在一些食品标准中前处理会用到硝酸与高氯酸的混合酸,但是记得好像是有人说过高氯酸对取样锥有损伤,请问高氯酸对锥到底有什么损伤呢?如果用MS测样的话就不能加高氯酸了?一些难消解的基质(如饲料)应该怎么做呢
本人正在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的实验,需要特制取样锥和截取锥。不知哪位大虾能告知可以供应这样器件的地方。取样锥要求:孔径为1mm,材质要求为镍,要耐1400-1500度高温,并抗氧化。我主要在意锥体顶端部分,整个锥体不需要全部是镍材质,其他部分要求低。截取锥要求:孔径约为0.7mm,材质为镍或不锈钢,要耐800-1000度高温。
ICP-MS如何清理维护取样锥?
单位要给LA-ICP-MS买取样锥和截取锥,哪个厂家的好点,先做个调查。
请问大家,ICPMS中的取样锥和截取锥的作用都是什么啊,谢谢
本人正在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的实验,需要特制取样锥和截取锥。不知哪位大虾能告知可以供应这样器件的地方。取样锥要求:孔径为1mm,材质要求为镍,要耐1400-1500度高温,并抗氧化。我主要在意锥体顶端部分,整个锥体不需要全部是镍材质,其他部分要求低。截取锥要求:孔径约为0.7mm,材质为镍或不锈钢,要耐800-1000度高温。
请问各位大虾,ICP-MS中取样锥与截取锥的距离一般是多少?
我们的仪器的截取锥好象锥口不圆了,至使仪器灵敏度下降很厉害(工程师估计的原因)。我想换套锥看看,可是我们的备用锥的型号和在用的不同,截取锥备用有两个型号:FIE3201101(0.7mm) 和 3200860,而在用的截取锥的型号只看到Ni加几个数字,不知道我该换哪个锥上去,两个锥有什么不同的用处???
自来水应如何进行无菌取样?论坛里面搜索不到相关文件。目前我知道的有:第一种:1.双手酒精消毒;2.拿杀菌后空锥形瓶,解开绳索但不打开,放旁边备用;3.打开水龙头放水5min,取一酒精棉球点燃,火烧水龙头,点燃棉球靠近取样口,;4.开始取样,单手打开锥形瓶盖子,取水样,取完盖好,灭火,绑绳,送检。第二种:1.双手酒精消毒,喷洒取样口水龙头;2.放水5min;3.开始取样,一手开锥形瓶盖子,一手拿瓶取水;4.取样结束,盖好绑绳,送检。但是我现在不记得这是怎么来的,也不知道有没有标准规范?请各位指教,点评。最好有出处。
老看到说[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]的双锥要维护保养啥,我想知道为什么要这么做?还看到“物理效应直接和盐类在取样锥孔和堆积有关”,想问下是什么意思有什么关系,是怎么产生的谢谢!
磨口锥形瓶可以用于回流加热吗?用重量法回流提取样品时需要称重,回流完成放凉后再称重补足减失的重量,磨口锥形瓶比较方便,所以我想知道磨口锥形瓶可以用于回流加热啵,欢迎讨论
COD测定时取样量的快速判断及经验总结夏莹,高祥刚(1.大连市环境监测中心,大连116023;2.辽宁省海洋水产科学研究院,辽宁省海洋环境监测总站,大连116023)摘要:实验室中测定废水COD常用方法是重铬酸钾法,是目前国内外测定COD时优先采用的化学方法之一。但该方法需要具有丰富经验的试验人员来操作,才能完成一到两次就能准确判断取样量的试验步骤。笔者经过多年的实验摸索,总结了如何通过颜色、悬浮物以及加入硫酸汞的量来判断废水取样量的方法,为COD测定中工作效率的提高奠定了基础。关键词:COD;重铬酸钾法;取样量1 引言化学需氧量(COD)是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。水样在一定条件下,以氧化一升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量为指标,折算成每升水样全部被氧化后,需要的氧的毫克数,以mg/L表示。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等,水被有机物污染是很普遍的,因此化学需氧量也是有机物相对含量的指标之一,但只反应能被氧化的有机物污染情况,不能反应多环芳烃、PCB、二恶英类的污染状况,COD也是我国实施排放总量控制的指标之一。1 实验部分1.1 方法原理:在水样中加入一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗硫酸亚铁的量计算COD的值。1.2 操作步骤2.2.1取20.00 ml混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00 ml)置25 0ml磨口的回流锥形瓶中,加入10.00 ml重铬酸钾标准溶液及玻璃珠,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上慢慢加入30 ml硫酸—硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2 h。