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为什么我的库仑水分测定仪到终点了 电流没指示??
[b]引言[/b][url=http://jjw.mei.gov.cn/doc/wenjian.asp?ID=149][size=2][color=red][/color][/size][/url] 采用卡尔-费休(KarlFischer)法测定大部分有机和无机固、液体石油、化工产品中游离水或结晶水的含量是一种传统的经典方法。国际标准化组织(ISO)和我国国家标准中有多项标准推荐使用该方法。常用的有GB6283-1986《化工产品中水分含量的测定》、GB7600-1987《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》两个方法标准。以上两个标准,基础理论是一致的,但两个标准推荐使用的仪器差距较大。 GB7600推荐使用的微库仑分析仪不论在整个系统的准确性上还是整个系统的自动化程度上明显优于GB6283推荐使用的仪器。本文以GB7600推荐的仪器模型为基础设计的WS-6型全自动微量水分测定仪为依据,并针对此模型国产原有仪器存在的不足探讨改进的方法,借此来减轻广大化学分析工作者的劳动强度,推动仪器的全自动化和网络化管理。 [b] 1.采用卡尔-费休库仑法测定水分的原理[/b] 其原理是基于有水时,碘被二氧化硫还原,在吡啶和甲醇存在的情况下,生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下: H2O I2 SO2 3C5H5N→2C5H5N• HI C5H5N• SO3 C5H5N• SO3 CH3OH→C5H5N• HSO4CH3 在电解过程中,电极反应如下: 阳极:2I--2e→I2 阴极:I2 2e→2I- 2H 2e→H2↑ 产生的碘又与样品中的水分反应生成氢碘酸,直至全部水分反应完毕为止。反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中,二氧化硫有所消耗,其消耗量与水的克分子数相等。 依据法拉第电解定律,电解1克分子碘,需要二倍的96493C电量,即电解1毫克水需要电量为96493C。样品中的水分含量按式(1)计算: 式中:W---样品中的水分含量,μɡ Q---电解电量,mC 18---水的分子量 [b] 2.仪器设计特点[/b] 2.1 YS-2型微库仑仪系统原理图 GB7600推荐的YS-2型微库仑仪系统原理见图1 2.2 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理图 WS-6型全自动微量水分测定仪系统原理见图2。测量电极测得信号送至单片机Ⅰ。由单片机Ⅰ首先诊断仪器状况。仪器正常时,信号经片内A/D转换,再经过数字滤波,输出一个电压控制信号。此信号经压控电流源变换后加到电解电极上。电解电极的电流经运算放大器转换成电压信号,输入到VF变换器。由单片机Ⅱ对VF变换后的频率信号进行累加积分。此积分结果Q=∫I• dt与公式(1)相对应,由此可以计算出W值,即水分含量。单片机Ⅱ还负责完成按键响应、液晶显示、打印输出及与单片机Ⅰ的通讯功能,控制单片机Ⅰ的启动、停止。 图1和图2的比较可看出,随着电子工业的飞速发展,特别是新型集成电路和大容量单片机的推出WS-6型全自动微量水分测定仪在保证原有仪器基本功能的基础上,使得仪器构造更为简单,并且增加了功能,使操作更为舒适。
[b]快速水份测定仪基础知识二,测定方法[color=#666666]1. [/color][color=#666666]测定水份含量的正规方法是什么?[/color][/b][align=center][color=#666666] [color=#666666]烘箱是测定样品水份含量的正规方法。 烘箱法是一种非常耗时的方法,需要长达6个小时才能测定样品的水份含量。 与快速水份测定仪不同,烘箱是通过对流方式对样品加热,需要很长时间才能将样品烘干。 如果能够证明可取得与烘箱一样的结果和准确性,则可以使用快速水份测定仪测定样品的水份含量。[/color][/color][/align][align=center][color=#666666][img=,320,174]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010903029433_7641_271_3.jpg!w320x174.jpg[/img][/color][/align][b][color=#666666]2. [/color][color=#666666]我们需要采用标准方法。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]我们是否依然可使用快速水份测定仪?[/color][/b][color=#666666]许多行业法规要求遵循一种标准方法。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]不过,如果能够证明烘箱与快速水份测定仪的结果相同,则可以接受。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]在这种情况下,许多客户会定期同时使用标准方法与快速水份测定仪测定样品的水份含量,以验证结果。[/color][align=center][img=,690,684]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010903134174_3294_271_3.jpg!w690x684.jpg[/img] [/align][b][color=#666666]3. [/color][color=#666666]与标准方法相比,快速水份测定仪上的结果如何?[/color][/b][color=#666666]您需要建立一种可给出与正规方法相同水份含量结果的快速水份测定仪方法。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]梅特勒[/color][color=#666666]-[/color][color=#666666]托利多已经为快速水份测定仪建立了多种方法,适合对不同行业的若干不同样品进行测定。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]这些方法与正规烘箱方法的结果进行比较和匹配。[/color][b][color=#666666]4. [/color][color=#666666]快速水份测定仪采用的方法是什么?[/color][/b][color=#666666]水份测定方法介绍如何使用快速水份测定仪分析特定物质的水份含量。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]其中包括方法参数(烘干程序、烘干温度、关机标准、样品重量、启动模式、显示模式)以及样品制备(例如:研磨)和样品应用(例如:使用玻璃纤维过滤器)。