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纯微生定仪

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  • 【讨论】气体发生器对色谱供气能否持续保证其纯度和压力稳定

    实验室共有12台气相,使用高纯氮或高纯氢做载气,一直购买钢瓶气供气,多年来,在压力稳定性上保持很好,但对气体的纯度一直没有检测(通过基线和柱子使用寿命判断纯度还是可以)。因实验室现新建在4楼,搬运气体是一大苦力,想用气体发生器代替钢瓶供气,苦于没有用过,不知发生器的气体纯度和压力能否长期持续稳定(长年24小时连续运行),请各位专家和同行给点建议和经验。

  • [仪器心得]我们的SGH-300(500)高纯氢发生器

    [仪器心得]我们的SGH-300(500)高纯氢发生器氢气发生器是一种安全、方便且通常比使用高压氢气瓶更具成本效益的替代品,高纯氢气发生器系列可以连续可靠的产生纯度极高的氢气,纯度99.9999%。从而使昂贵且危险的高压氢气钢瓶彻底告别实验室,整个过程只需去离子水和供电,即可产生氢气,成本低。氢气发生器的安全、简便性能使其替代了危险的高压氢气钢瓶。我单位最先购买的是一款日常需要加电解液的氢气发生器,因一次忘记加电解液,造成了返液事故,损坏了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器,为维修[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器花了好几万大钞。有了这样惨重的经验教训,经咨询多家经销商后,购买了这款正在使用的北京东方精华苑科技有限公司生产的高纯氢发生器,产品型号为SGH-300(500)。北京东方精华苑科技有限公司成立于1997年,一直从事于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配套气源产品和氮吹仪的研制、生产、销售。以及实验室供气系统的设计与安装。该公司的系列产品有:1、 SG—系列产品适用于国、内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],可单独或同时产生高纯氮、高纯氢和纯净空气,取代传统的高压气瓶。2、SGD—500型氮、氢、空三气一体机是本公司集数年之研究成果和生产经验,推出的最先进自动化气源。 3、SGH—系列高纯氢发生器,彻底解决了返液现象。4、SGN—系列高纯氮发生器,同样的预提纯装置保证纯度。5、SGK—系列空气泵,噪音低。6、 DSY系列快速浓缩仪(氮吹仪)一、SGH-300(500)高纯氢发生器的工作原理:该仪器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。电解氢采用目前先进的膜分离技术,由红外光电反馈装置与开关电源组成压力控制系统,可使氢气的流量根据输出的需要自动调整,维持输出压力的稳定。二、仪器特点:1、可取代高压氢气瓶,使实验室仪器化,保证安全。2、工作过程全自动控制,操作简单,日常维护方便。3、数码显示产氢量,便于观测仪器工作状态和故障判断。4、寿命长,可连续或间断使用,产气稳定,不衰减。5、设有过压保护装置,安全可靠。三、主要参数:1、输出流量:0-300ml/min;2、输出压力:0.4Mpa (出厂设定)3、氢气纯度:99.999%4、zui大功率:150W 5、工作条件:(1)、电源: AC 220V ±10% 50Hz(2)、环境温度:5-40℃ 相对湿度:85%环境无严重粉尘污染四、变色硅胶的更换: 仪器使用一段时间后,发现干燥管内的硅胶由下而上逐渐变色,超过一定高度时就应该更换硅胶装进新的(或烘干后的)硅胶,量以不超过靠近管口的小通气孔为宜。盖上棉团,注意不能有棉丝和其他杂物沾到干燥管口端面上(否则易导致漏气),然后装入干燥管外管内。拧紧干燥管盖,开机后用皂液检漏保证密封。五、注意事项:1、本仪器应放置于工作台上,以便于观察和操作。2、本仪器不允许在压力为零的状态下长时间(10min以上)开机运行,否则导致电解液循环不正常。3、经常观察干燥剂的变色情况,及时更换变色硅胶。4、经常观察液位,及时补充蒸馏水,使液位保持在0.6-1.2刻度线之间。由于本仪器工作时只消耗蒸馏水,不消耗KOH,故只需添加蒸馏水。如电解液低于0.6刻度线,会造成电解池烧毁。 通过使用该仪器一段时间后我们总结出了如下维护保养小知识,现分享给大家:[size=20px]过滤器对氢气起到净化、吸附、除湿的作用,我们每周检查硅胶是否变色,若硅胶三分之二变为粉红色,就需要更换。每次更换变色硅胶后,务必将过滤器上盖拧紧,保证密封良好。更换三次硅胶换一次分子筛干燥剂。[/size] 1、变色硅胶烘干方法:用烘箱120[font=宋体]℃[/font]烘2h左右。分子筛干燥剂烘干方法:用陶瓷碗盛装,马弗炉里500[font=宋体]℃[/font],烘5小时。2、更换过滤材料时,注意过滤器盖即底座部分是否拧紧。3、使用氢气发生器的过程中,注意仪器外部连接不要漏气,以确保气体的流量和压力稳定。4、烘干或更换新的硅胶和分子筛后,要先提纯氢气纯度。提纯氢气纯度方法:打开氢气发生器开关,当气压升到0.4MPA时,关闭氢气发生器开关,拧松气路螺丝至气压降为零后,拧紧气路螺丝。再次打开氢气发生器开关,当气压升到0.4MPA时,再次排气降压,循环三次,排除硅胶和分子筛净化器里的残留空气。提高氢气纯度,可以防止因氢气纯度低而造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开机点火失败。