2.2.2 加热完毕后冷却,用90 ml蒸馏水从回流管上部冲洗管壁,取下锥形瓶。2.2.3 加入3滴试亚铁灵,用硫酸亚铁铵滴定,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。2.2.4 测定水样的同时,以20.00 ml蒸馏水,按同样的步骤进行空白实验。2.3 标准方法中取样量的判断方法通常对于COD较高的废水确定取样量的方法是先取上述操作所需体积1/10的废水和试剂,于15 mm×150 mm硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观察是否成绿色。如果显绿色,再适当减少取样量,直至溶液不变绿色为止,从而确定废水水样的取样量。2.4 取样量的快速判断方法在第四版的标准方法中,只单一的指出如果呈现绿色则减少取样量,没有说明减少多少取样量,也没有说明出现其他颜色应如何处理。经过本作者的多次实验研究总结出了更为准确、全面的取样量判断方法。以下均为高浓度重铬酸钾法。2.4.1 例如取20 ml水样(氯离子不高),按照上述步骤操作后,加入硫酸-硫酸银,立刻呈现绿色,则应减少取样量,改取5 ml即可。即改取体积是第一次取样体积的1/4。如果改取10 ml,即取第一次的1/2,则在加热0.5 h后会呈现由绿色变蓝色的过程,说明剩余的六价铬接近零,不能进行下一步滴定,实验失败。2.4.2 例如取20 ml水样(氯离子不高),按照上述步骤操作后,加入硫酸-硫酸银,立刻呈现蓝色,则应减少取样量,改取2 ml即可。即改取体积是第一次取样体积的1/10。如果改取5 ml,即取第一次的1/4,则在加热0.5 h后会呈现由绿色变蓝色的过程,说明剩余的六价铬接近零,不能进行下一步滴定,实验失败。2.4.3 例如取20 ml水样(含氯离子5000mg/l左右),先加入一勺硫酸汞后,观察等待1min,如果硫酸汞消耗的很多,再加入半勺硫酸汞,让溶液中有剩余的汞,加入硫酸-硫酸银,如果立刻呈现绿色,说明很有可能汞量剩余不足,则重新取样加入比上次更多的汞。如果加入更多的硫酸汞还是呈现绿色,则应减少取样量,按照2.4.1或2.4.2来操作即可。2.4.4 在加热过程中也可根据颜色判断取样量的合理性。一般COD的颜色变化只在整个回流过程的前0.5 h发生,所以这个过程中应时刻注意观察。①在回流过程中,试样的颜色不能和空白的颜色接近,否则滴定时空白消耗的硫酸亚铁铵的量和试样的消耗量接近,它俩之间的差值过小,则实验的准确度较低。②在回流过程中,试样呈现深棕色或墨绿色,是最好的取样体积,即试样消耗的硫酸亚铁铵的体积与空白消耗的体积之差在5~6 ml,则实验的准确度较高。2 经验总结和注意事项3.1 经过实验本作者从结果上确定了一个判断取样体积是否合理的标准,见表1。表1 COD浓度和取样体积的关系CODc浓度(mg/l)取样体积(ml) 150-30020300-60010600-9005900以上5以下表1说明当COD浓度是150~300 mg/l时,它的最佳取样体积是20 ml,以此类推。3.2 水样中的悬浮物也会影响到COD的测定
用百分之5的硝酸泡了采样锥和截取锥一夜,安上之后发现信号断断续续的,是不是锥被腐蚀了的节奏?锥被腐蚀和信号断断续续有什么必然的联系么?还有这一套锥大概要多少钱啊,好纠结。。。求大神解答
锥栗的营养价值,锥栗的营养价值有哪些?锥栗比板栗的口感更加香甜软糯,更受女士的青睐,锥栗不仅美味而且锥栗的营养价值丰富,锥栗的营养价值有哪些呢?介绍下锥栗的营养成分、锥栗的药用价值及功效。http://www.giftport.com.cn/travel/files/Content/%E9%9D%92%E7%84%B6%E9%94%A5%E4%BB%81%E5%BC%80%E5%8F%A3%E9%94%A5%E6%A0%97.jpg 首先我们从锥栗本身的营养成分来分析一下锥栗的营养价值:1、锥栗富含丰富不饱和脂肪酸、钙铁等矿物质及维生素B族,对老年的高血压、冠心病、动脉硬化、骨质酥松有很好的预防作用。2、锥栗内的核黄素成分对我们常见的口腔溃疡问题有很好的疗效;3、锥栗含有大量的碳水化合物,能促进人体内脂肪的代谢,给人体提供热量,抵御冬季寒风入胃,有健脾养胃的功效。4、锥栗含有丰富的维生素C,是现代女性美容滋补佳品。5、锥栗的主要成分是淀粉,能提高人体的免疫力,但多吃易胖。 下面从锥栗的药用价值来分析一下锥栗的营养价值:据本草纲目记载,锥栗是男士补肾的佳品,在古代,锥栗是给皇帝进贡的贡品,寻常百姓家是吃不起的,可见我国自古就有食锥栗的历史。锥栗有很好的健脾养胃的功效,这是大家都熟知的,同时,能舒经活络,对腰膝酸软,尿频有很好的辅助治疗作用,腰的酸疼主要源于肾虚所致,所以说锥栗是补肾的佳品,故锥栗被称为肾之果。
今天取锥下来清洗,之前没注意,清洗后,发现锥孔一侧有点扁,请问大家,影不影响使用啊?
