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文献:气相色谱-质谱质谱法检测蔬菜中的毒死蜱及其代谢物
正相硅胶_选择洗脱-气相色谱法、液相色谱-质谱法检测食品中甲胺磷残留及其作用机理研究.pdf
气相色谱-质谱法快速检测方便面中DEHP摘要:对方便面中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量进行了系统的研究,建立了方便面中DEHP含量快速测定的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。以甲醇为萃取剂超声波辅助萃取,考察超声萃取的温度和时间,着重研究了试验过程可能存在的干扰情况。在试验选定的条件下,样品加标回收率为92.3%~102.3%,相对标准偏差小于3.4%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点,适合于方便面中DEHP含量的测定。关键词:方便面; 邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯;快速测定;气相色谱-质谱联用邻苯二甲酸(2─乙基己基)二酯(di-2-ethylhexyl phthalate,简称DEHP),是一种有毒的工业用塑料软化剂,属无色、无味液体,添加后可让微粒分子更均匀散布,因此能增加延展性、弹性及柔软度,常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的原料,属于工业添加剂。因此,DEHP不仅不能被添加在食物中,甚至不允许使用在食品包装上。“起云剂”是一种合法食品添加物,经常使用于方便面调料、果汁、饮料等食品中,是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。但因棕榈油价格昂贵,所以一些公司就用便宜的塑化剂DEHP取代,加入到“起云剂”中,用DEHP代替棕榈油配制的有毒起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。塑化剂DEHP是一种环境荷尔蒙,其毒性远高于三聚氰胺,在体内必须停留一段时间才会排出,会造成免疫力下降,以及危害男性生殖能力并促使女性性早熟,长期大量摄取会导致肝癌。由于幼儿正处于内分泌系统生殖系统发育期,DEHP对幼儿带来的潜在危害会更大,食用后果可能会造成小孩性别错乱,包括生殖器变短小、性征不明显。 目前检测DEHP一般采用气相色谱-质谱法、气相色谱法和高效液相法等 ,本文用超声波辅助甲醇萃取,气相色谱- 质谱法测定方便面中的DEHP, 对超声波条件进行了试验,并重点考察了试验过程中干扰情况,建立了方便面中DEHP的快速测定方法。1 实验部分1.1 仪器和试剂气相色谱-质谱联用仪( GC-MS-QP2010 Plus)(日本SHIMDAZU公司);超声波发生器(上海之信仪器有限公司);低速台式大容量离心机(江苏省金坛市医疗仪器厂);DHG-9140A电热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);Synery UV 超纯水系统(美国Millipore公司)。邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯标准品(纯度≥99.0 %,Dr Ehrenstorfer),正己烷([font=Times New Roman