精准识别气层与差气层累积87.5m。这次作业充分体现了公司坚决攻关关键核心技术的决心和实力，更体现出了“上下同欲者胜”的集体力量。此次作业成功，标志着中国海油高温高压电缆测井装备又新增一项商用新技术，为今后引领海上高温高压超深层核磁信息采集打下重要基础。油田技术事业部将持续打造具有核心竞争力的品牌产品，积极推进自主技术系列化、产业化、规模化应用，进一步为海上高温高压深层/超深层的勘探开发贡献技术价值。

安捷伦科技宣布将关闭核磁共振业务 2014年10月16日，北京——安捷伦科技公司（纽约证交所： A）日前宣布，公司将关闭旗下核磁共振（NMR）业务。安捷伦于2010年收购美国瓦里安（Varian）公司后进入该业务领域。收购完成后，该业务一直未能实现增长和盈利目标。 安捷伦科技总裁兼首席运营官、候任首席执行官Mike McMullen先生表示：“这是为提高公司盈利能力不得不做出的一个艰难决定。NMR团队一直非常专注，做出了诸多卓越的贡献。然而，退出核磁共振业务这一举措是为了确保我们的投资能够专注于更具价值的生命科学、应用市场和诊断解决方案上，以期持续推动整个公司的业务增长。” 安捷伦将立即停止接受新的NMR订单，但公司将恪守对客户的承诺，继续处理尚未完成的订单以及正在执行的支持服务合同。安捷伦将继续为所有已安装的NMR系统提供服务。 安捷伦预计，未来约12个月内，该举措将减少约300个工作岗位。受影响的大部分岗位主要分布在英国的Yarnton和美国加利福尼亚州的圣克拉拉。 这个决定是安捷伦战略决策的一部分，旨在解决研究产品部门盈利能力不足的问题。早在2013年初，安捷伦就宣布退出OEM和Specialty Magnet业务，后来又宣布退出核磁共振成像（MRI）业务，以便于把资源集中在核心的NMR产品家族上。尽管做出了上述调整，NMR业务依然低于增长和盈利目标。 为支付关闭这项业务的成本，安捷伦将在第四季度支出约7,200万美元的重组费用。公司预计，由于NMR业务的关闭，2015财年的收入将减少2,000-3,000万美元，而2015财年的营业利润将增加约1,000万美元。 按照非美国通用会计准则计算，安捷伦预计2014年第四季度每股收益将在0.87到0.91美元之间，预期收入将减少约1,300万美元，而NMR相关收入减少1,200万美元。 是德科技（Keysight）已经在公司网站上公布了投资者路演演讲材料，欲了解详情请参见 www.investor.keysight.com。安捷伦将在10月17日（星期五）收盘后，在网站公布投资者路演演讲材料 ，欲了解详情请参见 www.investor.agilent.com。 关于NMR 核磁共振（NMR）光谱学是一种分析化学技术，用于在质控和研究中确定样品的含量、纯度及其分子结构。其主要应用于学术界和政府以及制药、生物技术和化学等行业。关于安捷伦科技 安捷伦科技公司（纽约证交所：A）是全球领先的测试测量公司，同时也是化学分析、生命科学、诊断、电子和通信领域的技术领导者。公司拥有 20,600 名员工，遍及全球 100 多个国家，为客户提供卓越服务。在 2013财年，安捷伦的净收入达到 68亿美元。了解关于安捷伦的详细信息，请访问www.agilent.com.cn。 安捷伦于2013年9月19日正式宣布拆分为两家上市公司，并通过免税剥离方式拆分出电子测量公司。新的电子测量公司名称为Keysight Technologies（是德科技）。预计整个拆分将于2014年11月初完成。前瞻性陈述 此新闻内容包括1934年《证券交易法》中规定的前瞻性陈述，并受由此创建的安全港规则约束。此处的前瞻性陈述包括但不限于：安捷伦的电子测量业务分离的相关信息、未来收入、利润和盈利能力，未来对公司产品和服务的需求，以及客户预期。这些前瞻性陈述包括可能导致安捷伦的业绩与管理层当前预期产生巨大差异的风险和不确定因素。这些风险和不确定因素包括但不限于：客户业务实力不可预见的变化；对当前以及新产品、技术和服务的需求不可预见的变化；客户的购买决策和时机，以及我们不能实现由于整合和重组活动所带来的预期节省的风险。 此外，安捷伦面临的其他风险包括安捷伦向证监会提交的文件中详细说明的风险，包括我们最近提交的Form 10-K和Form 10-Q。前瞻性陈述是以对安捷伦管理层的信念和假设以及现有的信息为基础。安捷伦概不承担向公众更新或修改前瞻性陈述的义务。 更多有关安捷伦科技公司的技术、企业社会责任和行政新闻，请访问安捷伦新闻网站：www.agilent.com.cn/go/news。

