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[em0813]想了解下关于质谱的发展史以及各类质谱仪的发展史,如有PPT则感激不尽[em0808]
[size=4]现在绝大多数食品检测实验室均是配置色-质联用仪,单独使用质谱仪检测的已经非常少了。唯一单独使用的是应用同位素质谱仪检测蜂蜜等食品中的同位素比,以确定产品是否掺伪。本文主要介绍一下GC-MS购置时需要考虑的主要性能及功能。 [/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱是高分离功能的GC与能提供被测物质分子信息的MS联用分析仪器。两种仪器功能互补,使仪器的分析功能更强大。例如:质谱能提供被测物的特定分子信息,对化合物的定性更加准确。但是,质谱无法区分同分异构体,而色谱分离同分异构体很容易。所以,色-质联用仪的功能是1+12。 [/size][size=4]现在[/size][size=4][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url][/size][size=4]-质谱的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]部分均采用高分离性能的毛细管色谱,可以选配不同类型的进样口,如:最常用的分流/不分流进样口和(温度/压力)可编程控制进样口。柱箱多级程序升温控制。在谈到[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]性能时,现在国内市场上比较常见品牌的主流型号GC的性能、功能并无多大差异。故在GC方面不再做比较。 [/size][size=4]MS的类型有多种,通常是按照分析器的类型来分,有四极杆质谱、离子阱质谱、飞行时间质谱、四极杆串联质谱、高分辨磁质谱等。不同厂家的不同型号的MS性能、功能、价格或者说性价比都存在较大差异。所以,本文将主要围绕MS进行论述。目前食品检测实验室配置使用的GC-MS联用仪多配置低分辨MS,这类仪器以目标化合物的定性、定量为主,兼有一定的未知物定性功能。选用这类仪器有两个目的: [/size]
[font=微软雅黑]质谱具有很高的灵敏度和分辨率,在定性和定量方面具有较大优势,所以,目前配置质谱的实验室越来越多,质谱相对于色谱来说,除了对环境的要求极高,操作和维护同样更加频繁。[/font][font=微软雅黑]质谱仪种类非常多,工作原理和应用范围也有很大的不同,从应用角度,质谱仪可以分为下面几类:[/font][b][font=微软雅黑]1.有机质谱仪[/font][/b][font=微软雅黑]由于应用特点不同又分为:[/font][font=微软雅黑]①[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]在这类仪器中,由于质谱仪工作原理不同,又有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-四极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪等。[/font][/font][font=微软雅黑]②[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱联用仪([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url])[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]同样,有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=微软雅黑]-四器极质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-离子阱质谱仪,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-飞行时间质谱仪以及各种各样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-质谱-质谱联用仪。[/font][/font][font=微软雅黑]③其他有机质谱仪[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]主要有:基质辅助激光解吸飞行时间质谱[/font][font=微软雅黑](MALDI-TOFMS),傅立叶变换质谱仪(FT-MS)[/font][/font][b][font=微软雅黑]2.无机质谱仪[/font][/b][font=微软雅黑]包括:火花源双聚焦质谱仪。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]感应耦合等离子体质谱仪[/font][font=微软雅黑]([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url])。