  • [仪器心得]我们的SGH-300(500)高纯氢发生器

    [align=center][仪器心得]我们的SGH-300(500)高纯氢发生器[/align]氢气发生器是一种安全、方便且通常比使用高压氢气瓶更具成本效益的替代品,高纯氢气发生器系列可以连续可靠的产生纯度极高的氢气,纯度99.9999%。从而使昂贵且危险的高压氢气钢瓶彻底告别实验室,整个过程只需去离子水和供电,即可产生氢气,成本低。氢气发生器的安全、简便性能使其替代了危险的高压氢气钢瓶。我单位最先购买的是一款日常需要加电解液的氢气发生器,因一次忘记加电解液,造成了返液事故,损坏了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的检测器,为维修[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]检测器花了好几万大钞。有了这样惨重的经验教训,经咨询多家经销商后,购买了这款正在使用的北京东方精华苑科技有限公司生产的高纯氢发生器,产品型号为SGH-300(500)。北京东方精华苑科技有限公司成立于1997年,一直从事于[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]配套气源产品和氮吹仪的研制、生产、销售。以及实验室供气系统的设计与安装。该公司的系列产品有:1、 SG—系列产品适用于国、内外各种型号的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url],可单独或同时产生高纯氮、高纯氢和纯净空气,取代传统的高压气瓶。2、SGD—500型氮、氢、空三气一体机是本公司集数年之研究成果和生产经验,推出的最先进自动化气源。 3、SGH—系列高纯氢发生器,彻底解决了返液现象。4、SGN—系列高纯氮发生器,同样的预提纯装置保证纯度。5、SGK—系列空气泵,噪音低。6、 DSY系列快速浓缩仪(氮吹仪)一、SGH-300(500)高纯氢发生器的工作原理:该仪器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。电解氢采用目前先进的膜分离技术,由红外光电反馈装置与开关电源组成压力控制系统,可使氢气的流量根据输出的需要自动调整,维持输出压力的稳定。二、仪器特点:1、可取代高压氢气瓶,使实验室仪器化,保证安全。2、工作过程全自动控制,操作简单,日常维护方便。3、数码显示产氢量,便于观测仪器工作状态和故障判断。4、寿命长,可连续或间断使用,产气稳定,不衰减。5、设有过压保护装置,安全可靠。三、主要参数:1、输出流量:0-300ml/min;2、输出压力:0.4Mpa (出厂设定)3、氢气纯度:99.999%4、zui大功率:150W 5、工作条件:(1)、电源: AC 220V ±10% 50Hz(2)、环境温度:5-40℃ 相对湿度:85%环境无严重粉尘污染四、变色硅胶的更换: 仪器使用一段时间后,发现干燥管内的硅胶由下而上逐渐变色,超过一定高度时就应该更换硅胶装进新的(或烘干后的)硅胶,量以不超过靠近管口的小通气孔为宜。盖上棉团,注意不能有棉丝和其他杂物沾到干燥管口端面上(否则易导致漏气),然后装入干燥管外管内。拧紧干燥管盖,开机后用皂液检漏保证密封。五、注意事项:1、本仪器应放置于工作台上,以便于观察和操作。2、本仪器不允许在压力为零的状态下长时间(10min以上)开机运行,否则导致电解液循环不正常。3、经常观察干燥剂的变色情况,及时更换变色硅胶。4、经常观察液位,及时补充蒸馏水,使液位保持在0.6-1.2刻度线之间。由于本仪器工作时只消耗蒸馏水,不消耗KOH,故只需添加蒸馏水。如电解液低于0.6刻度线,会造成电解池烧毁。 通过使用该仪器一段时间后我们总结出了如下维护保养小知识,现分享给大家:[size=20px]过滤器对氢气起到净化、吸附、除湿的作用,我们每周检查硅胶是否变色,若硅胶三分之二变为粉红色,就需要更换。每次更换变色硅胶后,务必将过滤器上盖拧紧,保证密封良好。更换三次硅胶换一次分子筛干燥剂。[/size]1、变色硅胶烘干方法:用烘箱120[font=宋体]℃[/font]烘2h左右。分子筛干燥剂烘干方法:用陶瓷碗盛装,马弗炉里500[font=宋体]℃[/font],烘5小时。2、更换过滤材料时,注意过滤器盖即底座部分是否拧紧。3、使用氢气发生器的过程中,注意仪器外部连接不要漏气,以确保气体的流量和压力稳定。4、烘干或更换新的硅胶和分子筛后,要先提纯氢气纯度。提纯氢气纯度方法:打开氢气发生器开关,当气压升到0.4MPA时,关闭氢气发生器开关,拧松气路螺丝至气压降为零后,拧紧气路螺丝。再次打开氢气发生器开关,当气压升到0.4MPA时,再次排气降压,循环三次,排除硅胶和分子筛净化器里的残留空气。提高氢气纯度,可以防止因氢气纯度低而造成[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]开机点火失败。

  • 顶空可以做职业卫生空中的甲醇吗?