p　　1.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗?/pp　　不是。首先，被测的原子核的自旋量子数要不为零 其次，自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩，峰很复杂) 第三，被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低，灵敏度太低，测不出信号)。/pp　　2.关于样品管，要注意什么?/pp　　对于 5mm 探头来说，其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm，如果样品管过粗或者弯曲，很容易卡在探头里甚至挤碎石英管 如果样品管过细或者有裂纹，很容易造成样品管在探头内破碎，污染探头。因此在使用样品管前，首先要在平面上滚动，确定平直 然后对灯光仔细检查有无裂纹 插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题，损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用，建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节，并检查样品管质量。/pp　　3.溶剂的用量多少为合适?/pp　　在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度，一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3mm 即可，过少会影响自动匀场效果，过多浪费溶剂而且由于稀释了样品，减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。/pp　　4.高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别?/pp　　首先，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高，如果样品浓度低，低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低，改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次，高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开，谱图的解析更容易些。但是，需要准确的偶合常数时，用低场的谱仪测更好些。/pp　　5.核磁共振仪有几种探头?/pp　　从所测原子核的种类分，有：碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头(测碳谱的灵敏度高)、反向探头(测氢谱的灵敏度高)、普通探头(每测四次完成一个循环得一个结果)和梯度场探头(不需要相循环，测一次得一个结果)。/pp　　6.如果样品吹不出来，应该怎么处理?/pp　　首先查看各个气压表示数，检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题，很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开，下沉约5厘米，然后装回，(或者说把探头拆下再装回去)再吹一次。一般可以吹出。/pp　　7.lockdisp窗口中锁线的意义是什么?/pp　　时间轴折叠的氘信号强度谱/pp　　8.测试核磁共振需要多少样品量?/pp　　不同场强需要的样品量不同，如300兆核磁、分子量是几百的样品，测氢谱大约需要2mg以上的样品，测碳谱大约需要10mg以上。600兆核磁测氢谱大约需要几百微克。/pp　　9.配制样品为什么要用氘代试剂?怎样选择氘代试剂?/pp　　因为测试时溶剂中的氢也会出峰，溶剂的量远远大于样品的量，溶剂峰会掩盖样品峰，所以用氘取代溶剂中的氢，氘的共振峰频率和氢差别很大，氢谱中不会出现氘的峰，减少了溶剂的干扰。在谱图中出现的溶剂峰是氘的取代不完全的残留氢的峰。另外，在测试时需要用氘峰进行锁场。/pp　　由于氘代溶剂的品种不是很多，要根据样品的极性选择极性相似的溶剂，氘代溶剂的极性从小到大是这样排列的：苯、氯仿、乙腈、丙酮、二甲亚砜、吡啶、甲醇、水。还要注意溶剂峰的化学位移，最好不要遮挡样品峰。/pp　　10.测试样品是否必须家TMS?/pp　　测试样品加TMS(四甲基硅烷)是作为定化学位移的标尺，也可以不加TMS而用溶剂峰作标尺。/pp　　11.怎样做重水交换?/pp　　为了确定活泼氢，要做重水交换。方法是：测完样品的氢谱后，向样品管中滴几滴重水，振摇一下，再测氢谱，谱中的活泼氢就消失了。酰胺类的氨基氢交换得很慢，需要长时间放置再测谱。/pp　　12.用哪些氘代溶剂测出的氢谱上看不到活泼氢的峰?/pp　　甲醇、水、三氟醋酸都有重水交换作用，看不到活泼氢的峰。/pp　　13.可以使用混合氘代试剂吗?/pp　　可以。但是化合物在混合溶剂中由于溶剂效应，峰的化学位移和一种氘代溶剂的不同。/pp　　14.为什么氘代丙酮、氘代DMSO(二甲亚砜)的溶剂峰为五重峰?/pp　　溶剂峰的裂分是由于氘对氢的耦合，根据2n+1规律，两个氘对一个氢耦合裂分成五重峰。/pp　　15.位移试剂有什么用途?/pp　　当样品峰相互重叠时，可以用位移试剂把这些峰拉开，便于谱解析。/pp　　16.不锁场可以测样品吗?