[/color][b][color=#666666]5. [/color][color=#666666]为什么需要建立一种方法?[/color][/b][color=#666666]每一种物质均需要采用一种适合的方法,从而准确可靠地测定水份含量。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]也许您想要使用快速水份测定仪取得与参比方法(通常为烘箱)相同的结果,抑或是当您不拥有参比方法时,您的目标是获得重复性结果。[/color][align=center][img=,690,516]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010903243874_6018_271_3.jpg!w690x516.jpg[/img] [/align][b][color=#666666]6. [/color][color=#666666]如何在快速水份测定仪上为物质建立一种方法?[/color][/b][color=#666666]建立方法的方式有两种。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]第一种方法:如果您拥有参比方法和参比值,那么目标是取得与使用快速水份测定仪相同的水份含量。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]第二种方法:如果不具有参比方法,则需要寻找一种给出重复性结果并且不会灼伤样品的方法。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]无论哪一种方式,均需要更改方法参数,以取得所需结果。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]通常,需要调整的最重要参数为干燥温度。[/color][b][color=#666666]7. [/color][color=#666666]什么是样品制备?其重要性如何?[/color][/b][color=#666666] [color=#666666]正确制备样品对于重复与可靠地测定样品的水份含量至关重要。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]提取一个具有代表性的样品,然后制备样品以待测量。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]应当对样品进行制备,以确保粒度均匀(均匀性)、增加样品表面以及样品在样品盘上均匀分布(均匀薄层)。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]这有助于取得快速和重复性结果。[/color][/color][b][color=#666666]8. [/color][color=#666666]建议使用什么样的样品尺寸?[/color][/b][align=center][color=#666666]3-5 g[/color][color=#666666]通常是适合的样品尺寸,既可在整个样品盘上覆盖一个均匀薄层,也可给出重复性和快速结果。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]对于水份含量很低([/color][color=#666666]1%[/color][color=#666666])的样品,我们建议使用重量更大的样品以减小相对误差(例如:对于塑料例子为[/color][color=#666666]30g[/color][color=#666666]),不过这需要较长的测量时间。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]我们不建议使用低于[/color][color=#666666]1 g[/color][color=#666666]的样品,因为这不会实现均匀分布,也不会取得良好的重复性。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]为了确保最佳重复性,我们建议始终使用重量相同的样品([/color][color=#666666]±0.1 g[/color][color=#666666])。[/color][/align][align=center][color=#666666][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808010903363426_5553_271_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color][/align][align=center] [/align][b][color=#666666]9. [/color][color=#666666]是否可以测定塑料的水份含量?[/color][/b][color=#666666]是的。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]由于塑料中的水份含量非常低,因此梅特勒[/color][color=#666666]-[/color][color=#666666]托利多建议仅使用[/color][color=#666666]HX204[/color][color=#666666]快速水份测定仪。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]本仪器具有最佳的测量性能,读数精度为[/color][color=#666666]0.1mg[/color][color=#666666],并且具有预热和延迟关机标准([/color][color=#666666]SOC[/color][color=#666666]延迟)等功能,这些功能对于此类样品不可或缺。[/color][b][color=#666666]10. [/color][color=#666666]如何测量食品中的水份含量?[/color][/b][color=#666666] [color=#666666]水份测定在食品行业的各个领域发挥着至关重要的作用。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]快速水份测定仪是快速和可靠测定食品中水份含量的理想仪器。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]梅特勒[/color][color=#666666]-[/color][color=#666666]托利多已经建立了一个庞大的方法库,其中包含经过验证适用于[/color][color=#666666]100[/color][color=#666666]多种食品的测定方法。[/color][color=#666666] [/color][color=#666666]对于本方法集中的每一种样品,均为烘箱与快速水份测定仪提供了制备、程序与相关方法参数。[/color][/color]