最近一次A家7900的采样锥和截取锥(新的镍锥)使用了大概一个月的时间,然后发现锥孔就有变大,感觉比前两套锥的使用时性能的衰减要快好多,相应的寿命也短了,但是做的样品数量明显没之前多,测试条件也没变,前处理也是一样,所以问题出在哪呢?是锥本身的问题么还是操作过程有问题,有关条件:1、使用微波消解,加5ml硝酸,未赶酸;2、定容至50ml;3、镍锥;4、中间有维护清洗,使用棉签沾1%硝酸擦洗,然后纯水冲洗,吹干;5、唯一与之前不同的是这次刚换上新锥,按照英文版的说明书上的先进1ppm的Ca,再进10min的水操作。因为之前没注意看过锥盒子里带的说明书,所以之前的锥没这个操作。那么问题来了,1 镍锥的耐酸程度,如何,是15%以下吗?不赶酸的样品可以吗? 2、说明书上装上新锥进1ppm的Ca是起何种作用?3、从官方买的锥和从经销商买的锥质量有差别么?4、一套锥的使用寿命能有多久,或是做样数量估计有多大?欢迎各位老师来讨论,指点 ,谢谢啦![img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09505.gif[/img]
有天质谱的截取锥坏了,有个同事问了句;为啥要有这样的锥?为啥是锥形?我卡住了.....至今还没想过,只知道用,还不知道它存在的理由和来源。各位版友有知道的不?指教一二。我觉得咱使用的仪器的也时常增加点这样的仪器故事。了解点仪器的历史演变也会受益匪浅的。
请教一下各位,采样锥,截取锥是怎么维护的呢?望各位传授一下经验呀!越详细越好,万分感谢!
各位一个高灵敏度的采样锥一般能用多久?最近清洗采样锥发现锥口有一点缺,问工程师影响大不大,工程师说会影响灵敏度,灵敏度如果下降的不多可以接着使用。不过我这机子的灵敏度下降的挺厉害的,看来是要换了,算算时间大概也就用了5个月左右的时间。平时一般一周清洗一次,用氧化铝粉擦锥口,泡在很稀的硝酸溶液中用超声波超。另外请教个问题,高基体的采样锥是不是不适合在600W功率下使用?因为做了几次,强度很低而且做曲线几个点完全拉不开。
仪器是7500a。以前清洗了锥、炬管等装上去再调谐仪器时,总是要调整Torch-H、Toch-V的位置。一直以为是炬管安装不合适,但怎么调整炬管的位置都不行(实际上由于炬管有卡位梢,卡好后也没什么可调整的余地)。后来终于发现Torch-H、Toch-V的位置与锥有关。只要是同一只锥,拆下再装回去,Torch-H、Toch-V的位置就基本上不变;换一只锥,就肯定要调整Torch-H、Toch-V的位置,有时还差别很大的,试过几只锥都是如此。原来一直以为锥的位置是比较固定的,而炬管由于安装、移动等,它的位置可能有点变化。但现在的情况恰好相反。锥的螺鈫也是固定的。那就只剩下一种可能了,即每只锥都不是绝对同心的,多少会有点误差。
采样锥、截取锥是接口的关键部件,也是ICP-MS仪器的心脏,请问锥怎么清洗保养。
今天维护仪器,突然发现鼻锥边上的弹簧片断了两个,不知道什么原因造成的,也没什么时候断的,这个影响使用吗?如果换个新的鼻锥要多少钱啊
我用的是PE的ICP-MS,想请教各位老师,采样锥和截取锥的密封圈是什么材质的?在对锥体进行稀酸清洗和高温烘干操作时,是否可以带圈操作?现在我每次清洗锥体时,都是取下密封圈的,但多次反复操作会引起密封性能下降。
ICP-MS的采样锥截取锥怎么处理更为科学?感觉直接打磨的话会造成锥口变形啊!从网上查了一下,一个用户这么处理:洗锥用的是1%的硝酸沁泡10分钟,然后二次水超声5分钟,三次,擦镜纸擦干或自然晾干。清洗过程中使用一个3毫升的小烧杯将锥悬空,锥孔沁泡在溶液中,以防损坏O形圈。 这么处理是标准的做法吗?怎么处理是更科学的方法?