/pp　　为了使磁场稳定，测试样品时要进行锁场 如果不锁场也可以测试样品，但因为磁场稳定性差，测出的谱图分辨率较低。/pp　　17.设置参数时，观察偏置表示什么意思?/pp　　在测图谱时，我们不能同时观察0到几百兆赫的范围，所以我们先设置一个谱宽，以这个谱宽为窗口去观察共振的某一范围。设置观察偏置就是定了观察位置。所以改变观察偏置，谱中各峰的位置就会改变，实质也是观察范围改变了。/pp　　18.为什么同一碳上的两个质子会有不同的化学位移?/pp　　因为同碳上的这两个质子表现出了磁不等价。如有些难翻转的环上的碳位置固定，不能旋转，它上面的两个质子处于环的不同位置，受到的磁屏蔽不同，所以化学位移不同。还有的碳虽然不在环上，但是连接了两个大的集团，旋转受阻，两个质子收到的磁屏蔽不同，化学位移也不同。/pp　　19.化学位移可以给出哪些结构信息?/pp　　氢谱中各种基团的化学位移变化很大，不容易记忆，但只要牢记住几个典型基团的化学位移就可以解决很多问题。如：甲基0.8～1.2ppm，连苯环的甲基2ppm附近，乙酰基上的甲基2ppm附近，甲氧基和氮甲基3～4ppm，双键5～7ppm，苯环7～8ppm，醛基8～10ppm，不接氧的亚甲基1～2ppm，接氧的亚甲基3～4ppm。/pp　　20.偶合常数可以给出哪些结构信息?/pp　　可以从偶合常数看出基团间的关系，邻位偶合常数较大，远程偶合常数较小。还可以利用Kapulus公式计算邻位氢的二面角。对于有双键的化合物，顺式的氢之间偶合常数为6～10Hz，反式的氢之间偶合常数为12～16Hz。/pp　　21.NOE效应与去偶作用有什么不同?/pp　　偶合是解决氢基团之间相邻的关系，它们之间的能量是通过键传递的。NOE效应是解决氢之间的空间相近，它们之间的能量是通过空间磁场传递的。/pp　　22.质子偏共振去偶可以用来确定碳的类型，为什么现在常用DEPT谱，而不同质子偏共振去偶谱?/pp　　质子偏共振去偶区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据裂分成四重、三重、二重和单峰，如果峰离得近会产生重叠，不容易解析，而DEPT区分伯、仲、叔、季碳的方法是根据峰向上或向下，峰不会重叠，并且质子偏共振去偶的灵敏度比DEPT法的灵敏度低得多，所以现在常用DEPT谱区分碳的类型。/pp　　23.门控去偶和反门控去偶法有什么不同? ./pp　　门控去偶和反门控去偶之间的区别是工作时去偶门和接收门打开的时间不同。门控去偶谱可以从峰的裂分计算碳-氢偶合常数，反门控去偶是使分子各碳峰的强度相同以便定量。/pp　　24.DEPT谱有几种表示方法?/pp　　DEPT谱有两种表示方法：一种是DEPT135° 谱，伯碳向上，仲碳向下，叔碳向上，季碳消失，DEPT90° 谱只有叔碳峰，DEPT45° 谱季碳消失 另一种是把上面的谱编辑后，一个谱只有伯碳峰，另一个谱只有仲碳峰，还有只出叔碳峰或只出季碳峰。/pp　　25.都有哪些二维核磁共振谱?/pp　　有：1H-1H相关COSY谱、1H-1H相关NOESY谱、13C-1H相关COSY谱、远程13C-1H相关谱、同核J分解谱、相敏COSY、与NOESY谱类似的ROESY谱(NOESY谱解决大分子效果好，ROESY谱解决中等分子效果较好)、TOCSY谱(自旋系统里所有的氢之间都出相关峰)以及HSQC谱(异核单量子相干)等。/pp　　26.什么是三维谱?/pp　　三维谱是一个立体图，它的相关峰是立体中间的点，用平面切开这个立体所得的平面图就是二维图。/pp　　27.解析合成化合物的谱、植物中提取化合物的谱和未知化合物的谱，思路有什么不同?/pp　　合成化合物的结果是已知的，只要用谱和结构对照就可以知道化合物和预定的结构是否一致。对于植物中提取化合物的谱，首先应看是哪一类化合物，然后用已知的文献数据对照，看是否为已知物，如果文献中没有这个数据则继续测DEPT谱和二维谱，推出结构。对于一个全未知的化合物，除测核磁共振外，还要结合质谱、红外、紫外和元素分析，一步步推测结构。/pp　　28.用X射线晶体衍射确定蛋白质的结构与核磁共振法有什么不同?/pp　　用X射线晶体衍射确定蛋白质的结构需要先把蛋白质制成晶体，在固体条件下测。核磁共振法要把蛋白质溶解在溶液中，在液体条件下测试。这两种条件测得的结果是不一样的。因为蛋白质在生物体中多以溶液状存在，所以核磁共振法测得的结果更接近实际状态。/pp/p