    之前做职业危害因素-甲醇,是一台古老的国产气相填充柱,最近这台仪器报废了,手头上的气相都是毛细管柱的,也没有ffap柱。可不可以把硅胶管倒入顶空瓶中,直接用顶空进样呢?有用过的请多指教指教,谢谢!

  • 【原创大赛】纯牛奶中维生素B6检测条件的优化

    在检测纯牛奶中维生素B6时,依据GB 5009.154-2016 《食品安全国家标准 食品中维生素B6的测定》测定纯牛奶中维生素B6,仪器条件中流动相为甲醇50ml,辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml,用水定容到1000ml后,用冰乙酸调pH至3.0±0.1。色谱柱为C18,250mm*4.6mm,5μm,检测波长:激发波长293nm,发射波长395nm,流速:1.0ml/min,进样体积:10μl,柱温:30℃。检测图谱如下:[img=,553,170]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704021615_4430_2888412_3.png[/img]只有吡哆醇和吡哆醛有目标峰,吡哆胺没有出峰,第一感觉就是分析时间短,样品没走完,于是将检测时间延长至45min时,吡哆胺仍无目标峰。首先检查一下仪器方法的参数设置没有问题,然后重新处理了样品,再次上机,查看结果,还是不行。难道是仪器的问题吗?于是换了个项目上机测试,出峰正常。然后又换回去,再次测试还是不出峰。哎,换个柱子试试吧。可是换完柱子依旧没有出峰。最后只能拿到另一台仪器上机检测了,让人崩溃的是,没有出峰…这下就比较头疼了,看来方法有点问题啊,需要改变一下。为了调试方便,决定将国标中给定的流动相中甲醇单独分开,流动相为A和B,A为辛烷磺酸钠2g、三乙胺2.5ml,用水定容到1000ml后,用冰乙酸调pH至3.0±0.1,B为纯甲醇。上机测试,终于出峰了,但是峰型不是太好。不过没关系,出峰总比不出好。继续寻找合适的流动相比例,调整A和B的比例,反复测试,最终确定流动相比例为A:B=80:20,吡哆醇、吡哆醛和吡哆胺目标峰均出峰。[img=,554,216]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/03/202403181704020362_8441_2888412_3.png[/img]看来平时要多注意一下流动相这个问题了!哈罗德科技团队

