冲洗阀

最近遇到个纠结的问题，想像各位大侠请教！做同一个测试，第一次发现压力较之前下降约15bar，目标峰后移2.7min，直接超出了方法时间设置范围，发现冲洗阀有点松，但是没漏液；第二次冲洗阀排气完成后，拧紧时，加了点力，压力是升上去了，看着平衡差不多了，开始测试，边走样压力边下降，40min走了4个样，压力下降4bar，目标峰后移0.09min；第三次冲洗系统的时候，再加了点力道，一个小时，压力波动都在1bar左右，可算正常了。想请教大佬们，冲洗阀到底要拧多紧呢，压力上升后再拧个一圈半圈？我是怕哪天我下手重了，那冲洗阀的密封圈就挂了呀，听说安捷伦的冲洗阀还不让修，只能整体换，又得求着老板花钱[img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif[/img]

昨天上午师弟开机器准备做实验发现，冲洗阀关着的时候会漏液，而且压力为零。等过一阵，我跑过去看时，流速1ml/min冲洗时，冲洗阀已经不漏了。我怀疑是哪个地方堵住了，冲一冲就重开了。另外发现，盛水的过滤头外面脏了，有很多黑色的小点。仔细检查了，虽然脏，但没堵。欢迎大家踊跃讨论，问题有可能出在哪？后来，等到师姐药用液相时，发现单开盛水管道，在冲洗阀开着的情况下压力能达5左右。换成单开乙腈管路时，压力是正常的。把水的过滤头放到乙腈瓶中使用，压力还是正常。就怀疑水脏了，仔细观察确实出现了絮状物。换成干净的水后再试，压力还是高。此时就怀疑是冲洗阀的滤芯堵了，拆出来一看确实黑不行了，换个新的以后就没事了。但是有一点奇怪，既然是滤芯堵了，走干净的水堵，为什么走已腈的不堵?难道滤芯的空隙大小在起作用？

安捷伦冲洗阀松开后，应该走的是废液，拧紧走的是通道，但昨天派完气泡，拧紧后走的也是废液，什么情况？

我的安捷伦1200液相。打开冲洗阀，用纯水1mL/min冲洗，压力显示16bar。是不是我的冲洗阀滤芯现在必须更换或者清洗？

请问，有没有安捷伦1100冲洗阀 阀芯 更换的 视频？ 小弟想学习一下

想请教下各位版友，冲洗阀中的PTFE过滤芯的作用是什么？谢谢大家http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif

有个问题请教下大家：7725i型进样阀 连接冲洗阀 的那条蓝色的细管叫什么。。连接清洗阀的接头会漏液不知道怎么回事。。重装也没用还有 定量阀的那个接头也会漏液 换了两个定量阀也一样。。。

自从把冲洗阀拆下来，换上新的滤芯后，冲洗阀螺旋处就出现了漏液的现象，流动相盐溶液析出致使螺旋处有白色污渍，我们刚开始以为是拧得太紧的缘故，后拆下来又装回去，试了几次还是有漏液现象。拆下后冲洗阀上有一个小孔，机器上也有一个小孔，两个小孔没有毛细管道连接，会不会是因为两个小孔对不齐的原因，致使冲洗阀漏液呢？还是有其他原因？求助大神 ??万分感谢 [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004161851156912_7299_4115465_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004161851157117_8271_4115465_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004161851157645_6677_4115465_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/04/202004161851158412_3679_4115465_3.png[/img]

请教各位大侠，主动入口阀的滤芯和冲洗阀的滤芯分别有什么作用啊？

我们的一台液相Agilent1100的冲洗阀（G1311-60009）被拧滑丝了，现在控制不住压力。应该就是外面的塑料帽上的螺纹坏了，Agilent的售后要求更换整个阀，要四千多，觉得太不值了。大家有遇到过这种情况吗？都是怎么处理的呢？http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1010.gif

赛默飞液相，今年买的新机子，大概两个月前开始，每次开机执行冲洗程序时，机器会报错，自动停止冲洗，不知道哪里出了问题。冲洗阀工程师说大概逆时针拧半圈就行，记得以前打开冲洗阀冲洗时压力很小啊，今天用100%甲醇冲洗，1的流速，压力显示17bar，难道是哪里堵了？

最近发现在冲洗色谱柱的时候，泵里面会发出应该是摩擦的声音，色谱柱是硅胶柱，用的溶剂是正己烷，冲洗一段时间后就会有声音出来，而且压力会跳动很大，其它溶剂冲洗不会有这种现象，想问下，这是什么原因？是泵头里面有磨损吗？

做完实验后，如何对管路进行清洗？我们这里一个自称牛人的牛人说不要用比例太高的水冲洗，否则会造成柱效降低。我有次做完实验，用的是80％的缓冲液进样，然后把水的比例提高到50％冲洗管路，牛人看见了冲我好一顿嚷嚷。没办法，我换成20％的水冲洗，因为进样的盐浓度太高，第二天一看，六通阀白花花一大片，没办法我用自己的法子又冲洗了一阵子才搞好。根据我看的一些资料，用95％的水冲洗20倍柱体积也没问题，是不是这样？另外，为了提高冲洗的效率，我减少甲醇比例，加大溶解能力更高的乙腈，是不是更好一些？另外，我们这里一个德高望重的老前辈告诉我，流动相改变时一定要梯度改变，否则也很容易造成盐析出，而且对柱子不好，这点和大家共享.