2014年4月的喜讯：林崇熙老师为仪器信息网网友贡献核磁共振波谱仪（NMR）系列讲座，已确定三期报告，公益讲座，会议名额有限，请尽快报名。 系 列时 间主 题 第一讲 2014-04-28 14:30 核磁共振谱仪的设备或零配件的功能解析 第二讲 2014-05-27 14:30 谱图处理软件Mestrec 与 MestreNova操作实例 第三讲 2014-06-24 14:30 NMR 谱图解析范例专家介绍：林崇熙 博士后 北京大学化学与分子工程学院副教授研究领域和兴趣（部分）：核磁共振的应用利用核磁共振的 2D、变温、多种核素检测技术研究化学反应的机理 探讨简易核磁碳谱在各种溶液体系中定性与定量分析的应用 科技部十五科研攻关项目&mdash &mdash 以NMR检测手性化合物e.e.值与绝对构型的研究；国家自然科学基金科研项目&mdash &mdash 氮叶立德化学三苯基吡啶叶立德的化学研究以及官能基团转换反应的应用探讨。系列讲座详细介绍：讲座名称：核磁共振谱仪的设备或零配件的功能解析时间：2014-04-28 14:30课程介绍：核磁共振NMR设备的功能与小故事,磁体、探头,、液氦液氮添加管路, 气路_空压机,电脑软件硬件, 联网, 变温配件, 转子-样品管。如：磁体方面, 介绍其作用与原理, 生产磁体的公司,永久磁铁/电磁铁/超导磁铁三种磁铁的比较 顺便叙述磁场对生物的影响情况。探头方面: 介绍多种探头的不同功能, 有二核/四核探头, 宽带探头, 低频探头, 低温探头, 微量探头, 反相探头, 正相探头, 二合一探头等. 顺便叙述碎管情况的探头处理。讲座名称：谱图处理软件Mestrec 与 MestreNova操作实例时间：2014-05-27 14:30课程介绍：重点范例介绍: Mestrec470 与 MestreNova8.0；以及打开此二种软件程序和实例操作演示谱图的处理步骤；操作内容包括: 氢谱的完整处理, 放置结构图与标定归属, 安插放大图, 拷贝到 words 文档用MestrecNova 处理多种二维谱的演示；备注：参加本次讲座人员, 可以下载获得此二软件。讲座名称：NMR 谱图解析范例时间：2014-06-24 14:30课程介绍：1、本次报告首先花几分钟时间快速回顾 part 1 的 "正确的解谱步骤", 和一些代表性谱图.2、提供了上百个不同化合物具有特色的谱图范例3、叙述与讨论几套含有完整的 H/ C/ 多种二维谱的范例4、实例进行几个复杂化合物的谱图解析步骤会议报名方式：点击链接马上报名或搜索讲座名称进行报名。

p style="text-align: justify "　　新南威尔士大学研究团队 3 月 11 日在《自然》发文，报告成功实现了核电共振，仅使用电场改变单个原子核的量子态。这一构想最初由诺奖得主尼古拉斯· 布隆伯根(Nicolaas Bloembergen)在 1961 年提出，但此前从未有人实现。/pp style="text-align: center"img style="max-width: 100% max-height: 100% width: 450px height: 317px " src="https://img1.17img.cn/17img/images/202003/uepic/4b750993-05f6-4d24-9512-c7009275d9d1.jpg" title="2020-0314-2befe86bj00q76e8a001cd200fn00b1g00fn00b1.jpg" alt="2020-0314-2befe86bj00q76e8a001cd200fn00b1g00fn00b1.jpg" width="450" height="317" border="0" vspace="0"//pp style="text-align: center "strong莫莱罗教授、穆尔瑞克博士以及阿萨德博士。图片来源：UNSW/strong/pp style="text-align: justify "　　如果核电共振能够得到广泛应用，它或许将动摇磁共振在科研和应用中的“垄断”地位，甚至对量子计算机的研发产生重要作用。/pp style="text-align: justify "　　对于研究团队而言，这个成果完全是个意外惊喜。据悉，一次实验室事故差点烧毁了他们的仪器，却也让他们实现了诺奖得主尼古拉斯· 布隆伯根在 58 年前提出的一个设想：用电场操纵单个原子核。/pp style="text-align: justify "　　半个多世纪以来，整个核电共振领域几乎一直处于休眠状态，因为第一次尝试证明它太具挑战性了。研究人员最初打算对单个锑原子进行核磁共振，锑是一种具有很大核自旋的元素。研究的第一作者阿萨德博士介绍说，我们的最初目标是探索量子世界和经典世界之间的边界，这是由核自旋的混沌行为设定，这纯粹是一个好奇心驱动的项目，没有考虑到应用，然而开始实验后，研究人员就意识到有些不对劲。/pp style="text-align: justify "　　另一位主要作者文森特· 穆里克博士说：这种核的行为非常奇怪，拒绝在某些频率上做出反应，但在其他频率上表现出强烈的反应，这让我们困惑了一段时间，直到有了一个‘尤里卡时刻’，意识到我们做的是电共振，而不是磁共振。事情是这样的：研究人员制造了一个包含锑原子和特殊天线装置，优化后产生了一个高频磁场来控制原子核。实验要求这个磁场相当强，所以给天线施加了很大的功率，然后研究人员却把它炸毁了!/pp style="text-align: justify "　　通常情况下，对于磷这样较小的原子核，当炸毁天线时‘游戏结束了’，所以必须扔掉这个装置。但对于锑核，实验继续进行，事实证明：在损坏之后，天线产生了一个强大电场，而不是磁场，故而让研究人员‘重新发现’了‘核电共振’。