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]二次离子质谱仪[/font][font=微软雅黑](SI-MS)[/font][/font][font=微软雅黑]除上述分类外,还可以从质谱仪所用的质量分析器的不同,把质谱仪分为双聚焦质谱仪、四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪、傅立叶变换质谱仪等。[/font][b][font=微软雅黑]质谱仪维护小妙[/font][/b][font=微软雅黑]质谱仪周围环境要求:[/font][font=微软雅黑]①周围无强烈震荡源及电磁感应装置 [/font][font=微软雅黑]②电源要求为接地交流电 [/font][font=微软雅黑]③室温要求:15-28℃ [/font][font=微软雅黑]④相对湿度要求:20%~80% [/font][font=微软雅黑]可见,使用过程中要特别注意室内温度和湿度的控制。一般没有外置飞行管的飞行时间质谱对环境的要求更严格,外部环境会直接影响质量轴的准确性。质谱仪采用两级抽气结构,前级为机械泵,后级为分子涡轮泵。工作时,先由前级泵,将真空腔内的压强降低几个数量级,再由后级泵降至工作所需压强。[/font][b][font=微软雅黑]一、开机:[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]质谱仪的开机首先开气,再开机械泵,再打开质谱仪的电源,等真空度达到后再开启分子涡轮泵,等真空度达到后才可以进行协调校正,一般至少需要抽[/font][font=微软雅黑]12个小时才能达到。每次开机后都需要校正后才能使用质谱仪。[/font][/font][b][font=微软雅黑]二、样品测试过程:[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]与[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]联用时,流动相需要先用膜过滤,需要区别有机膜和水膜,样品也同样需要过滤或者用[/font][font=微软雅黑]10000rpm的转速离心去掉固体杂质。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]流动相不能用难挥发的酸或盐,如,磷酸盐和硼酸盐,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]常用的[/font][font=微软雅黑]TFA会抑制离子电离,也不建议使用 表面活性剂在质谱中响应很高,尤其是ESI源,所以,所有管和器具的清洗不能用洗洁精,用来改善分离和色谱峰形的离子对试剂也应慎用,与质谱联用时建议使用的是甲酸、乙酸、甲酸铵、乙酸铵和氨水等。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]根据选用的离子源调整[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法,[/font][font=微软雅黑]ESI源一般用0.3-0.6mL/min,常规HPLC分析柱的规格是5μm,4.6×250mm的,一般流速都是1mL/min,可以采用柱后分流的方式来调整进入质谱的流量。同时,要根据进入质谱的流量和样品性质调整雾化气温度和雾化气的流量。[/font][/font][font=微软雅黑]样品测试结束后,需要清洗进样管路,清洗后停泵,待离子源温度降低后再选择待机状态。[/font][b][font=微软雅黑]三、日常定期维护:[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]前期,机械泵随着样品的检测会有有机溶剂进入泵中,需要定期打开震气阀震气[/font][font=微软雅黑]20min左右,震气时间不能太长,太长会导致泵油消耗过快。根据检测量来调整震气的频率,一般建议一周一次。[/font][/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]离子源腔体和取样锥孔、挡盖用无尘纸和[/font][font=微软雅黑]50%甲醇水清洗,一般一周一次。[/font][/font][font=微软雅黑]机械泵的泵油需要定期更换,一般半年更换一次,如果泵油看起来很脏,需要提前更换。更换泵油时需要将泵油全部倒出,再更换新的泵油,不同品牌的泵油不能混用。一般实验室的质谱仪都会在长假的时候进行大的维护。[/font][font=微软雅黑]一般日常维护除了更换泵油之外,都是不需要在卸真空的状态下进行,质谱内部的清理和维护一般比较少做到,建议交给维修工程师来做,内部金属件可以用氧化铝粉来打磨,其他组件注意不要碰到有机试剂,尤其是密封圈之类的。[/font][b][font=微软雅黑]四、关机:[/font][/b][font=微软雅黑][font=微软雅黑]关机需要先[/font][font=微软雅黑]vent,放空系统,再关闭机械泵。[/font][/font][b][font=微软雅黑]质谱操作说明及注意事项[/font][/b][font=微软雅黑]质谱操作说明及日常使用注意事项:[/font][b][font=微软雅黑]1.开机[/font][/b][font=微软雅黑]1)打开主电源,打开旁路泵电源,打开毛细管加热装置(CPS)。