有机锡

硒是人体生命活动中必需的微量元素之一,近年来受到人们的广泛关注。它具有使人体抗衰老、预防癌变、保护与修复营养细胞、解毒排毒、提高免疫力等多种生理功能。缺硒会引起克山病、大骨节病及免疫功能障碍等多种疾病。 硒对人体的重要性已十分明确, 有研究表明人体内硒水平的高低和生物活性不仅取决于摄入的总硒量,还与硒的化学形态密切相关。有机形态的硒,如硒蛋白、硒代氨基酸、硒多肽、硒多糖等,在机体内才能转变为生理活性物质,为人体所吸收利用。目前,国内外有关富硒农产品与食品的研究并不多见,对有益硒形态的检测与分析更是涉及甚少,但是有关补硒的保健品不少,盲目宣传效果,导致消费者难以识别产品优劣。因此开展对富硒农产品中有益硒形态分析技术研究十分必要,帮助人们合理明智的选择健康的富硒产品, 评价其营养价值，探索科学补硒，保障人体健康具有重要的现实意义。 近年来随着检测联用技术的发展,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术因其分离能力强、灵敏度高、分析速度快等优点被广泛应用于硒形态研究,PerkinElmer公司也在此领域进行了大米中硒形态检测的实验。1、样品前处理方法： 将大米样品仔细研磨，过100目筛。准确称取1g左右样品于15mL离心管中，加入2mg/mL的蛋白酶K溶液10mL，于37℃下超声提取5小时，然后以6000 r/ min 离心5 min，取上清液，过0.22μm滤膜后上机测定。同时做酶解空白。2、仪器：PerkinElmer HPLC NexION 350 ICP-MS；碰撞反应气：高纯甲烷。3、四种常见硒形态色谱标准图谱：注：依次为硒代胱氨酸，亚硒酸，硒代蛋氨酸，硒酸4、经酶解后，富硒大米中硒形态色谱图：注：图中亚硒酸和硒酸来自蛋白酶带来的本底5、富硒大米中硒形态结果：样品名称硒代胱氨酸(μg/kg）亚硒酸(μg/kg）硒代蛋氨酸(μg/kg）硒酸(μg/kg）硒形态总量(μg/kg）总硒含量(μg/kg）提取率大米结果-1 12.6ND*67.6ND81.691.189.6%大米结果-2 12.5ND70.5ND大米平均含量 12.6ND69.1ND注：ND代表扣除酶本底后样品中亚硒酸和硒酸含量低于检出限6、结论及展望 本研究采用HPLC-ICP-MS联用技术测定了大米中硒含量,并分析了硒在大米中主要的赋存形态。结果表明,该富硒大米中的总硒含量为91.1μg/kg,达到40μg/kg～300μg/kg的富硒标准(GB/T 22499-2008 富硒稻谷)，而且硒主要以有机硒形态存在。 未来的研究一方面会集中于多种硒形态含量检测方法的完善和开发，另一方面针对不同硒形态的生理学功能的研究。

QP1680 - TOC（总有机碳）分析仪 （污）水样品中的总有机碳和总氮分析哈希公司工业工厂对其污水中的有机物质含量进行监控，从而确保在排放前已对其进行充分的处理。污水排放必须遵守环境保护机构制定的严格规定。这些污水中可能含有对环境有害的有机物质。为保护环境，需要在环境和工业实验室内对总有机碳（TOC）和总氮（TN）进行测量。上述测量也被用于污水处理过程的监控。 装有集成自动进样器的 QP1680-TOC/TN 分析仪已被用于进行污水样品中总有机碳和总氮的分析。结果证明标准偏差系数（RSD）远低于 5%。 HACH 进行了一项应用测试，测试显示在对污水样品中的总有机碳和总氮测定上，QP1680-TOC/TN产品表现优秀。这款燃烧法分析仪完全符合但不限于下列国际和国内标准：适用于 TOC：- ASTM D7573- EN 1484- EPA 415.1- EPA 9060- ISO 8245- USP 643- SM 5310B- HJ501-2009适用于 TN：- EN 12260- ASTM D8083根据下列标准测定污水中的 TOC 和 TN 含量：EN 1484 - “水分析。总有机碳（TOC）和溶解性有机碳（DOC）的含量测定指南”ISO 8245 - “水质。总有机碳（TOC）和溶解性有机碳（DOC）含量测定指南”EN 12260 - “氮的测定-根据氧化氮的氧化测定总氮（TN）”ASTM D7573 - “高温催化燃烧和红外探测法水总碳和有机碳的标准测定方法”ASTM D8083 - “采用高温催化燃烧和化学发光检测法计算水中总氮和总凯氏氮（TKN）的方法” QP1680-TOC 分析仪默认配备集成自动进样器，并在每个样品位置均配备搅拌器。自动进样器从试剂瓶中采集酸溶液并将其加入污水中。对酸化后的样品进行净化，以去除无机碳含量。在酸化过程中，集成搅拌装置将对样品进行不断搅拌。