在展示了用电场控制原子核的能力之后，研究人员使用复杂的计算机模型来了解电场究竟是如何影响原子核自旋的。这一研究证明了核电共振是一种真正的局部微观现象：电场扭曲了原子核周围的键，迫使它转向。/pp style="text-align: justify "　　用磁场和电场控制原子自旋，有怎样的差异?莫莱罗教授用桌球台进行比喻，他说：“磁共振就像举起整张桌子摇晃它，来控制某一个球。我们确实移动能那个球，但同时也会移动其他的球。而电共振是一个突破，这相当于给你一支台球杆，你能用它精确地把某个球打到期望的地方。”/pp style="text-align: justify "　　如今磁共振技术已经被广泛应用于医学、化学、采矿等领域，而论文作者们指出，如果要在纳米尺度上进行应用，电共振的优势远大于磁共振。磁场的产生通常依靠大型线圈和强大的电流，并且磁场很难被约束在小范围内 相比之下，一个小型电极的尖端就可能产生很强的电场，并且电场更容易被约束或屏蔽。/pp style="text-align: justify "　　研究作者们认为，如果将能够用电场控制的原子核用量子点连接起来，并实现规模化，或许有助于开发出基于原子核自旋和电子自旋的硅量子计算机，且不依靠共振磁场运行。/pp style="text-align: justify "　　“这一发现意味着我们找到了一种方法，能够利用单原子自旋制造不依靠共振磁场运行的量子计算机，”莫莱罗教授说，“我们还能利用原子核作为精度极高的传感器，用于探测电场和磁场，甚至回答量子科学中的基本问题。”/pp style="text-align: justify "　　相关论文：/pp style="text-align: justify "　　Asaad, S., Mourik, V., Joecker, B. et al. Coherent electrical control of a single high-spin nucleus in silicon. Nature579, 205–209 (2020). https://doi.org/10.1038/s41586-020-2057-7/ppbr//p

工业化应用，让低场核磁技术未来可期——访华东师范大学姚叶锋教授[导读] 近日，仪器信息网特别采访了上海市磁共振重点实验室姚叶锋教授，请他就高校的产学研转化、低场核磁技术前景等内容展开介绍。位于上海市普陀区的华东师范大学校园里，有一间创立于上世纪50年代的磁共振重点实验室。它由我国波谱学事业创始人之一、前华东师范大学副校长邬学文先生创建。从这里走出了国内核磁共振研究领域无数人才，也诞生了国产低场核磁品牌“纽迈分析”的前身，上海纽迈电子科技有限公司。2017年8月，上海市磁共振重点实验室携手苏州纽迈分析仪器股份有限公司成立“华师大-纽迈核磁共振技术联合实验室”，延续此前产学研合作的基因，共同推进低场核磁共振技术的研发和成果转化。近日，仪器信息网特别采访了上海市磁共振重点实验室姚叶锋教授，请他就高校的产学研转化、低场核磁技术前景等内容展开介绍。华东师范大学姚叶锋教授低场核磁：上海市磁共振重点实验室的一张名片 姚叶锋，华东师范大学教授，上海市磁共振重点实验室主任。研究生就读于华东师范大学，由知名固体核磁专家陈群教授“领进门”，毕业后赴德国马普高分子研究所攻读博士学位，师从固体核磁专家H. W. Spiess教授，继续从事固体核磁和高分子物理方面的研究。2008年学成归国，正式进入上海市磁共振重点实验室。回国后，姚叶锋教授一直从事核磁技术的开放和应用研究，核磁方法的应用体系包括：高性能聚烯烃材料的结构和性能、固态电解质与全固态电池、钙钛矿结构材料与性能。在核磁设备研发方面，姚叶锋教授开发了一套基于仲氢的超极化设备，并研发出一系列用于仲氢超极化信号寿命增长的长寿命自旋单态制备技术。2013年迄今共发表SCI文章49篇，其中影响因子5以上的文章26篇。由于在高性能聚乙烯材料方面的特色研究工作，曾被荷兰Teijin Aramid公司聘为技术顾问指导超高强度聚乙烯纤维研发。因在固体核磁研究和应用方面的特色工作，获得国内波谱学zui高奖-王天眷波谱学奖。回国十年，姚叶锋教授说起重点实验室的发展历程如数家珍。“实验室成立于1952年，当时的名称叫‘华师大波谱教研室’。创始人邬学文先生在核磁共振领域有很深造诣，早在1958年就利用自己搭建的仪器在国内首次观测到核磁共振现象，上世纪80年代更凭借自主研发的核磁共振仪器荣获上海市科技奖项。秉承创始人在仪器研发和工程化方面打下的基础，实验室形成了磁共振医学成像和低场核磁仪器系统开发两大特色，先后孵化了从事医学和成像核磁研发的上海卡勒幅磁共振技术有限公司，以及主打低场核磁仪器研发的上海纽迈电子科技有限公司(现为苏州纽迈分析仪器股份有限公司)。”重点实验室目前拥有Siemens 3T磁共振成像仪、500MHz液体/600MHz固体宽腔/700MHz液体核磁共振波谱仪，以及来自纽迈分析的VTMR核磁共振变温分析仪等核磁共振仪器。