  • 【分享】-----瓶装饮用纯净水卫生标准

    前言 制定本标准是全国冷饮食品卫生标准协作组 1993 年在广州会议上提出的。本标准规定了瓶装饮用纯净水的卫生要求和检验方法,从而为食品卫生监督机构对瓶装饮用纯净水、检测提供了统一的要求.本标准包括范围、引用标准、卫生要求、检验方法、附录A《瓶装饮用纯净水卫生导则》等部分,每个部分又包括若干具体规定。   本标准的附录A是提示的附录。    本标准由中华人民共和国卫生部提出。    本标准的起草单位:天津市食品卫生监督检验所、北京市食品卫生监督检验所、广东省食品卫生监督检验所、浙江省食品卫生监督检验所、武汉市食品卫生监督检验所等。    本标准主要起草人:徐留发、杨玉芝、文颜、张法明、吴炎忠、鄂学礼。    本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。 1 范围 本标准规定了瓶装饮用纯净水的定义、卫生要求及检验方法。    本标准适用於瓶装饮用纯净水。 2 引用标准 下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 4789.2-94 食品卫生微生物学检验 菌落总数的测定 GB 4789.3-94 食品卫生微生物学检验 大肠菌群的测定 GB 4789.4-94 食品卫生微生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.5-94 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验 GB 4789.10-94 食品卫生微生物学检验 葡萄球菌检验 GB 4789.11-94 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验 GB 4789.15-94 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母菌检验 GB 5749-85 生活饮用水卫生标准 GB 5750-1985 生活饮用水卫生标准检验方法 GB 7718-94 食品标签通用标准 GB/T 8538-1995 饮用天然矿泉检验方法 本标准采用下列定义。 瓶装饮用纯净水 bottled purified water for drinking 以符合生活饮用水卫生标准的水为原料,通过电渗析法、离子交换法、反渗透法、蒸馏法及其他适当的加工方法制得的,密封於容器中且不含任何添加物可直接饮用的水。 3 卫生要求 3.1 原料用水:应符合 GB 5749 的规定。 3.2 感官指标    感官指标应符合表 1的规定。表 1 感官指标 项 目 要 求 色度,度 ≤ 5 ,不得呈现其他异色 浊度,度 ≤ 1 嗅和味 无异味、异臭 肉眼可见物 不得检出 3.3 理化指标 3.3.1 PH值、电导率、高锰酸钾消耗量、氯化物等指标应符合GB 17323规定。 3.3.2 理化指标应符合表2的规定。 表 2 理化指标 项 目 指 标 铅 ( 以 Pb 计 ) , mg/L ≤ 0.01 砷 ( 以 As 计 ) , mg/L ≤ 0.01 铜 ( 以 Cu 计 ) , mg/L ≤ 1 氯化物 ( 以 CNˉ) 1) ,mg/L ≤ 0.002 挥发酚 ( 以苯酚计 ) 1) ,mg/L ≤ 0.002 游离氯 ,mg/L ≤ 0.005 三氯甲烷 ,mg/L ≤ 0.02 四氯化碳 ,mg/L ≤ 0.001 亚硝酸盐 ,( 以 NO 2ˉ计) ≤ 0.002 1) 为蒸馏水加检项目 3.4 微生物指标 微生物指标应符合表3的规定。 表 3 微生物指标 项 目 指 标 菌落总数,cfu/ml ≤ 20 大肠菌数,MPN/100ml ≤ 3 致病菌 ( 系指肠道致病菌和致病性球菌 ) 不得检出 霉菌,酵母菌, cfu/ml 不得检出 3.5 卫生导则 第一条 目的   为指导瓶装饮用纯净水的生产,使其符合食品卫生要求,保证人民身体健康,根据《中华人民共和国食品卫生法》有关规定制定本导则。 第二条 适用范围    瓶装饮用纯净水,即以符合生活饮用水水质标准的水为原料,通过电渗析、离子交换法、反渗透法、蒸馏法及其他适当的加工方法制得的密封於容器中且不含任何添加物可直接饮用的瓶装饮用纯净水。 第三条 设备、管道、工具、器具和含水设施必须采用无毒、无异味、耐腐蚀、易清洗的材料制成,表面应光滑无凹坑、无剥脱、无缝隙、无死角、无盲端,不易积垢,便於清洗、消毒;储存罐应易於放水,避免形成死水层引起微生物污染。 第四条 包装材料应符合国家有关卫生标准,禁止使用回收瓶子,瓶、盖灌装前必须使用自动化设备,严格清洗、消毒。 第五条 采取有效的消毒措施,终端水、清洗後的瓶、盖,其菌落总数、大肠菌群、药物残留等不得检出。 第六条 从业人员必须保持良好的个人卫生,进入车间前必须穿戴整洁的工作服、工作帽、工作鞋,工作服应盖住外衣,头发不得露於帽外。进入灌装人员必须进行二次更衣,配戴口罩,方准进入。 第七条 纯净水生产单位应建立自身卫生管理,配备考核合格的检验人员,建立与生产能力相适应的符合要示的检验室 ,负责产品检验,其感官指标、pH值、电导率、菌落总数、大肠菌群必须每批检验,合格後方准出厂。 第八条 纯净水生产单位对原料用水应经常进行检验,同时每年应按GB 5749全项检验一次。对纯净水产品除每批进行常规检验外,每年还应按本标准进行全项检验二次,如有停产情况,在生产前必须进行全项检验一次,并将检验报告妥善保存以备食品卫生监督机构查验。 第九条 瓶装饮用纯净水必须符合?中华人民共和国食品卫生法?和GB 7718 的规定,除标准商品名称外,还应标注其主要工艺及纯净水字样。非蒸馏工艺生产的纯净水不能标注为蒸馏水。 4 检验方法 4.1 感官指标   色度、浊度、臭和味、肉眼可见物按GB/T 8538规定的方法测定。 4.2 理化指标 4.2.1 pH值、电导率、高锰酸钾消耗量、氯化物 按GB 17323规定的方法测定。 4.2.2 游离氯、砷、铅、铜、氰化物、亚硝酸盐、挥发性酚、三氯甲烷、四氯化碳 按GB 5750规定的方法测定。 4.3 微生物指标    按 GB 4789.2 规定的方法测定。 4.3.1 大肠菌群 按 GB 4789.3 规定的方法测定。 4.3.2 致病菌  按 GB 4789.4 、 GB 4789.5 、 GB 4789.10 及 GB 4789.11 规定的方法测定。 4.3.3 霉菌、酵母菌 按 GB 4789.15 规定的方法测定

