取样锥

在一些食品标准中前处理会用到硝酸与高氯酸的混合酸，但是记得好像是有人说过高氯酸对取样锥有损伤，请问高氯酸对锥到底有什么损伤呢？如果用MS测样的话就不能加高氯酸了？一些难消解的基质（如饲料）应该怎么做呢

本人正在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的实验，需要特制取样锥和截取锥。不知哪位大虾能告知可以供应这样器件的地方。取样锥要求：孔径为1mm，材质要求为镍，要耐1400-1500度高温，并抗氧化。我主要在意锥体顶端部分，整个锥体不需要全部是镍材质，其他部分要求低。截取锥要求：孔径约为0.7mm，材质为镍或不锈钢，要耐800-1000度高温。

ICP-MS如何清理维护取样锥？

单位要给LA-ICP-MS买取样锥和截取锥，哪个厂家的好点，先做个调查。

请问大家，ICPMS中的取样锥和截取锥的作用都是什么啊，谢谢

本人正在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的实验，需要特制取样锥和截取锥。不知哪位大虾能告知可以供应这样器件的地方。取样锥要求：孔径为1mm，材质要求为镍，要耐1400-1500度高温，并抗氧化。我主要在意锥体顶端部分，整个锥体不需要全部是镍材质，其他部分要求低。截取锥要求：孔径约为0.7mm，材质为镍或不锈钢，要耐800-1000度高温。

请问各位大虾，ICP-MS中取样锥与截取锥的距离一般是多少？

我们的仪器的截取锥好象锥口不圆了，至使仪器灵敏度下降很厉害（工程师估计的原因）。我想换套锥看看，可是我们的备用锥的型号和在用的不同，截取锥备用有两个型号：FIE3201101（0.7mm） 和 3200860，而在用的截取锥的型号只看到Ni加几个数字，不知道我该换哪个锥上去，两个锥有什么不同的用处？？？

自来水应如何进行无菌取样？论坛里面搜索不到相关文件。目前我知道的有：第一种：1.双手酒精消毒；2.拿杀菌后空锥形瓶，解开绳索但不打开，放旁边备用；3.打开水龙头放水5min，取一酒精棉球点燃，火烧水龙头，点燃棉球靠近取样口，；4.开始取样，单手打开锥形瓶盖子，取水样，取完盖好，灭火，绑绳，送检。第二种：1.双手酒精消毒，喷洒取样口水龙头；2.放水5min；3.开始取样，一手开锥形瓶盖子，一手拿瓶取水；4.取样结束，盖好绑绳，送检。但是我现在不记得这是怎么来的，也不知道有没有标准规范？请各位指教，点评。最好有出处。

老看到说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的双锥要维护保养啥，我想知道为什么要这么做？还看到“物理效应直接和盐类在取样锥孔和堆积有关”，想问下是什么意思有什么关系，是怎么产生的谢谢！

磨口锥形瓶可以用于回流加热吗？用重量法回流提取样品时需要称重，回流完成放凉后再称重补足减失的重量，磨口锥形瓶比较方便，所以我想知道磨口锥形瓶可以用于回流加热啵，欢迎讨论