AGILENT液相色谱仪关机前要冲洗柱子，怎么设置冲洗程序才会自动完成冲洗

请问过了含磷酸盐缓冲液流动相（甲醇：水＝70：30），怎么个清洗法？能用纯水冲吗？如果可以，冲多长时间后换成用有机相冲洗，多大比例的有机相？谢谢[em54] [em26]

关于色谱柱冲洗问题，想请教一下各位大神有什么好的建议？ 首先采用流动相为有机相和水相，其中有机相中有四氢呋喃只占5%，色谱柱为C8柱，我们在长期使用过程中发现，此色谱柱使用寿命有限，通常一个月左右（基本每天使用10小时左右），平时我们都是采用高低比例的甲醇或乙腈冲洗；想请教各位有没有什么办法延长该色谱柱的使用寿命（尤其是通过色谱柱冲洗来实现）

[table=100%][tr][td]分析流动相使用的是磷酸盐，检测某多肽，发现检测主峰后面多出一个峰紧挨着主峰，进空白后没有杂峰，另一台HPLC上是没有这个峰，新启用的色谱柱，被其他同事走空两次，流动相使用乙腈水冲洗后依然不见效果！！希望各位大佬能解决这个问题，如何有效的冲洗，冲洗常用方式！色谱柱使用的是安捷伦C18柱子[/td][/tr][/table]

仪器岛津LC20AT，色谱柱岛津C18大家使用色谱柱以前一般是怎样活化的呢？在每天日常检测完毕后又是如何冲洗的呢？看到有 资料说使用前需要用纯甲醇/乙腈冲洗色谱柱，待压力稳定后上流动相平衡色谱柱。在日常检测完毕后用90%左右的乙腈冲洗色谱柱一小时，之后保存在纯乙腈中。但是呢！又有资料说岛津不可以用纯乙腈冲洗……瞬间懵逼我平时是用20%的甲醇过度到90%的乙腈冲洗80min后，最后纯乙腈冲洗60min，保存在纯乙腈中……请问这样合理吗………………

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif，因为乙腈是常用的溶剂，不论单向阀还是比例阀都会比较容易粘连，影响仪器性能，所以日常和定期冲洗是非常必要的，一般工程师会建议用热水冲洗，一开始说是60°的，后来又说是80°的，因为再管路里温度会降的嘛，但是呢，在实际操作过程中，不止会降而且直接降到室温，http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09501.gif，管线太长了，冲洗效果是极差的，所以呢，我就干脆，直接拿针筒接上接头往比例阀里打，10分钟的效果比冲一晚上都好，但是我有不能老是把管线拆来拆去的，次数多了肯定容易漏，不知道老师们有没什么好的点子http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09511.gif，

用纯甲醇冲洗，泵压4.3，流速0.5，C18的柱子昨天冲洗了一下午，今天继续冲洗，还是不平。会不会是昨天用了乙酸钠的流动相，没有冲洗干净。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810151037464593_2256_3453898_3.jpeg[/img]

系统维护，先后用50%硝酸—水—agilent专用系统冲洗液—纯甲醇—纯水，发现最后冲出了不溶于水的油状物，不知道是什么东西，请高手指教！谢谢

[color=#444444]我用的流动相是甲醇和0.05%的三氟乙酸水溶液，请问一下最后冲洗柱子的时候需要先用10%的甲醇水溶液，在用纯甲醇冲洗吗，还是直接用甲醇冲洗就可以[/color]

流动相 磷酸二氢钾（0.001mol/L）：乙腈=1：1样品主要是胆酸类。什么猪啊，鸡啊，鸭啊，鹅啊 胆酸之类的。目前在做完样品后是先用乙腈：水5：95冲洗一小时，然后再用乙腈冲洗。这样下来，要2个小时才能冲洗完系统，而且第二天平衡 基线的时候也要很长时间，2小时的样子。这时间太长了。大家有没更好的方法啊，在做完之后可以更快更好的冲洗机子。 =============================================到了个新地方上班，现在这里说的每天平衡机子的时间很长我在想是不是冲洗机子的时候不是很彻底。另外，用甲醇:水=5：95来冲洗不好么？冲完在换成甲醇冲洗。不记得在哪里看到的，系统长期保存在乙腈环境下。对单向阀的红宝石有影响