  • 维生素A 维生素A醋酸酯 视黄醇相互关系

    最近准备做维生素A,GB5009.82-2016中在标准溶液配制和分析结果表述中都是用维生素A表述的,分别用“准确称取25.0mg维生素A标准品”“X——试样中维生素A的含量,维生素A单位为微克每百克(μg/100g)”表述;我们买的标品是维生素A醋酸酯;我们的检验报告单又以“维生素A(以视黄醇计)”体现。我查到1IU维生素A=0.3μgRE 1IU维生素A=0.344μg维生素A醋酸酯等换算关系,但在实验过程中究竟该如何处理这些关系了,比如要准确称取25.0mg的维生素A标准品,那我该称多少的维生素A醋酸酯;维生素A醋酸酯需不需要皂化;维生素A又称视黄醇,那检验报告单中维生素A(以视黄醇计)作何理解,视黄醇和视黄醇当量有何异同;标准品和对照品有何异同等。拜托吧里大神赐教啊,万分感谢

  • 超纯水与定溶标样的关系

    超纯水测得p含量为0.41mg/升,标准样的p含量为0.0062mg/升,用这超纯水定溶标准样品,上机测试标准样p不符合结果,是不是超纯水p含量过高导致的,我认为是,可领导说不是。求解答。

  • 【资料】我国食品卫生标准的制定原则

    我国食品卫生标准的制定原则 制定我国食品卫生标准,无论是国家的还是地方的卫生标准,都必须坚持以下原则。 (1)与《食品卫生法》立法目的相一致的原则,即制定食品卫生标准的目的是为了防止食品污染、预防食物中毒与其他食源性疾病,这也可称之为健康保护原则。 (2)以“危险性评估”结果为依据的科学原则。 (3)与WTO/SPS协定有关条款相符合并与CAC标准协调一致的原则。 (4)结合我国实际的原则,即我国食品卫生标准的制定应充分考虑我国在以下方面的实际:①政府的监管能力;②我国食品企业的卫生管理水平;③与我国消费者有关的民旅、文化等方面的特殊问题。

  • 求指教:高效液相色谱法测维生素D3不稳定

    各位大侠,本人最近遇到个很棘手的问题,希望能在这里得到帮助:本人做仪器分析,检测奶粉维生素D3用的是正相色谱(氨基柱)净化,反相色谱C18定量。最近发现,同一样品,净化时接地时间都是3min,连续接2次的峰面积相差较大。到反相色谱定量时,浓度也不稳定,偏高的次数居多。本人采取了如下措施:1、更换新柱子;2、怀疑有残留,故先走样品,后走回收率。但是仍然没有明显改善,所有待检样品均超出标准。不知道是不是仪器有问题,请高手指教,感激不尽~~~ 附:样品前处理按照国标进行,没有问题。正向色谱的流动相为:正己烷:环己烷:异丙醇=1:1:0.8%。正向色谱流动相为甲醇。

  • 急求助!维生素B6的盐酸吡哆胺出峰时间不稳定

    多次检测维生素B6,盐酸吡哆醇和盐酸吡哆胺出峰时间很稳定,线性也是好的!可是为什么盐酸吡哆胺出峰时间忽有忽无?用一小时进样,几次进样,出峰时间有12min,有15min的还有45min的。是疑难杂症吗?哭求解决方法。按照国标GB5009.154-2016做的。

  • 【求助】请用过高纯氢发生器的前辈进来!

    最近我们有买高纯氢发生器的想法,以后可能有2台热导要同时用。但我曾听有人说,用发生器不够稳定。我想问一下各位用过高纯氢发生器的前辈,实际使用下来,有哪些利弊?小女先谢过!