COD测定时取样量的快速判断及经验总结夏莹，高祥刚（1.大连市环境监测中心,大连116023；2.辽宁省海洋水产科学研究院，辽宁省海洋环境监测总站，大连116023）摘要：实验室中测定废水COD常用方法是重铬酸钾法，是目前国内外测定COD时优先采用的化学方法之一。但该方法需要具有丰富经验的试验人员来操作，才能完成一到两次就能准确判断取样量的试验步骤。笔者经过多年的实验摸索，总结了如何通过颜色、悬浮物以及加入硫酸汞的量来判断废水取样量的方法，为COD测定中工作效率的提高奠定了基础。关键词：COD；重铬酸钾法；取样量1 引言化学需氧量（COD）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下，以氧化一升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的氧的毫克数，以mg/L表示。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等，水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也是有机物相对含量的指标之一，但只反应能被氧化的有机物污染情况，不能反应多环芳烃、PCB、二恶英类的污染状况，COD也是我国实施排放总量控制的指标之一。1 实验部分1.1 方法原理：在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗硫酸亚铁的量计算COD的值。1.2 操作步骤2.2.1取20.00 ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00 ml）置25 0ml磨口的回流锥形瓶中，加入10.00 ml重铬酸钾标准溶液及玻璃珠，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上慢慢加入30 ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2 h。2.2.2 加热完毕后冷却，用90 ml蒸馏水从回流管上部冲洗管壁，取下锥形瓶。2.2.3 加入3滴试亚铁灵，用硫酸亚铁铵滴定，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。2.2.4 测定水样的同时，以20.00 ml蒸馏水，按同样的步骤进行空白实验。2.3 标准方法中取样量的判断方法通常对于COD较高的废水确定取样量的方法是先取上述操作所需体积1/10的废水和试剂，于15 mm×150 mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否成绿色。如果显绿色，再适当减少取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水水样的取样量。2.4 取样量的快速判断方法在第四版的标准方法中，只单一的指出如果呈现绿色则减少取样量，没有说明减少多少取样量，也没有说明出现其他颜色应如何处理。经过本作者的多次实验研究总结出了更为准确、全面的取样量判断方法。以下均为高浓度重铬酸钾法。2.4.1 例如取20 ml水样（氯离子不高），按照上述步骤操作后，加入硫酸-硫酸银，立刻呈现绿色，则应减少取样量，改取5 ml即可。即改取体积是第一次取样体积的1/4。如果改取10 ml，即取第一次的1/2，则在加热0.5 h后会呈现由绿色变蓝色的过程，说明剩余的六价铬接近零，不能进行下一步滴定，实验失败。2.4.2 例如取20 ml水样（氯离子不高），按照上述步骤操作后，加入硫酸-硫酸银，立刻呈现蓝色，则应减少取样量，改取2 ml即可。即改取体积是第一次取样体积的1/10。如果改取5 ml，即取第一次的1/4，则在加热0.5 h后会呈现由绿色变蓝色的过程，说明剩余的六价铬接近零，不能进行下一步滴定，实验失败。2.4.3 例如取20 ml水样（含氯离子5000mg/l左右），先加入一勺硫酸汞后，观察等待1min，如果硫酸汞消耗的很多，再加入半勺硫酸汞，让溶液中有剩余的汞，加入硫酸-硫酸银，如果立刻呈现绿色，说明很有可能汞量剩余不足，则重新取样加入比上次更多的汞。如果加入更多的硫酸汞还是呈现绿色，则应减少取样量，按照2.4.1或2.4.2来操作即可。2.4.4 在加热过程中也可根据颜色判断取样量的合理性。一般COD的颜色变化只在整个回流过程的前0.5 h发生，所以这个过程中应时刻注意观察。①在回流过程中，试样的颜色不能和空白的颜色接近，否则滴定时空白消耗的硫酸亚铁铵的量和试样的消耗量接近，它俩之间的差值过小，则实验的准确度较低。②在回流过程中，试样呈现深棕色或墨绿色，是最好的取样体积，即试样消耗的硫酸亚铁铵的体积与空白消耗的体积之差在5~6 ml，则实验的准确度较高。2 经验总结和注意事项3.1 经过实验本作者从结果上确定了一个判断取样体积是否合理的标准，见表1。表1 COD浓度和取样体积的关系CODc浓度（mg/l)取样体积（ml) 150-30020300-60010600-9005900以上5以下表1说明当COD浓度是150~300 mg/l时，它的最佳取样体积是20 ml，以此类推。3.2 水样中的悬浮物也会影响到COD的测定

用百分之5的硝酸泡了采样锥和截取锥一夜，安上之后发现信号断断续续的，是不是锥被腐蚀了的节奏？锥被腐蚀和信号断断续续有什么必然的联系么？还有这一套锥大概要多少钱啊，好纠结。。。求大神解答

锥栗的营养价值，锥栗的营养价值有哪些？锥栗比板栗的口感更加香甜软糯，更受女士的青睐，锥栗不仅美味而且锥栗的营养价值丰富，锥栗的营养价值有哪些呢？介绍下锥栗的营养成分、锥栗的药用价值及功效。http://www.giftport.com.cn/travel/files/Content/%E9%9D%92%E7%84%B6%E9%94%A5%E4%BB%81%E5%BC%80%E5%8F%A3%E9%94%A5%E6%A0%97.jpg 首先我们从锥栗本身的营养成分来分析一下锥栗的营养价值：1、锥栗富含丰富不饱和脂肪酸、钙铁等矿物质及维生素B族，对老年的高血压、冠心病、动脉硬化、骨质酥松有很好的预防作用。2、锥栗内的核黄素成分对我们常见的口腔溃疡问题有很好的疗效；3、锥栗含有大量的碳水化合物，能促进人体内脂肪的代谢，给人体提供热量，抵御冬季寒风入胃，有健脾养胃的功效。4、锥栗含有丰富的维生素C，是现代女性美容滋补佳品。5、锥栗的主要成分是淀粉，能提高人体的免疫力，但多吃易胖。 下面从锥栗的药用价值来分析一下锥栗的营养价值：据本草纲目记载，锥栗是男士补肾的佳品，在古代，锥栗是给皇帝进贡的贡品，寻常百姓家是吃不起的，可见我国自古就有食锥栗的历史。锥栗有很好的健脾养胃的功效，这是大家都熟知的，同时，能舒经活络，对腰膝酸软，尿频有很好的辅助治疗作用，腰的酸疼主要源于肾虚所致，所以说锥栗是补肾的佳品，故锥栗被称为肾之果。