请教一下各位,安捷伦的采样锥和截取锥如何能维修呢?我发现我有的锥锥孔没什么问题,用的时间也不长。就是没有信号值了,或者信号值特别低。洗也没有用。
问题描述:如何维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]采样锥和截取锥?解答:[font=宋体][color=black]仪器开机频率不高,平常实验过程中样品也都比较干净,锥体每月清洗一次;如果仪器连续运行,加上样品基体复杂,含有较高的溶解固体,锥体就需要每天清洁。还有,实验过程发现信号强度有明显地下降,或者标准曲线线性突然性变差,这时就需要清洗锥了。如果灵敏度下降很严重而且稳定性、重现性不好,那就得考虑更换锥了。[/color][/font][font=宋体][color=black]清洗方法:[/color][/font][font=宋体][color=black]首先,如果不是很脏,可以使用棉签蘸[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]5%[/color][/font][font=宋体][color=black]硝酸轻轻擦拭锥的表面,再用超纯水充分淋洗锥体,然后晾干,一般也很容易擦拭干净。[/color][/font][font=宋体][color=black]其次,很脏的话就要拆洗了。在超纯水中,超声[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]5-10min[/color][/font][font=宋体][color=black]。如果还清洗不干净,就用棉签蘸氧化铝粉沫溶液轻轻擦拭,然后再用超纯水冲净。[/color][/font][font=宋体][color=black]在清洗过程中切记不可碰坏锥尖,切勿“硬碰硬”;清洗、浸泡锥体所使用的稀硝酸一定要混合均匀,防止局部酸的浓度过高,损坏锥体。如果要使用稀硝酸超声,切记不要在稀硝酸溶液中超声时间过长,否则会破坏锥口性状,如图。[/color][/font][align=center][img=,317,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207061220436341_4251_3389662_3.jpg!w317x210.jpg[/img][/align][font=宋体][color=black]注意事项:[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]1. [/color][/font][font=宋体][color=black]锥不是勤洗越好,如果调谐的灵敏度,双电荷,多原子离子等实验数据,仪器稳定性良好的情况下,尽量少的清洗锥。新的锥或清洗过的锥都需要基体平衡。[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]2. [/color][/font][font=宋体][color=black]如果进中、高基体样品时,如海水、酱油,双锥需要一定时间来平衡。一般采用吸喷样品溶液[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]10-15[/color][/font][font=宋体][color=black]分钟,以使样品锥达到基体平衡状态。[/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》
近日,有群友提问,截取锥锥口顽固性积盐去不掉怎么办?是长期检测中药材后的无机砷残留,用了2%的硝酸擦不掉,不敢泡酸,也不敢长时间超声,求助大家解决办法。 群友提出的解决办法是:用药瓶盖子一类的小器皿,装5%的硝酸 ,把锥倒过来放在上面,短时间浸泡,确保锥尖接触而基座不接触酸;或者用氧化铝抛光,注意清洗干净 ,以免铝背景很高。 不知这位群友的问题解决的如何了,我们大家也可以给他想想办法,看看有什么好主意,欢迎大家积极讨论~~~~
我要疯了,咋这样了,都绣了,亲们我这危险了吧我的锥
最近维护安捷伦的7700X发现了两个问题:(1)两个锥的孔是否都是圆形?取新锥对比一下,小锥的孔竟然不是圆形!?如果旧锥通过工具把孔改成圆形,略微增大,对真空和灵敏度影响有多大?(2)不同大小的锥孔灵敏度和 基体耐受力怎么样?记得PE公司的仪器锥孔较大,灵敏度和基体耐受力都不错。
[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905041500_148000_1615936_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905041501_148001_1615936_3.jpg[/img]这是我们的锥在显微镜下看到的图像,那截取锥我都不知道该拿它怎么办了,洗靠近锥尖处又怕我锥尖破坏。采样锥又大到这个程度,工程师说可以调谐到检测状态不用换锥,我们老大也是不想给出钱买。。。。。