  • 【原创大赛】离子色谱仪检定新方法探索(三)——淋洗液发生器浓度及梯度校正

    【原创大赛】离子色谱仪检定新方法探索(三)——淋洗液发生器浓度及梯度校正

    离子色谱仪检定新方法探索 —淋洗液发生器浓度及梯度校正 Dionex公司的淋洗液发生器可以实现单泵梯度的特殊模式,目前应用较广,但对其实际发生浓度以及浓度梯度,并没有合适的检验标准。利用酸碱中和反应可测定浓度的实际值。查阅资料发现,在戴安公司出厂检定中分别在0.1mL/min和1mL/min两个流速下对其梯度浓度进行实验,其中采用紫外检测器,并使用数据转换器对其进行处理。由于仪器设备的限制,所以,本实验只采用了其检定程序,通过电导检测器和紫外检测器测定淋洗液发生器所产生的淋洗液的浓度梯度。1 实验部分1.1 仪器设备 ICS-3000系统(AS自动进样器,EG淋洗液发生器,DC模块,SP/DP泵)1.2 实验操作 淋洗液发生器的检定分为两个部分:首先检定其淋洗液浓度精度,采用酸碱滴定的方法进行;其次是对其淋洗液连续变化的梯度准确度检定,主要是通过电导检测器和紫外检测器测定淋洗液发生器所产生的淋洗液的浓度梯度。 KOH淋洗液发生器发生浓度的校正:设置流速为1.0mL/min,淋洗液浓度为50mmol,稳定3分钟后,用锥形瓶接受淋洗液,时间15分钟。用标定好的0.05mmolHCl滴定。重复三次。0.05mmolHCl的标定:称取约0.1g 干燥无水Na2CO3,于锥形瓶加入25ml超纯水,滴加1-2滴甲基橙指示剂。 MSA淋洗液发生器发生浓度的校正:设置流速为1.0mL/min,淋洗液浓度为50mmol,稳定3分钟后,用锥形瓶接受淋洗液,时间15分钟。用标定好的0.05mmolNaOH滴定。重复三次。0.05mmolNaOH的标定:称取约0.3g干燥的邻苯二甲酸氢钾,于锥形瓶中,加入25mL超纯水,滴加2滴酚酞指示剂。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609210953_611346_3143520_3.png 图1 系统流路连接 淋洗液梯度精度检定时,在configuration中需要将单泵、淋洗液发生器、电导检测器以及紫外可见检测器连入到系统中。流动相为超纯水,流路连接如图1所示。共对两个精度范围进行检定:第一个为0-10mM范围内,每次梯度变化为1mM;第二个为10-100mM范围内,每次梯度变化为10mM。同时,需要对1mL/min和0.1mL/min两个流速条件下进行精度梯度检定,分别测定高流速和低流速条件下淋洗液发生器的工作状况。2 结果分析 所得检定谱图如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609210954_611347_3143520_3.png图2 1-10mM中淋洗液发生器浓度梯度变化电导谱图 数据及计算结果如表1所示。表1 1-10mM淋洗液发生器浓度变化数值表 浓度变化/mM 1 1 1 1 1 1 1 1 平均值 RSD 信号变化/μs2642602602602592562542542581.35% 由上表所得数据可以发现,淋洗液发生器在1-10mM的浓度范围内,能够准确的产生相应浓度的淋洗液。 范围以为10-90mM(在100mM,电导检测器已超载),每五分钟浓度增加10mM。所得检定谱图如图3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609210956_611350_3143520_3.png 图3 10-100mM中淋洗液发生器浓度梯度变化电导谱图 数据及计算结果如表2、3所示。表2 10-50mM淋洗液发生器浓度变化数值表 浓度变化/mM 10 10 10 10 10 平均值 RSD 信号变化/μs2461239323422288224823461.76%表3 50-90mM淋洗液发生器浓度变化数值变化表 浓度变化/mM 10 10 10 10 10 [ali

  • 硫醇和维生素B12配合可抗癌

    新华社莫斯科12月14日电(记者贺颖骏)俄罗斯研究人员新近发现,将常用药剂硫醇与维生素B12配合使用,可杀死某种白血病的致病细胞。 以硫醇化合物为主的药品制剂——N-乙酰半胱氨酸和谷胱甘肽在临床中被广泛用来提高化疗和放疗的效果及减少副作用。硫醇可以抑制一些肿瘤的生长,并刺激免疫系统工作。 当硫醇与用于辅助治疗的维生素B12配合时,会产生氧化作用,使人体组织和器官中毒。俄科学家在最新一期俄《实验生物学和医学通报》杂志上报告说,他们发现这种毒性可以用来破坏癌细胞。 来自俄科学院理论和实验生物物理学研究所的研究人员通过实验研究了癌细胞对各种硫醇的敏感性。他们在培育的HL60细胞(一种白血病的致病细胞)中,单独或配合维生素B12加入二硫苏糖醇、N-乙酰半胱氨酸、谷胱甘肽等不同的硫醇药剂,几天后观察癌细胞的存活情况。 实验结果表明,配合维生素B12使用的硫醇药剂对癌细胞的毒性远远大于单独使用的硫醇药剂。研究人员指出,临床中医师在并用硫醇药剂和复合维生素时应考虑这一效果,特别是在大剂量用药的情况下。 《科技日报》(2012-12-15 二版)

  • 配制乙醇加水定容按计算还是按刻度线?

    各位好,本人现在遇到了一个溶液配制的问题,望与大家探讨。就是像用95%的乙醇配制100毫升60%乙醇溶液的时候,是按算得的需要多少水(算得63毫升)来定容还是定容到100毫升容量瓶的刻度线?我疑惑的是如果按定容到刻度线,那么反过来算我们所配的乙醇不久不是60%了吗,但是仪器分析的书上写着定容到刻度线。请大家来说一说自己的看法,你们碰到这样的问题是怎么处理的呢?先谢谢了。