随后，进样器将从指定的样品位置抽吸并均匀搅拌样品，并直接将其注射至无阀进样口。校准所用标准为超纯水中的邻苯二甲酸氢钾，由集成自动进样器从单一储备溶液中制备而成。QP1680-TOC/TN 的 TOC 校准范围为 0-100 mg C/L 和0-1000 mg C/L，总氮为 0-25 mg N/L 和 0-250 mg N/L。QP1680-TOC/TN 可在不同浓度条件下以良好的标准偏差系数（RSD）对污水样品中的总有机碳和总氮含量进行测定。 配备集成自动进样器的 QP1680-TOC 分析仪ProCAT™ 燃烧管集成式自动进样器的设计采用直接注射进样，避免了样品与阀门和内置注射泵接触，从而尽可能降低了样品残留风险。样品被充分转移到燃烧区域，由于直接进样技术，确保无残留及记忆效应。样品进样后，坚固耐用的燃烧炉将 ProCATTM燃烧管 加热至 720 ℃ ， 确保对二氧化碳（CO2）和氮氧化物（NO）进行充分催化氧化，燃烧管在确保适宜温度分布的同时有效的保护催化剂，从而延长催化剂的使用寿命并确保得到准确的测试结果。氧化后，将执行若干调节步骤。首先，气流需进入温控冷凝器进行快速脱水（H2O）。随后，要经过卤素洗涤器来吸附卤酸。最后，含有二氧化碳的气体流向高灵敏度的 NDIR （非色散红外检测）检测器和坚固的 TN-CLD 检测器。通过易于使用的专用分析软件，可控制样品队列中的样品引入，处理检测器信号，并根据存储的校准曲线计算总有机碳浓度。END哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

qp1680 – toc （总有机碳）分析仪 海水中的总有机碳分析哈希公司 6.29海水中有机碳的监控水平已成为了解全球碳循环的一个重要参数。因此，对海水中 toc 浓度的精确测定至关重要。因海水中包括了水、盐和其他含有溶解无机及有机物的物质，因此总有机碳分析更具挑战性。qp1680-toc（总有机碳）分析仪的设计目的旨在对含有不同大小颗粒和浓度范围广泛的复杂混合物进行分析，且无需使用任何附加套件或配件。此应用说明中所用的海水样品均采集于荷兰北海沿岸。qp1680-toc 高温催化氧化燃烧分析仪是按照国际标准 iso 8245 进行校准的。经分析的海水样品证明了标准偏差系数 rsd 小于 2%。在分析过程中，qp1680-toc 直接进样技术证明了其可对复杂的海水样品进行很好的处理，且无需额外的用户维护。qp1680-toc 分析仪procat 燃烧管qp1680-toc 自带一个集成 65 位自动进样器，并为每个瓶位配备了一个瓶搅拌器。在进行npoc 分析时，将自动加酸对样品进行预处理，随后对样品进行净化以去除无机碳。在提取样品前 ， 会对进样器针进行 清洗 ， 并对样品进行均匀搅 拌 。通过内置注射器将样品吸入样品管，避免与任何阀门或内置注射器接触。 样品被直接引入温度维持在 720°c 的高温炉中。海水样品将不通过任何阀门或机械滑块直接进入燃烧炉，因此不会发生盐磨损，也可避免进样口堵塞。载气将不断流经高温炉。通过 procat 燃烧管将所有有机碳转化为二氧化碳。燃烧气体将不断流经冷凝器，在此进行水蒸气冷凝和气体干燥。下一个调节步骤为去除由洗涤器吸附的卤素和酸雾。最后，气体在进入检测器之前将流经一个 5µm 过滤器以捕获所有气溶胶或颗粒物。 样品流中的二氧化碳气体将被引导流经一个非色散红外检测器（ndir）进行定量。来自检测器的综合信号响应与二氧化碳浓度直接成线性关系。通过使用分析软件，可轻松进行样品报告并将其转移至可用的 lims 环境中。 校准曲线根据标准溶液生成，而标准溶液则由 100 mg/l 的单一储备标准溶液制备而成。将无水邻苯二甲酸氢钾溶解于超纯水中，进行储备标准溶液的制备。将储备标准溶液进一步稀释以生成所需标准溶液。对每个校准液位进行 5 次分析。表 2 列出了每个校准液位的平均面积。 end哈希——水质分析解决方案提供商，我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务，以世界水质守护者作为使命，服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案，请通过【阅读原文】与我们联系，通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦！