姚叶锋教授表示：“看到低场核磁今后在工业和科研领域的巨大前景，我们和纽迈合作共建了磁共振技术联合实验室，目的是要打造一个国内ling先、国际yi流，以低场核磁研发与应用为导向的实验室。”让“科研语言”和“企业语言”实现互通 共建实验室落成后，华东师范大学与纽迈分析开展了多种尝试，希望把企业需求和高校的技术实力有机结合，集成到低场磁共振系统技术的深入研发和成果转化中。姚叶锋教授介绍了几个成功案例，包括双量子(DQ)法测定交联密度方法开发和基于低场核磁共振技术的食用油高通量智能化品质分析系统的研制。日常生活中，我们随处可见橡胶、胶水、果冻、洗涤剂、化妆品等一类“软物质”。这是一种处于固体和理想流体之间的软凝聚态物质，一般由大分子或基团组成，由于具备对外界微小作用敏感、非线性响应、自组织行为、性能与网络结构密切相关等特性，使得常规的分析手段难以对其进行有效观测，基于固体核磁的双量子研究方法成了研究“软物质”的有效策略。双量子研究方法过去是由国外厂商独有，经过实验室与纽迈的联合攻关，目前已在纽迈生产的变温核磁共振设备(0.5特斯拉)上初步实现双量子法的序列、测试条件和数据处理方法，并应用到天然橡胶交联密度的测量表征中，且“性能和指标已经接近进口仪器。”第二个案例是食用油品质的真伪鉴别。市面上一些不法商贩为牟取暴利，通常会把低价油掺到高价油中进行出售，以达到迷惑消费者的目的。类似的掺油情况很难通过常规手段进行检测，实验室利用建立数据处理算法模型，在纽迈提供的低场核磁共振设备上开发了适用于测试食用油的磁共振指纹谱序列，实现市面上各类油品的真伪鉴别。在上海市科委仪器专项的支持下，纽迈基于低场核磁共振技术的食用油高通量智能化品质分析系统已研制成功，下一步有望实现车载乃至便携式，为工商、质检机构的执法人员提供现场快速检测依据。与纽迈合作多年，让姚叶锋教授印象最深刻的是纽迈整个公司对于技术的执着追求。他举了个例子：“我们曾采购过纽迈一台用于弛豫测量的低场核磁设备，弛豫测量本身对仪器的要求并不高，但纽迈为了让仪器能有更好的应用，对它进行了持续不断的技术升级，并将我们的使用反馈进一步整合到仪器的改进优化中，整个过程体现出纽迈对于技术的追求。”每到周六周日，纽迈的技术人员还会到华东师范大学聆听核磁共振相关的课程，姚叶锋教授说这是双方在合作中慢慢摸索出的经验。“合作过程中我们发现企业语言和高校语言有时并不互通，虽然我们都处在核磁这个小众的领域里，但并不能说对方的意思你就能马上听懂。要想使沟通达到水乳交融的状态，就必须要学校的老师走出去，让企业的技术人员走进来，这也是我们举办技术交流会，以及纽迈工程师到学校上课的原因。”要想让高校和企业的语言实现互通，其中还涉及到许多产学研转化的问题，姚叶锋教授对此深有感触。“通过这么多年跟不同企业的交流，我们总结出来，首先，企业和科研人员应该明确自己的定位，科研着眼于研究，企业做好市场开发和技术推广，二者的角色不能混淆，搅合到一起对双方都是灾难。第二，要加强沟通，所有不成功的案例归结起来都是沟通不良造成的，这也是我们和纽迈建立长期交流机制的原因。第三是互惠互利，要营造双方能够获利的空间，这并不仅仅指金钱方面，企业给科研人员一定的回馈，科研人员也愿意把技术奉献给企业，形成双方共赢的态势。”姚叶锋教授补充说：“如果能做到这三点，企业和科研院所的合作就有前景了。”低场核磁zui好的应用在于工业化 2018年末北大售后维权事件爆发，引发行业对核磁共振仪器的高度关注。国产核磁共振仪器该如何发展，怎样追赶进口设备，姚叶锋教授认为关键在于评价体系和工匠精神。姚叶锋教授指出：“核磁从连续波向傅里叶变换发展的时候，正好处于特殊阶段，国内原有技术积累缺失，国产核磁错过了发展的黄金时期。然而在追赶的过程中，原有科研评价体系过于重视SCI文章，导致科研体系内的工程技术人才严重匮乏，再加上整个行业缺乏工匠精神的培养，国内的核磁共振仪器制造水平远不敌国外。”不过上述现象也在逐渐扭转。仪器的研发和工程化本身是一项枯燥且周期长的工作，姚叶锋教授希望高校和科研院所在制定工程技术人才的考核体系时，能根据工程研制自身的发展规律制定更有针对性的考核指标，在评价和激励上给予仪器研发人员一定支持。未来如果高温超导、超极化等颠覆性技术能成熟地应用于核磁共振设备上，国内核磁共振仪器，尤其国产高场核磁将有望实现对进口品牌的“弯道超车”。当然，比起主攻科研市场、曲高和寡的高场核磁共振设备，姚叶锋教授更看好低场核磁技术的发展前景。“高场核磁仪器太娇嫩，并且受到很多空间和成本的限制，你无法想象将它应用于某些工业化的场景。而低场核磁技术zui好的应用就在于工业化。”“举个例子，基于低场核磁技术开发的食用油真伪鉴别方法经改进之后，同样可以应用到酸奶、坚果、粮食、玉米、大豆等行业。”此外，低场核磁技术可以通过测定单倍体与多倍体在含油量上的差异，实现玉米种子的有效筛选 可以开发适合于岩心分析的脉冲序列和多弛豫反演技术，实现孔隙度、渗透率等岩石参数的快速无损检测，提升油气资源勘探的效率。姚叶锋教授表示：“目前开发的低场核磁共振的应用还只是冰山一角，有更多的应用领域有待于发掘，可以说低场核磁共振无论是在以纤维、食品、材料、能源为代表的传统行业，还是在以纳米材料、新能源、智能制造、基因医学为代表的新型行业，都大有可为。”