  • 【资料】易发生中毒事故的危险化学品 之 甲醇

    甲醇品名甲醇 木醇 木酒精 甲基氢氧化物 Methanol Methyl alcohol Carbinol Wood alcohol Wood spirit Methyl hydroxide CAS: 67-56-1理化性质无色、透明、高度挥发、易燃液体。略有酒精气味。分子式 C-H4-O。分子量32.04。相对密度0.792(20/4℃)。熔点-97.8℃。沸点64.5℃。闪点 12.22℃。自燃点463.89℃。蒸气密度 1.11。蒸气压 13.33KPa(100mmHg 21.2℃)。蒸气与空气混合物爆炸下限 6~36.5 % 。能与水、乙醇、乙醚、苯、酮、卤代烃和许多其他有机溶剂相混溶。遇热、明火或氧化剂易着火。遇明火会爆炸。 侵入途径主要经呼吸道和胃肠道吸收,皮肤也可部分吸收。毒理学简介人(男性)经口LDLo: 6422mg/kg TDLo: 3429mg/kg。女性经口TDLo:4mg/kg 。另有报道,人类经口LDLo:428mg/kg,143mg/kg不等;吸入TCLo: 86000mg/m3 ,300ppm不等。 大鼠经口LD50: 5628mg/kg 吸入LC50: 64000ppm/4H 。小鼠经口LD50: 7300mg/kg 吸入 LCLo: 50 gm/m3/2H。兔经皮LD50: 15800 mg/kg。甲醇吸收至体内后,可迅速分布在机体各组织内,其中,以脑脊液、血、 胆汁和尿中的含量最高, 眼房水和玻璃体液中的含量也较高, 骨髓和脂肪组织中最低。甲醇在肝内代谢, 经醇脱氢酶作用氧化成甲醛, 进而氧化成甲酸。本品在体内氧化缓慢,仅为乙醇的 1/7 ,排泄也慢,有明显蓄积作用。 未被氧化的甲醇经呼吸道和肾脏排出体外,部分经胃肠道缓慢排出。 推测人吸入空气中甲醇浓度 39.3~65.5g/m^3, 30~60 分钟,可致中毒。人口服5~10ml, 可致严重中毒 一次口服 15ml , 或 2天内分次口服累计达 124~164ml,可致失明。有报告,一次口服 30ml 可致死。甲醇主要作用于神经系统,具有明显的麻醉作用,可引起脑水肿。甲醇的麻醉浓度与LC较接近,故危险性较大。对视神经和视网膜有特殊的选择作用, 易引起视神经萎缩, 导致双目失明。 甲醇蒸气对呼吸道粘膜有强烈刺激作用。甲醇的毒性与其代谢产物甲醛和甲酸的蓄积有关。 以前认为毒性作用主要为甲醛所致, 甲醛能抑制视网膜的氧化磷酸化过程,使膜内不能合成ATP,细胞发生变性,最后引起视神经萎缩。近年研究表明,甲醛很快代谢成甲酸,急性中毒引起的代谢性酸中毒和眼部损害,主要与甲酸含量相关。甲醇在体内抑制某些氧化酶系统,抑制糖的需氧分解,造成乳酸和其他有机酸积聚以及甲酸累积,而引起酸中毒。一般认为,甲醇的毒性是由其本身及其代谢产物所致的。DLH: +6000 ppm [R28] 临床表现急性甲醇中毒后主要受损靶器官是中枢神经系统、 视神经及视网膜。吸入中毒潜伏期一般为 1~72小时, 也有96小时的 口服中毒多为8~36小时 如同时摄入乙醇,潜伏期较长些。 临床特点刺激症状:吸入甲醇蒸气可引起眼和呼吸道粘膜刺激症状。中枢神经症状:患者常有头晕、头痛、眩晕、乏力、步态蹒跚、失眠,表情淡漠,意识混浊等。重者出现意识朦胧、 昏迷及癫痫样抽搐等。严重口服中毒者可有锥体外系损害的症状或帕金森氏综合征。头颅CT检查发现豆状核和皮质下中央白质对称性梗塞坏死。幻觉、忧郁等症状。眼部症状:最初表现眼前黑影、闪光感、视物模糊、眼球疼痛、畏光、复视等。严重者视力急剧下降,可造成持久性双目失明。检查可见瞳孔扩大或缩小,对光反应迟钝或消失,视乳头水肿,周围视网膜充血、出血、水肿,晚期有视神经萎缩等。酸中毒:二氧化碳结合力降低,严重者出现紫绀、呼吸深而快呈Kussmaul呼吸。 消化系统及其他症状:患者有恶心、呕吐、上腹痛等,可并发肝脏损害。口服中毒者可并发急性胰腺炎。少数病例伴有心动过速、心肌炎、S-T段和T波改变, 急性肾功能衰竭等。严重急性甲醇中毒出现剧烈头痛、恶心、呕吐、视力急剧下降,甚至双目失明,意识朦胧、谵妄、抽搐和昏迷。最后可因呼吸衰竭而死亡。根据甲醇接触史,短期内出现中枢神经损害、眼部损害和代谢性酸中毒为主的临床表现,参考现场卫生学调查,除外其他类似表现的疾病,综合分析后诊断并不困难。必要时可作血和尿甲醇测定。中毒早期应与感冒、神经衰弱、急性胃肠炎等鉴别。此外应与氯甲烷、乙二醇急性中毒和其他原因引起的脑病、视神经损害等相鉴别。必须详细询问职业史,现场卫生学调查,密切观察病情进展,结合实验室检查,可得出正确诊断。处理 患者应立即移离现场,脱去污染的衣服。口服者用 1% 碳酸氢钠洗胃,硫酸镁导泻。清除体内已吸收的甲醇。透析疗法:中毒严重者应及早进行血液透析或腹膜透析,以减轻中毒症状,挽救病人生命,减少后遗症。血液透析疗法的指征为: ①血液甲醇15.6mmol/L 或甲酸4.34mmol/L ②严重代谢性酸中毒 ③视力严重障碍或视乳头视网膜水肿。解毒剂: 乙醇为甲醇中毒的解毒剂,应用乙醇可阻止甲醇氧化, 促进甲醇排出。用10%葡萄糖液配成 5%乙醇溶液,静脉缓慢滴注。国内临床经验不多。纠正酸中毒:根据血气分析或二氧化碳结合力测定及临床表现, 及早给予碳酸氢钠溶液或乳酸钠溶液。 支持和对症治疗:根据病情积极防治脑水肿,降低颅内压,改善眼底血循环, 防止视神经病变。维持呼吸和循环功能,维持电解质平衡。给予大量B族维生素。有人建议用甲酸盐和4-甲基吡唑(4MP)治疗甲醇中毒, 在猴的实验研究中已证实,迄今尚未用于临床。 标准 车间空气卫生标准:中国 MAC 50mg/m^3 美国 OSHA PEL-TWA 260mg/m^3 危规: GB 3.2 类 32058。原铁规: 一级易燃液体, 61069。UN NO.1230。IMDG CODE 3087页,3类。副危险 6.1 类。