p style="TEXT-ALIGN: center"img title="201782162054588.jpg" src="http://img1.17img.cn/17img/images/201708/noimg/74d032f0-a6a7-471c-bac6-9927614a1275.jpg"//pp　　中国共产党党员、著名有机化学家、中国科学院院士，上海市第六、七、八届政协委员，中国科学院上海有机化学研究所研究员蒋锡夔先生，因病医治无效，于2017年8月1日上午9时在上海与世长辞，享年91岁。/pp　　蒋锡夔先生是世界著名物理有机化学家和有机氟化学家，中国物理有机化学和有机氟化学的奠基人之一。1955年，他冲破美国政府的层层阻挠回到祖国，从事国防建设中的有机氟材料研究工作，率先研制成功了一系列氟橡胶和氟塑料产品，为我国的国防工业做出了重要贡献。他长期致力于有机化学的基础理论研究，在疏水亲脂作用驱动的有机分子簇集、自卷以及解簇集现象和自由基化学中的取代基自旋离域参数的建立和应用方面开展了大量原创性工作，取得了一系列重大突破，获得国家自然科学奖一等奖，荣获全国先进工作者和上海市科技功臣等荣誉称号。他治学严谨，诲人不倦，育人有成，为有机化学学科的发展做出了杰出贡献。/pp　　据悉，蒋锡夔先生遗体告别仪式定于2017年8月7日(周一)上午10时在上海龙华殡仪馆(漕溪路210号)大厅举行。/pp　　蒋锡夔先生1926年9月5日出生于上海。1943至1947年就读于圣约翰大学化学系，1948年9月进入美国华盛顿大学(西雅图)化学系，师从著名物理有机化学家道本(H. J. Dauben, Jr.)教授，于1952年7月获得博士学位，其后在美国凯劳格公司担任研究员。1955年底，蒋锡夔先生冲破美国政府的重重阻挠回到祖国，于1956年3月进入中国科学院化学研究所工作。1963年7月，蒋锡夔先生调入中国科学院上海有机化学研究所，历任副研究员、研究员，1981年加入中国共产党，1991年当选为中国科学院学部委员(院士)。/pp　　蒋锡夔先生是世界著名物理有机化学家和有机氟化学家，我国物理有机化学和有机氟化学的奠基人之一。蒋锡夔先生在美国留学期间主要从事物理有机化学研究，他在道本教授指导下开展了特殊结构分子的芳香性研究。进入美国凯劳格公司工作后，他改进了三氟氯乙烯的合成方法，发明了氟烯烃与三氧化硫反应合成磺内酯的新反应，被广泛应用于工业生产中。在中国科学院化学研究所工作期间，蒋锡夔先生领导课题组致力于氟橡胶的研究，研制成功了我国第一块氟橡胶，打破了西方国家的封锁，为我国的国防军工业做出了重要贡献。调入中国科学院上海有机化学研究所后，蒋锡夔先生继续主持含氟聚合物的研究工作，成功研制出系列氟橡胶和氟塑料，获得国防科委和中科院的嘉奖。1978年，蒋锡夔先生在上海有机化学研究所成立了中国科学院第一个物理有机化学研究室，此后一直开展基础理论研究工作，研究领域跨越有机氟化学、自由基化学、单电子转移反应、反应机理、微环境和溶剂效应、疏水亲脂作用以及分子聚集体化学等领域，尤其是在疏水亲脂作用驱动的有机分子簇集、自卷以及解簇集现象以及自由基化学中的取代基自旋离域参数的建立和应用方面开展了大量原创性工作，取得了一系列重大突破，在国际上产生了重要影响。/pp　　蒋锡夔先生在科学研究中取得了累累硕果，他在国内外学术期刊上发表论文200余篇，出版学术专著1部。蒋锡夔先生获得了众多的荣誉和奖励，包括1965年全国科学大会奖，1978年中科院重大成果奖，1979年国防科委二等奖，1992年中科院科技进步二等奖，1999年、2001年两次获中国科学院自然科学一等奖，以及2002年国家自然科学奖一等奖。此外，他还获得1989年国务院授予的“全国优秀归侨、侨眷知识分子”称号，2000年何梁何利科技进步奖，2003年上海市十大优秀归侨，2003年上海市劳动模范，2004年全国归侨优秀个人，2005年全国“先进工作者”，2005年上海市科技功臣，多次获得中科院优秀研究生导师等一系列荣誉。为表彰他对我国物理有机化学研究与教育做出的杰出贡献，蒋锡夔先生于2011年被授予“中国化学会-物理有机化学终身成就奖”。/pp　　蒋锡夔先生治学严谨、造诣精深，曾担任上海有机化学研究所第五届、第六届学术委员会主任。他诲人不倦、育人有成，先后培养了50多位硕士、博士研究生和博士后。蒋锡夔先生主持召开了第一届至第五届全国物理有机化学学术会议，为我国物理有机化学的发展做出了突出贡献。他积极开展国际合作与交流，长期在国际学术团体任职，先后应邀在世界几十所大学和研究机构做邀请报告和讲学达120多次，为中国化学科研工作者在国际领域取得学术认同和社会认同做出了重要贡献，提升了中国化学在国际上的影响力。/pp　　蒋锡夔先生一生对祖国、对科学事业无限热爱，提倡并坚持“以德为先、德才兼备”。他艰苦奋斗、自主创新、唯实求真、谦虚严谨，为我国化学事业，特别是有机氟化学和物理有机化学的开创与发展，为上海有机化学研究所的建设和发展做出了重要贡献。他的非凡业绩和高尚品格，赢得了大家的敬重和爱戴，为后人树立了光辉的榜样。/pp　　蒋锡夔先生的逝世是我国科技界的重大损失。我们沉痛悼念并深切缅怀蒋锡夔先生。/pp/pp/p

