截取锥

前两年，在使用安捷伦7700x [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]时，日常维护中，发现了一个怪事。上图。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171636535353_2689_3339654_3.jpg!w690x517.jpg[/img]上面两个截取锥，均为PN：G3280-67060，是铂截取锥（铜基座）。右边是新锥正常使用后2个月的情况，左边做的时间还更长一些。取下外面的采样锥后，发现铜基座变成大片的黑色物质脱落，截取锥下方有大量的黑色物质，铜基座的侵蚀甚至延伸到了铂锥，铜基座被侵蚀的厚度达到了0.3mm。经过多方和安捷伦联系，安捷伦并没有给出一个合理的解释，一切还是要靠自己。黑色物质经过实验，是溶于酸的，证明有可能是氧化铜，铜的氩气环境下能够氧化成这种样子是很令人吃惊的。最关键的是，做样过程中一切正常，甚至连铜的本底值都是正常状态，只是到了日常维护采样锥的时候，才发现了截取锥的状态异常。由于当时是第一次用铜基座的铂截取锥，并不知道铂截取锥的选取经验。其实还有另外一个方面，《中国药典》的重金属检测的酸浓度能达到10%的体积浓度（赶酸时间太长，我司批量太大，一天正常样品30瓶，两次微波消解完成，1个人前处理），与安捷伦要求2%以下的酸度差距甚远，但之前用镍截取锥也是没有问题的。经过检查发现，这个备件的基座是铜质的。而我之前用的截取锥的是镍锥，是个整体材质的镍锥。突然想到，中学化学学到一个反应叫做铜锌原电池，铜锌在电路中一般不允许同时存在的，而电感耦合等离子体中有大量的电子，是不是电子导致了铜和不锈钢材质的基座产生了原电池回路？[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171637388284_4974_3339654_3.jpg!w690x517.jpg[/img]那么要解决这个问题，就必须要找到不会和铜形成原电池的金属，正好，截取锥中有一款铜质的截取锥基座，泄真空，换基座，换截取锥。经过1年多的测试，铜截取锥基座不仅能换上铜基座的铂截取锥，而且能换上镍截取锥，再也不用操心适配的问题了。[img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/08/201908171638218013_9201_3339654_3.jpg!w690x517.jpg[/img]从安捷伦耗材手册可看到，7700x的适配截取锥是三种，出现异常的是G3280-67060，名称为铂截取锥，未标明是铜基座，耗材手册并未提示哪种截取锥和哪种截取锥基座是需要匹配的。建议后期安捷伦经过调查，看看是不是这方面的原因，如果是这方面的问题，建议加上提示信息。还望高手指正。

问题描述： [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]采样锥和截取锥的维护？解答：[font=宋体][color=black]清洗方法：[/color][/font][font=宋体][color=black]首先，如果不是很脏，可以使用棉签蘸[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]2%[/color][/font][font=宋体][color=black]硝酸轻轻擦拭锥的表面，一般也很容易擦拭干净。[/color][/font][font=宋体][color=black]其次，很脏的话就要拆洗了。在超纯水中，超声[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]5-10min[/color][/font][font=宋体][color=black]。如果还清洗不干净，就用棉签蘸氧化铝粉沫溶液轻轻擦拭，然后再用超纯水冲净。[/color][/font][font=宋体][color=black]在清洗过程中切记不可触碰锥孔；如果要使用稀硝酸超声，切记不要在稀硝酸溶液中超声时间过长，否则会破坏锥口性状，如图。[/color][/font][align=center][img=,357,239]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206241056404134_4324_3389662_3.jpg!w357x239.jpg[/img][/align][font=宋体][color=black]注意：[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]1. [/color][/font][font=宋体][color=black]锥不是勤洗越好，如果实验数据满足要求，尽量少的清洗锥。新的锥或清洗过的锥都需要基体平衡。[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]2. [/color][/font][font=宋体][color=black]如果进中、高基体样品时，如海水、酱油，双锥需要一定时间来平衡。一般采用吸喷样品溶液[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]10-15[/color][/font][font=宋体][color=black]分钟，以使样品锥达到基体平衡状态。[/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》

问题描述：如何维护[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICPMS[/color][/url]采样锥和截取锥？解答：[font=宋体][color=black]仪器开机频率不高，平常实验过程中样品也都比较干净，锥体每月清洗一次；如果仪器连续运行，加上样品基体复杂，含有较高的溶解固体，锥体就需要每天清洁。还有，实验过程发现信号强度有明显地下降，或者标准曲线线性突然性变差，这时就需要清洗锥了。如果灵敏度下降很严重而且稳定性、重现性不好，那就得考虑更换锥了。[/color][/font][font=宋体][color=black]清洗方法：[/color][/font][font=宋体][color=black]首先，如果不是很脏，可以使用棉签蘸[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]5%[/color][/font][font=宋体][color=black]硝酸轻轻擦拭锥的表面，再用超纯水充分淋洗锥体，然后晾干，一般也很容易擦拭干净。[/color][/font][font=宋体][color=black]其次，很脏的话就要拆洗了。在超纯水中，超声[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]5-10min[/color][/font][font=宋体][color=black]。如果还清洗不干净，就用棉签蘸氧化铝粉沫溶液轻轻擦拭，然后再用超纯水冲净。[/color][/font][font=宋体][color=black]在清洗过程中切记不可碰坏锥尖，切勿“硬碰硬”；清洗、浸泡锥体所使用的稀硝酸一定要混合均匀，防止局部酸的浓度过高，损坏锥体。如果要使用稀硝酸超声，切记不要在稀硝酸溶液中超声时间过长，否则会破坏锥口性状，如图。[/color][/font][align=center][img=,317,210]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207061220436341_4251_3389662_3.jpg!w317x210.jpg[/img][/align][font=宋体][color=black]注意事项：[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]1. [/color][/font][font=宋体][color=black]锥不是勤洗越好，如果调谐的灵敏度，双电荷，多原子离子等实验数据，仪器稳定性良好的情况下，尽量少的清洗锥。新的锥或清洗过的锥都需要基体平衡。[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]2. [/color][/font][font=宋体][color=black]如果进中、高基体样品时，如海水、酱油，双锥需要一定时间来平衡。一般采用吸喷样品溶液[/color][/font][font='Times New Roman','serif'][color=black]10-15[/color][/font][font=宋体][color=black]分钟，以使样品锥达到基体平衡状态。[/color][/font]以上内容来自仪器信息网《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/yp][color=#3333ff]ICP-MS[/color][/url]实战宝典》