  • 维生素C能增加“好”胆固醇水平

    维生素C能增加“好”胆固醇的水平,促进胆固醇代谢,并可抑制胆固醇合成酶的活性,降低胆固醇合成速率,从而达到控制血脂的目的。新鲜果蔬富含维生素C,比如猕猴桃、鲜枣、青椒、绿叶菜等。

  • 实验室使用的氮气发生器,需要多高的纯度?

    大家有没有使用氮气发生器的?一般氮气发生器的流量在300-500ml/min,用来做氮吹仪的气源是肯定不行的。(氮吹仪单独一个样品一般需要350ml/min)一直听说氮气发生器的纯度达不到要求,所以我想问下氮气发生器在什么仪器上使用,要求的纯度是多少呢?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09510.gif

  • 求文献一篇“液相色谱法同时测定微量全血中维生素A和E”

    上头给了一篇“液相色谱法同时测定微量全血中维生素A和E”,说要我们按这个文献用液相来做生物分析,无奈啊。但是只给了摘要,想全面的评估一下是否可行,也请各位大侠帮忙评估一下可行性,谢谢!摘要如下:摘要: 建立反相高效液相色譜法(RP-HPLC)同時測定微量全血樣品中維生素A和E的方法. 取全血50μl,用無水乙醇沉淀蛋白,再加入正已烷漩渦提取維生素A和E,取一定量正己烷層經氮氣流揮干,殘渣加甲醇溶解后用高效液相色譜法分析,標準曲線法定量.對血樣的提取條件和色譜柱選擇、流動相比例、流速、柱溫等實驗條件進行了優化,確定了最佳分析條件.本法色譜分離條件為:分離柱為Zorbax C8色譜柱(4.6 mm×15 cm,5μm);流動相為甲醇-水(98+2);流速為0.70ml/min;柱溫為50℃;紫外檢測波長:維生素A為325 nm,維生素E為292 nm. 維生素A和E標準曲線的相關系數均大于0.999;相對標準偏差(RSD)<5%.對于50μl全血,本法的檢出限維生素A為0.02μg/ml;維生素E為0.08μg/ml.維生素A和E的加標回收率分別為93.2%~104%和80.4%~84.9%. 所建立的方法快速、簡便、靈敏、準確,已成功地測定了微量全血中維生素A和E.

  • GC做酒中甲醇、异丁醇、异戊醇,后两个不出峰,怎么办?

    GC做酒中甲醇、异丁醇、异戊醇,后两个不出峰,怎么办?

    自动进样,1微升,分流比20:1进样口温度230℃柱流速1ml/min柱温见图柱子 HP-INNOWAX检测器FID,250℃可以看下图,只有甲醇和乙醇有峰。异戊醇和异丁醇都没,之前,单跑异丁醇在2.9min,异戊醇在3.7min浓度都在10mg/ml。如何解决呢?今天又跑了一下,结果有4个峰,但是突然断电后,重新又跑了,就只有两个了,费解啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071927_531517_2287675_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501071927_531518_2287675_3.jpg

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