仪器信息网讯： &ldquo 有机锡的危害比无机锡大多了。&rdquo 6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会主办的&ldquo 第二届中国食品与农产品质量安全检测技术国际论坛暨展览会&rdquo 上，北京市化学工业研究院总工程师尹洧在所作 &ldquo 元素形态分析在食品安全中的应用&rdquo 报告时说。尹洧认为，现在对有机锡应该进行研究。北京市化学工业研究院总工程师 尹洧　　6月1日，《食品中污染物限量》(GB 2762&mdash 2012)国家标准开始实施，对100余种污染物限量作了明确规定，其中对锡元素的限量检测方法为《食品中锡的测定》(GB/T 5009.16)，所用检测方法涉及到的主要仪器为原子荧光。该方法是对食品中锡的含量测定。　　&ldquo 我们以前喝水用的壶很多是锡制，它对人体未必有很大的危害，但有机锡就不同了。&rdquo 尹洧说，&ldquo 有机锡是至少含有1个锡碳链(Sn-C)的化合物，主要有四烃基锡化合物(R4Sn)，三烃基锡化合物(R3SnX)，二烃基锡化合物(R2SnX2)和一烃基锡化合物(RSnX3)，R为烷基或芳基，X为无机或有机酸根。&rdquo 　　研究显示，有机锡会对中枢神经系统会造成脑白质水肿、细胞能量利用中氧化磷酸化过程受障、胸腺和淋巴系统的抑制作用、细胞免疫性受妨害、激素分泌抑制引起糖尿病和高血脂病等，甚至死亡。1958年，法国因用含三乙基锡的药剂治疗皮肤病而造成10%的死亡率(称为Stalinon事件)。　　有机锡广泛应用于催化剂、稳定剂、农用杀虫剂、杀菌剂、防霉剂等，&ldquo 比如说轮船为了避免海洋生物在船体上生长，就使用了有机锡材料。&rdquo 尹洧说。　　据仪器信息网了解，欧盟对有机锡产品的限制不断加强，包括食品、消费品均对有机锡作了严格的限制。今年7月20日起，欧盟玩具安全指令(2009/48/EC)新的化学测试要求，在受限重金属方面，新指令由原来的8项扩大到了19项，其中就包括有机锡。　　据尹洧介绍，有机锡检测常用的分析仪器是用色谱分离，然后用原子光谱或质谱等转移性检测器监测。此外，原子吸收光谱法、电感耦合等离子体法、荧光光度法和电化学分析法在有机锡分析中也有应用。　　粮食中镉超标事件爆发后，食品安全的关注热点一度由非法添加等人为因素转向环境污染物，有机锡难免将成为下一个环境污染物热点。我国对食品中有机锡的检测，虽然有标准，但在强制性国标中的规定是锡含量。　　&ldquo 这是现在的研究热点之一。&rdquo 尹洧说。(撰稿：四道童)

土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质，主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标，测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况，便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定，土壤质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求，可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液（0.4000mol/L）：19.613g优级纯重铬酸钾（120℃烘2h）溶于500mL水中，溶解后少量多次加入500mL浓硫酸（加液时杯子放入水中降温），冷却后用50%硫酸溶液定容至1L，常温保存（低温保存重铬酸钾可能会析出）。硫酸亚铁标准溶液：称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中，缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后用水定容至1L，避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中，超声溶解后使用，避光保存。