[/font][font=微软雅黑]2)观察压力显示面板,用▲▼箭头调节黑条显示位置,使其调到Turbo Back 选项,按两次进入键(〇),开启涡轮分子泵和背景泵 按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度,使其达到正常运转(黑条到头)。按▼箭头调节至AIMX选项,观察压力显示,使其在1*10-6以下。工作压力为5*10-6以下。[/font][font=微软雅黑]3)压力达到要求后,打开控制箱(RC Interface),听见滴的一声,打开MA soft的软件开始实验设置。[/font][b][font=微软雅黑]2.软件操作[/font][/b][font=微软雅黑]1)新建文件:File-New File新建文件,出现主窗口 [/font][font=微软雅黑]2)查看Global:RGA和Shutdown中的参数,确认灯丝状态,在Global:RGA灯丝点着一根,而在Shutdown中灯丝是全部熄灭的,选择OK [/font][font=微软雅黑]3)双击Scan mass,选择实验模式,里面有Bar,Profile 和MID 三种模式,做全谱扫描时用Bar或Profile,一般用Profile可调节扫描速率和精度,比较。针对特定质量数的扫描用MID模式。当采用Profile模式时,可选择扫描范围。当需要分段扫描时,先选定Scan mass点击一下,再点击工具栏上选项,可添加通道。[/font][font=微软雅黑]4)针对不同扫描范围选择不同检测器时,可双击检测器单元,出现一对话框,根据气体压力范围选择不同的监测器,Faraday检测器的压力范围是:1*10-5-10-10,SEM检测器的压力范围是:1*10-7-10-14。[/font][font=微软雅黑]5)选中Scan mass,按住Ctrl 可多选,点击New Graph View, 出现扫描窗口。[/font][font=微软雅黑]6)点亮灯丝,观察控制箱上灯丝状态,当灯丝亮启后,点击绿色开始按钮,开始扫描。[/font][font=微软雅黑][font=微软雅黑]注意:两个灯丝不能同时打开,勿点击[/font][font=微软雅黑]Degas analysis Source, 容易烧坏灯丝,点击该按钮前,请与该公司工程师联系。[/font][/font][font=微软雅黑]7)当需要查看各个循环次数时,可选择要查看的Scan窗口,点击右键,选择Mode-Historical data,当需要转化到目前的扫描窗口时,选择Real time。[/font][font=微软雅黑]8)当扫描结束时,点击黄灯结束当前循环后停止,红灯则马上停止扫描。[/font][font=微软雅黑]9)可选择路径自己保存数据File-Save As , 可导出Excel 数据File-Export-File[/font][font=微软雅黑]10)格式可选择曲线颜色:Views—Trend View setup 在Windows中可改变窗口形式。[/font][font=微软雅黑]11)在Edit-Library-compound中可查看各物质的峰含量图谱,可点击New进行添加新物质。[/font][font=微软雅黑]12)双击Repeated,出现一对话框(Scan structure Cycles),“Shutdown after Scanning”表示灯丝的状态,在该框前打√,则表示做完一个实验灯丝则自动关掉 不打√,则表示做下个实验时不需要开灯丝。[/font][b][font=微软雅黑]3.关机[/font][/b][font=微软雅黑]1)关闭MAS soft 软件,然后关闭控制箱。[/font][font=微软雅黑]2)关泵,使用▲▼箭头调节黑条显示位置,使其调到Turbo Back 选项,按两次进入键(〇),关掉涡轮分子泵和背景泵 按返回键(〓)回到主面板。观察Turbo进度,当听到涡轮分子泵放气的声音,观察黑条进度,确认分子泵完全关闭(黑条没有)。再关掉CPS,关闭旁路泵,关闭主电源。[/font][b][font=微软雅黑]4.注意事项:[/font][/b][font=微软雅黑]1)实验过程中,切勿用肥皂泡检查气路,包括自己的气路在检查时也一定要与质谱接口断开(非常重要,很多质谱都因为学生采用肥皂泡检漏使得四级杆污染无法继续使用) [/font][font=微软雅黑]2)一般情况下,质谱要保持正常运行状态,除非15天以上不用仪器,方可关闭。因为质谱需要一定时间稳定(24h以上),频繁开关质谱也会加速真空规污染。在预知停电的情况下,请提前关掉质谱。[/font][font=微软雅黑]3)泵油的更换:要经常观察泵油颜色,当变成黄褐色时应立即更换。如果仪器使用频繁且气体比较脏,则要求至少半年更换一次,加入泵油量不超过最上层液面。[/font][font=微软雅黑]4)QIC20散热过滤网应定期进行清洗(每两个月清洗一次),在夏天没有空调的房间使用时尽量打开上盖,以防影响仪器散热。[/font][font=微软雅黑]5)毛细管在不与外部仪器连接时,不要直接放置在脏的桌面上,尽量悬空放置 毛细管内部的过滤器要定期清洗,在拆装过程中注意不要丢失部件。[/font][font=微软雅黑]6)在仪器运输过程中,如果有油泵需要放出泵油(若干净可进行收集以后继续使用)、卸掉RF射频头,单独运输。[/font][font=Calibri] [/font]