经常做缓冲盐实验可以用热水冲洗系统吗？

看了乐果的一个分享资料，其中介绍不能用纯乙腈冲洗系统，会影响单向阀，大家平时有没有注意到这个问题呢？乙腈到底对单向阀有没有影响呢？

用纯水短时间内冲洗色谱柱，通常不会对色谱柱造成较大的损伤，但如果长时间用水冲洗色谱柱则可能引起固定相流失和相塌陷现象，所以若非必要请尽量避免用纯水冲洗色谱柱，建议在水中加入一定量的甲醇或乙腈进行冲洗，通常水的含量90%不会对色谱柱造成任何影响。原因分析： 首先，由于目前所用的色谱柱大多以硅胶为基质，硅胶的溶解特点是在纯水中的溶解度比在含有一定浓度有机溶剂的流动相中要大得多，所以长时间的用纯水冲洗会导致固定相的流失，引起柱效下降。 其次，对于常规的 C18 柱而言，由于C18 长链与水是不互溶的，C18 长链之间的相互作用力大于C18 与水分子的作用力，长时间的用水冲洗，使得C18 长链之间相互靠近，水流的冲刷，导致相互联结的C18 长链倒伏在硅胶基质的表面，对疏水性物质的保留能力下降，即相塌陷。针对用纯水冲洗容易出现相塌陷的现象，有些厂家推出了纯水柱，这种纯水柱可以用纯水作流动相而不会产生相塌陷，这对只溶于纯水的样品的分析提供了一个很好的选择。* 第三，如使用过含缓冲盐的流动相的色谱柱，用纯水冲洗，并一定能将缓冲盐完全洗去。因为，由于缓冲盐难溶于有机溶剂，C18 反相柱中用的填料是在硅胶表面上接上许许多多的C18 长链，相当于一个疏水的有机相，而硅胶基体被有机物质包裹着，所以用纯缓冲盐水溶液做流动相时也许缓冲盐不容易到达硅胶基质，不至损害基体。但所用的流动相通常会含一部分有机溶剂，而且这些有机溶剂与C18长链是互溶的，因此有机溶剂的加入增强了流动相渗入硅胶基质的能力，能使部分缓冲盐达到硅胶基质。同样的道理，用纯水冲洗只能洗掉表面的缓冲盐，而渗入深处的缓冲盐则仍然残留在那里。所以最好在水中加入部分有机溶剂进行冲洗，一般的C18 柱通常用含水20％～90％都可以，含水的比例要视分析时使用的流动相来定，原则上，用于冲洗的流动相中水的比例应该等于或高于缓冲盐用后清洗的情况，