下一步，实验室将与纽迈继续就双量子(DQ)法测定交联密度方法进行开发，提供给纽迈一套完整的天然橡胶交联密度DQ法分析测试、解释方法、流程等相关文档。同时，将对低场核磁指纹谱序列进行开发，推进低场核磁技术在食品领域相关标准的建立，为食品安全保驾护航。姚叶锋教授表示：“当前，国产核磁共振发展基础薄弱、企业小、散和低水平竞争现象没有得到根本性转变，加速提高磁共振仪器产业的技术创新能力、加强核磁仪器研发的产、学、研联合，已经成为每一位核磁人的当务之急。”向工业市场迈进的同时，姚叶锋教授也看到低场核磁与其他技术联用的可能，在课题组的光催化研究中已开展尝试。据介绍，这也是实验室下一步有望和纽迈或其他企业开展合作的方向，为国产核磁共振仪器产业的发展“添砖加瓦” 。[来源：仪器信息网]

长期以来，国外公司对核磁共振数据处理和解释方法实施技术封锁。在运用国外先进仪器进行油井探测中，他们仅仅只提供服务而不卖处理软件。经过10余年的攻关，长江大学何宗斌博士独立开发出了具有自主知识产权的核磁共振测井数据处理和解释软件系统，一举打破了这一垄断格局。　　“有了这项技术，可以准确解密国外的测井数据处理技术，为我国的测井仪器研发与设计提供指导，对采油提供强力支持。”何宗斌博士说。这一技术得到中国石油勘探开发研究院李宁教授的首肯，他说：“何博士发展的核磁共振数据处理方法可叫‘何宗斌方法’。”　　李宁教授介绍，一般来说，国内开发的相关软件最多只能处理一两种数据，国外的软件也只能处理自已公司的仪器数据，而此技术却能有效处理国外三大石油服务公司(斯仑贝谢、哈里伯顿、贝壳休斯)四种类型的核磁共振测井仪的数据，具有统一的测井数据处理解释软件平台。　　对最原始数据准确进行解码，是该技术的另一大亮点。“在清楚分析核磁共振测井仪的原始数据结构、数据保存方式、测量模式的基础上，就能全面评估测井质量与校验错误数据。”何博士比喻道，“就像VCD、DVD播放碟片，如果解码不过关，屏幕会出现马赛克现象，造成视觉的模糊，我们的软件具有修订错误的功能，能有效避免马赛克现象。”　　此技术已在油田定性与定量评价油气中得到有效检验。河南油田一口探井在进行核磁共振测井后，解释了许多油层，但油田进行三次试油的结果却是全部出水。采油方认为该井将打空(无油气)，现场专家也对核磁共振测井失去了信心。受邀诊断的何博士在收集、分析资料后，提出了唯一的试油层位，结果试油压喷日产油7.46吨，达到了工业油气流价值，避免了该区块无油的结论。　　目前，该技术已在中石油、中石化、中海油三大公司的测井数据处理中得到普遍运用。“这一技术对我们的生产具有很大的帮助。”中海油勘探开发部经理徐立强感慨。迄今，越来越多的研究机构和石油企业邀请何博士讲课和现场指导，联合进行课题攻关。去年，何博士就与北京石油勘探院、长城钻探、中海油签订合作项目，总经费达400万元。

——要节省能源、要绿色发展还要反应速率快？？——不是合成研发要太多，只是光化学更有优势！以在药物发现和天然产物合成中受到极大关注的高度官能化环丁烷为例，就采用了[2+2] 光环加成的合成方法。合成方法限制有利自然有弊。这种方法常受到设备、耗时耗力以及非常低的批量处理能力的限制。当采用人工方式进行化合物库合成时，大量繁琐且重复的工作很可能导致人为错误或失误，更可怕的是，实验人员中途可能不知道自己做错了，导致实验结果不可信赖，中途停下实验的一步步验证也耗时耗力。 随着时代发展，越来越多的合成设备开始出现，以前沿技术优化传统合成流程。今天这篇文章介绍的“自动化流动化学合成+在线流动核磁监测”连用：● 采用流动合成仪实现高可复现率，代表了实验的稳定性，连接自动进样器方便进行条件筛选；● UV/Vis光谱用于保障产品收集的准确性，有效保证了实验记录的及时性、完整性和可追溯性；● 实验过程中通过NMR实时在线监测，优化反应条件，及时消除副产物，有效保证新药筛选过程的高效率！案例介绍：[2+2]光环加成库合成实验 在50mg量级下，迅速合成12个[2+2]光环加成产物的化合物库快速筛选一系列光敏剂对两种产物进行优化和规模化生产01、实验装置Vapourtec R系列流动合成仪配备一个5ml盘管反应器和一个容积为10ml的UV-150光化学反应器进行。 图1：连续流反应器示意图，用于[2+2]光环加成库的合成系统连接了一个自动进样器，由Flow Commander&trade 控制。试剂由自动进样器加载到盘管反应器中，与乙烯混合，进入UV-150光化学反应器。内联UV分析用于监测反应进展，而处于压力调节模式的SF-10（独立的V-3泵）用于维持反应压力。02、合成产物在线监测 图2：使用Vapourtec UV-150连续光化学反应器合成代表性小型药用分子库该库的合成花费了350min（约6h），并在工作日结束时设置为在Flow Commander&trade 的控制下在实现无人值守情况下夜间运行。 图3：[2+2]光环加成库的结果a由1H NMR测定，b由于存在大量脂肪聚合物而无法分辨。c起始物质完全消耗，但水解产物获得率 99%，没有任何[2+2]环丁基加合物。