土壤质控样1：编号为VIP(T)10219，真值为5.50g/kg（不确定度0.49 g/kg），研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2：编号ERM-510501，真值为10.7g/kg（不确定度1.5 g/kg），研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3：编号为RMU081，真值为51.7g/kg（不确定度4.6g/kg），研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子，4滴定位各一个，置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列，在序列上选择杯子所在杯盘的位置，样品类型选择“标定”，点运行，仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中，杯中加入干净的搅拌子，将杯子放入杯架中，在软件界面建立序列，选中杯子放置在杯架中的位置，选择好样品类型和其他参数，点击预热，仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示，可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中，每种质控样做6份平行，按照上述方法设置进行有机质测定，实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好；含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg，含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg，含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度（n=6）注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品，且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响，仪器方法中冷却时间的长短受温度影响，冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%，使用时须小心，且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用，注射器如有损坏需及时更换，测试完成后要对注射器进行排空清洗，不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净，否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果；还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。

土壤有机质是指土壤中来源于生命的物质，主要来源于植物、动物及微生物残体。有机质是衡量土壤肥力高低的重要指标，测量有机质有利于及时了解土壤的物理状况，便于合理施肥、改良土壤、加强土壤环境管理。2022年2月16日，国务院印发《关于开展第三次全国土壤普查的通知》，决定自2022年起开展第三次全国土壤普查，其中有机质是测定项目之一。本文参考NY/T 1121.6-2006《土壤检测 第6部分：土壤有机质的测定》采用睿科AT200全自动土壤有机质分析仪实现对大批量土壤的有机质进行测定，土壤质控样实验结果准确度高，精密度好，满足标准质控要求，可以替代人工进行土壤有机质的自动测定。仪器与耗材1.1仪器睿科AT200全自动土壤有机质分析仪1.2耗材搅拌子150 mL带刻度玻璃杯1.3试剂重铬酸钾-硫酸溶液（0.4000mol/L）：19.613g优级纯重铬酸钾（120℃烘2h）溶于500mL水中，溶解后少量多次加入500mL浓硫酸（加液时杯子放入水中降温），冷却后用50%硫酸溶液定容至1L，常温保存（低温保存重铬酸钾可能会析出）。硫酸亚铁标准溶液：称取40g硫酸亚铁铵或28g硫酸亚铁溶于800mL水中，缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后用水定容至1L，避光保存。邻菲罗啉指示剂:称取1g硫酸亚铁铵或0.7g硫酸亚铁溶于100mL水中后称1.49g 1,10-菲啰啉溶于硫酸亚铁溶液中，超声溶解后使用，避光保存。土壤质控样1：编号为VIP(T)10219，真值为5.50g/kg（不确定度0.49 g/kg），研制厂家为信阳市中检计量生物科技有限公司。