[color=#3e3e3e][b]衣服穿久了要洗，色谱柱用久了要冲，不过冲洗色谱柱可不像洗衣服那么简单，到底该怎么洗，还是有些门道的：[/b][/color][color=#3e3e3e][b]第一个问题：用什么冲[/b]1.1：什么叫冲洗色谱柱通常，色谱柱冲洗就是把色谱柱上的脏东西和对色谱柱有损坏的东西冲出来，并且保存在合适的溶剂中；还有另一种情况，也可以算作冲洗的范畴，就是梯度方法间重新平衡色谱柱的过程。1.2：常用的溶剂针对于反相色谱柱，通常是用到纯的水和有机溶剂，水主要是作为冲洗掉色谱柱中的盐和其他添加剂，而有机溶剂则是用来冲洗掉一些在色谱柱上有较强保留的污染物，除了在分析中常用到的甲醇和乙腈之外，还有一些对污染物去除能力更强的有机溶剂也可以使用，比如异丙醇。[/color][color=#3e3e3e][b]第二个问题：冲多久[/b]色谱柱到底要冲多久，这个是经常困扰大家的问题，20分钟，30分钟，还是1小时？2.1.1：色谱柱冲洗的计算原理其实，冲洗色谱柱并不是一个时间概念，而是一个体积的问题：通常要完全置换色谱柱中的流动相，需要至少十倍柱体积，也就是说，要有至少十倍于色谱柱体积的溶剂流过色谱柱才能把里面原有的溶剂彻底置换。2.1.2：色谱柱体积的计算色谱柱的柱体积就是色谱柱的圆柱型体积乘以色谱柱柱填料的孔隙率（一般约为0.6），所以算下来，一根常用的4.6×150mm的色谱柱柱体积大约是1.5mL，如果是10倍柱体积的量，就是15mL，按照常用的1mL/min的流速，就是15min的时间。2.2.1：梯度重新平衡的冲洗时间不过，这仅仅是置换所有溶剂的时间，其实仅仅是适合于短期冲洗色谱柱，比如梯度方法间的平衡时间，但是这还要受到仪器延迟体积的影响，已经流动相是否容易重新达到化学平衡的考虑，通常仪器的延迟体积越大，这个时间要越长，如果所使用的流动相不容易达到化学平衡，还要加长时间，比如使用使用某些缓冲盐的情况。当然也有很多情况下，梯度方法间的平衡时间是不需要这么长的。2.2.2：清洁色谱柱的冲洗时间如果需要彻底冲洗色谱柱，还需要更长的时间，通常建议是20倍的柱体积，也就是说，对于4.6×150mm的色谱柱，要冲30分钟才能保证冲洗完全。其他规格的色谱柱可以根据色谱柱的规格和流速进行简单的计算。[/color][color=#3e3e3e][b]第三个问题：怎么冲[/b]色谱柱的冲洗，无非两个情况：正常情况下的冲洗和非正常情况下的冲洗[b]3.1：正常情况下色谱柱的冲洗步骤[/b]3.1.1：使用不含添加剂流动相后的冲洗正常情况下，仅仅是对色谱柱进行流动相替换和净化，对于一般的方法，只需在方法结束后使用高比例的有机相比如甲醇或者乙腈冲洗色谱柱大约20倍柱体积即可。3.1.2：使用含盐或添加剂后的冲洗如果是使用的到的方法的流动相中含有缓冲盐或者其他添加剂的时候，先要使用和方法流动相起始比例相同的纯水相替代缓冲盐一相，冲洗20倍柱体积之后，再换上高比例有机相冲洗20倍柱体积。3.1.3：色谱柱冲洗后的保存对于色谱柱的保存，一般是存放在纯的有机相中，短期存放，甲醇乙腈均可，长期存放，建议储存在甲醇中。[b]3.2：非正常状况下的冲洗[/b]如果是非正常的状况，就要考虑一些不走寻常路的冲洗办法了：什么叫做非正常状况？常见的有两种，柱效下降和堵塞：3.2.1：柱效下降色谱柱的冲洗对于柱效下降，我们首先要确定是色谱柱的问题而不是由于仪器或分析方法造成的，排除这两者，如果不是色谱柱损坏比如塌陷（物理冲击造成），键合相水解（高温低pH下长时间使用），硅胶基质水解（高pH下使用）等不可逆损伤造成的柱效下降，因为排除上述问题外，多数情况都是因为色谱柱不太正常的“脏”了，可以首先使用纯的甲醇或乙腈长时间冲洗色谱柱，如果还不能奏效，可以考虑使用纯的异丙醇冲洗色谱柱，异丙醇的洗脱能力比甲醇乙腈更强，能把很多这两种溶剂无法冲洗的污染物从色谱柱上洗脱下来。如果效果仍旧不明显，可以参考色谱柱说明书中的“色谱柱再生”一项里面的说法，使用更加强大的溶剂冲洗，不过这些溶剂通常不是常用的反相液相色谱溶剂。3.2.2：堵塞色谱柱的冲洗如果是遇到堵塞的情况，首先要确定堵塞是由于什么原因引起的，如果是由于色谱柱中残留的缓冲盐引起的，这是最万幸的堵塞了，可以尝试用高比例的水相（推荐95%）在较高的温度下冲洗色谱柱。如果是由于样品原因导致色谱柱堵塞，又要考虑另外的办法，如果是样品中含有太多吸附性很强的物质（有时是复杂样品中的某些杂质，无法通过过滤离心等办法去除）沉积吸附在柱头导致堵塞，可以尝试使用不同的溶剂（对此类物质有较好溶解性的）慢慢冲洗。如果是由于样品过滤不当或者样品在色谱柱上析出导致某些颗粒杂质堵塞了色谱柱，除了尝试寻找合适溶剂冲洗之外，只能考虑反冲了，通常，不建议反冲色谱柱，因为可能对色谱柱造成较大损害，所以反冲是迫不得已的死马当活马医的办法，一定要慎用。做好样品的前处理并使用预柱或在线过滤器才是保护色谱柱的好办法！[b]3.3：快速冲洗色谱柱[/b]看上去很好很强大的说法，其实很简单，在冲洗色谱柱的时候，可以通过增加流速来缩短冲洗时间，我们已经知道色谱柱冲洗的完全程度是通过体积衡量的，所以提高流速是可以节省下时间的。但是要特别注意的是，对于堵塞的色谱柱，提高流速可能并不是个很可行的办法...[/color][color=#3e3e3e]转载于：液相达人馆[/color]

你们用的样品冲洗时间一般为多长?20秒?15秒?或者....??