d高度不溶的产物，无法获取核磁共振数据。 图4 a) 由内联UV/Vis光谱测量的从反应器中产物的洗脱； b) 反应过程中输送试剂和收集产物的位置。紫色表示试剂正在输送，试剂瓶上显示了编号。橙色条表示收集，并指示收集到哪个瓶中。从核磁共振分析中明显可见存在大量脂肪烃聚合物材料。考虑到使用了乙烯气体，猜测这是聚乙烯！已知在氧气存在且足够高能量的波长下，聚乙烯可以光化学反应生成。于是在后续实验阶段进行脱气处理，脱气处理后，再也没有检测到聚乙烯的形成。通过NMR的及时检测，使得实验很快调整优化，加快库合成进程！03、反应优化在成功合成库后，选择了两种化合物进行优化和扩大规模生产，即马来酰亚胺和尿嘧啶的环丁烷加合物。光敏剂的筛选也由Flow Commander&trade 自动控制，历时4h完成，同时也通过流动合成仪主机控制温度，研究了温度和乙烯过量对尿嘧啶转化的影响，最终选定45°C为最佳库合成反应温度。04、规模化和纯化在进一步研究了几个反应参数的影响后，进行马来酰亚胺和尿嘧啶环加成物的合成扩大规模生产。仅用了2.5h，转化率分别为80%和85%，扩大规模近35倍！05、总结在本文中描述了使用 UV-150光化学反应器和配备自动进样器的Vapourtec R系列流动合成仪主机合成了一系列小型、具有药用价值的分子。Flow Commander&trade 的自动控制能力可以实现在无人值守时进行安全操作，如有需要还可以进行远程监控。通过NMR的及时监测，优化反应条件，及时消除副产物；内联UV/Vis光谱用于保障产品收集的准确性，并成功地将两种产品放大到几克的数量，并且获得了较高的转化率。产品联用方案：流动化学和流动核磁 – 自我优化和控制 --更高的安全性；--更低的能耗；--更好的收益 ；--更好的反应选择性；--体积小，安装紧凑；--最小化放大→缩短产品上市时间；Vapourtec R系列流动合成仪— 微通道光热电连续合成 — ● 特别的灵活性能根据需要增加更多试剂馈送通道的反应器组合，轻松满足实验室需求；● 高精度自动化泵监测系统可维持正确流速。温度控制更精确，反应重现性好；● 高生产率可排队自动执行无数次无人监控的反应，能迅速达到反应温度，实现反应高效率！Bruker Fourier RxnLab— 在反应器旁边的反应监测 — Bruker Fourier80是一款经济高效、性能强悍的紧凑型台式核磁共振波谱仪，为科研工作人员提供多方位的核磁共振分析能力。Fourier 80现可通过Fourier RxnLab实现先进的反应监测功能。用于Fourier 80的RxnLab可在高达10 bar的压力和可调节的温度控制下运行。温控传输线和可调节的样品温度确保了混合物整个反应路径上的温度控制，以尽可能大的限度减少温度损失，并精确地优化反应结果，实时监测化学反应和生物过程：● 过程控制● 结构信息● 即时定量信息如果您对上述产品感兴趣，欢迎随时联系德祥科技德祥科技德祥集团成立于1992年，总部位于香港特别行政区。作为科学仪器供应商和服务商,德祥服务于大中华区和亚太地区，每年都为数以千计的客户提供全套解决方案。公司业务包含仪器代理，维修售后，实验室咨询与规划，CRO冻干工艺开发服务以及自主产品研发、生产、销售、售后。作为深耕科学仪器行业的供应商与服务商，德祥现已服务于政府、高校、科研、制药、检测、食品、医疗、工业、环保、石化以及商业实验室等众多领域。公司目前在亚太地区设有13个办事处和销售网点，3个维修中心和1个样机实验室。2009至2021年间，德祥先后荣获了“最具影响力经销商”、“年度最佳代理商“、”年度最高销售奖“等奖项。我们始终秉承诚信经营的理念，致力于成为优秀的科学仪器供应商，为此我们从未停止前进的脚步。我们始终相信，每一天都在使这个世界变得更美好！Vapourtec英国Vapourtec是德祥集团旗下代理品牌之一。英国Vapourtec公司成立于2003年，专业致力于研发和生产流动合成仪。并在世界上诸多制药公司中被广泛使用。其生产的R系列产品质量可靠、性能成熟，高效能模块系统可随您的生产需要无缝扩大，能满足您的业务发展需求。新型的E系列操作界面清晰、简单、触摸屏操控，开机即用式、无需培训或少量培训即可上手使用。同时针对性的反应器如光化学反应器、离子电化学反应器等提高对应反应的效率。Bruker德国Bruker是德祥集团旗下代理品牌之一。Bruker的使命在于通过突破性的技术和创新来支持科学界，从而推动科学研究向前发展。从高性能磁体、高效配件到新颖且精简的软件，Bruker致力于投资新的解决方案来实现这些科学发现。Bruker的产品帮助科学家不断取得突破性进展，并开发出能够提高人类生活质量的全新应用。其高性能科学仪器以及极具价值的分析诊断解决方案，使科学家能够在分子、细胞和微观层面上对生命和物质进行探索。通过与客户的密切合作，Bruker致力于帮助实现创新、生产力提升以及客户成功，领域涉及生命科学分子研究、应用材料与制药行业应用、显微技术、纳米级分析、工业应用，以及细胞生物学、临床前成像、临床表型组学与蛋白质组学研究、微生物学和分子诊断。