今天取锥下来清洗，之前没注意，清洗后，发现锥孔一侧有点扁，请问大家，影不影响使用啊？

最近一次A家7900的采样锥和截取锥（新的镍锥）使用了大概一个月的时间，然后发现锥孔就有变大，感觉比前两套锥的使用时性能的衰减要快好多，相应的寿命也短了，但是做的样品数量明显没之前多，测试条件也没变，前处理也是一样，所以问题出在哪呢？是锥本身的问题么还是操作过程有问题，有关条件：1、使用微波消解，加5ml硝酸，未赶酸；2、定容至50ml；3、镍锥；4、中间有维护清洗，使用棉签沾1%硝酸擦洗，然后纯水冲洗，吹干；5、唯一与之前不同的是这次刚换上新锥，按照英文版的说明书上的先进1ppm的Ca,再进10min的水操作。因为之前没注意看过锥盒子里带的说明书，所以之前的锥没这个操作。那么问题来了，1 镍锥的耐酸程度，如何，是15%以下吗？不赶酸的样品可以吗？ 2、说明书上装上新锥进1ppm的Ca是起何种作用？3、从官方买的锥和从经销商买的锥质量有差别么？4、一套锥的使用寿命能有多久，或是做样数量估计有多大？欢迎各位老师来讨论，指点 ，谢谢啦![img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]

有天质谱的截取锥坏了，有个同事问了句;为啥要有这样的锥？为啥是锥形？我卡住了.....至今还没想过，只知道用，还不知道它存在的理由和来源。各位版友有知道的不？指教一二。我觉得咱使用的仪器的也时常增加点这样的仪器故事。了解点仪器的历史演变也会受益匪浅的。

请教一下各位，采样锥，截取锥是怎么维护的呢？望各位传授一下经验呀！越详细越好，万分感谢！

各位一个高灵敏度的采样锥一般能用多久？最近清洗采样锥发现锥口有一点缺，问工程师影响大不大，工程师说会影响灵敏度，灵敏度如果下降的不多可以接着使用。不过我这机子的灵敏度下降的挺厉害的，看来是要换了，算算时间大概也就用了5个月左右的时间。平时一般一周清洗一次，用氧化铝粉擦锥口，泡在很稀的硝酸溶液中用超声波超。另外请教个问题，高基体的采样锥是不是不适合在600W功率下使用？因为做了几次，强度很低而且做曲线几个点完全拉不开。

仪器是7500a。以前清洗了锥、炬管等装上去再调谐仪器时，总是要调整Torch-H、Toch-V的位置。一直以为是炬管安装不合适，但怎么调整炬管的位置都不行（实际上由于炬管有卡位梢，卡好后也没什么可调整的余地）。后来终于发现Torch-H、Toch-V的位置与锥有关。只要是同一只锥，拆下再装回去，Torch-H、Toch-V的位置就基本上不变；换一只锥，就肯定要调整Torch-H、Toch-V的位置，有时还差别很大的，试过几只锥都是如此。原来一直以为锥的位置是比较固定的，而炬管由于安装、移动等，它的位置可能有点变化。但现在的情况恰好相反。锥的螺鈫也是固定的。那就只剩下一种可能了，即每只锥都不是绝对同心的，多少会有点误差。

采样锥、截取锥是接口的关键部件，也是ICP-MS仪器的心脏，请问锥怎么清洗保养。

今天维护仪器，突然发现鼻锥边上的弹簧片断了两个，不知道什么原因造成的，也没什么时候断的，这个影响使用吗？如果换个新的鼻锥要多少钱啊

我用的是PE的ICP-MS，想请教各位老师，采样锥和截取锥的密封圈是什么材质的？在对锥体进行稀酸清洗和高温烘干操作时，是否可以带圈操作？现在我每次清洗锥体时，都是取下密封圈的，但多次反复操作会引起密封性能下降。

ICP-MS的采样锥截取锥怎么处理更为科学？感觉直接打磨的话会造成锥口变形啊！从网上查了一下，一个用户这么处理：洗锥用的是1%的硝酸沁泡10分钟，然后二次水超声5分钟，三次，擦镜纸擦干或自然晾干。清洗过程中使用一个3毫升的小烧杯将锥悬空，锥孔沁泡在溶液中，以防损坏O形圈。 这么处理是标准的做法吗？怎么处理是更科学的方法？

请教一下各位，安捷伦的采样锥和截取锥如何能维修呢？我发现我有的锥锥孔没什么问题，用的时间也不长。就是没有信号值了，或者信号值特别低。洗也没有用。

近日，有群友提问，截取锥锥口顽固性积盐去不掉怎么办？是长期检测中药材后的无机砷残留，用了2%的硝酸擦不掉，不敢泡酸，也不敢长时间超声，求助大家解决办法。 群友提出的解决办法是：用药瓶盖子一类的小器皿，装5%的硝酸 ，把锥倒过来放在上面，短时间浸泡，确保锥尖接触而基座不接触酸；或者用氧化铝抛光，注意清洗干净 ，以免铝背景很高。 不知这位群友的问题解决的如何了，我们大家也可以给他想想办法，看看有什么好主意，欢迎大家积极讨论~~~~

我要疯了，咋这样了，都绣了，亲们我这危险了吧我的锥

最近维护安捷伦的7700X发现了两个问题：（1）两个锥的孔是否都是圆形？取新锥对比一下，小锥的孔竟然不是圆形！？如果旧锥通过工具把孔改成圆形，略微增大，对真空和灵敏度影响有多大？（2）不同大小的锥孔灵敏度和 基体耐受力怎么样？记得PE公司的仪器锥孔较大，灵敏度和基体耐受力都不错。