土壤质控样2：编号ERM-510501，真值为10.7g/kg（不确定度1.5 g/kg），研制厂家为坛墨质检科技股份有限公司土壤质控样3：编号为RMU081，真值为51.7g/kg（不确定度4.6g/kg），研制厂家为东莞市精析标物计量科技有限公司。分析步骤2.1标定在同一杯盘上放4个干净空杯子，4滴定位各一个，置于仪器上。仪器方法标定那一栏选择好设定的方法。建立序列，在序列上选择杯子所在杯盘的位置，样品类型选择“标定”，点运行，仪器自动对硫酸亚铁溶液进行标定。2.2测定a) 称取已过0.25mm孔径筛的风干试样0.05g-0.5g(精确至0.0001g)于仪器自带玻璃杯中，杯中加入干净的搅拌子，将杯子放入杯架中，在软件界面建立序列，选中杯子放置在杯架中的位置，选择好样品类型和其他参数，点击预热，仪器预热完成后仪器自动开始测试。b) 方法设置界面如下图所示，可根据实验测试需要自行增减步骤。准确度及精密度实验分别称取3种土壤质控样各0.05g-0.5g于玻璃杯中，每种质控样做6份平行，按照上述方法设置进行有机质测定，实验结果如下表所示。所有测试数据均在质控要求范围内，准确度良好；含量小于10g/kg质控样重复性测试绝对相差≤0.5g/kg，含量10g/kg-40g/kg控样重复性测试绝对相差≤1.0g/kg，含量40g/kg-70g/kg控样重复性测试绝对相差≤3.0g/kg。表-1.土壤质控样准确度及精密度（n=6）注意事项4.1 本方法测试土壤必须是风干过筛样品，且不宜用于测含氯化物较高的土壤。4.2 温度对仪器参数有一定影响，仪器方法中冷却时间的长短受温度影响，冷却时间需需根据不同温度进行调整。建议温度保持在室温25~28摄氏度。4.3 操作过程中不要将头伸入仪器内。4.4 仪器所用试剂中重铬酸钾-硫酸溶液硫酸含量有50%，使用时须小心，且长期使用硫酸溶液对注射器也有一定腐蚀作用，注射器如有损坏需及时更换，测试完成后要对注射器进行排空清洗，不要让硫酸溶液在注射器中过夜。4.5 杯子外壁要洗干净，否则会影响摄像头读取RGB信号进而影响滴定结果；还有杯盖隔一段时间要取出清洗干净再放回抽屉中。4.6 若长时间不用仪器则需要将管路用水清洗干净然后将管路排空。

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。　　为此，检验检疫部门提醒：第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。　　为此，检验检疫部门提醒：第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

有机锡化合物，可作为聚氯乙烯(PVC)塑料热稳定剂，涂料、玩具防腐剂等，具有生殖毒性、遗传毒性、免疫抑制毒性，对人体的免疫系统、皮肤、呼吸道有刺激作用，严重时会引起全身中毒，甚至死亡。玩具中有机锡的测定对玩具的质量监管和保护儿童身体健康有重要意义。根据GB/T 43571-2023，玩具材料中可迁移有机锡的测定方法是气相色谱-串联质谱法。其原理为：可迁移有机锡化合物是模拟玩具材料在吞咽后与胃酸持续接触一段时间的条件下,从玩具材料中迁移出来的有机锡。用四乙基硼酸钠对迁移出的有机锡化合物进行衍生,生成乙基化的有机锡衍生物,经正己烷萃取后,采用气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)测定,内标法定量。实验步骤涉及标准工作溶液处理：取6个玻璃样品瓶,用瓶口分液器加入5mL盐酸溶液,然后用Miragen电动移液器分别加入0.020mL、0.10mL、0.20mL有机锡化合物标准工作溶液B(Ⅱ)和0.010、0.025、0.050mL有机锡化合物标准工作溶液B(Ⅲ),进行衍生化处理,取上层有机相溶液,过滤膜后进行GC-MS/MS分析。实验室移取几十到几百微升的液体，一般采用移液器（手动和电动两种）。手动移液器需要手转旋钮调节数值，手指按压和回松进行排液和吸液。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动。电动相比于手动，步骤少、更稳定、调数快、模式多，更加便捷、安全。调数快，常用数值可直接调用。在调整数值时，手动移液器只能转动旋钮去调整，如果相差较大，就需要转很多圈。Miragen电动移液器在转动时，系统会辅助你加速调整。更为方便的是，你可以预设6个常用数值或程序，直接调用，很适合上面标准工作液的多体积移取。模式多，减少重复更便捷。Miragen电动移液器可给电机多段信号，从而达到吸液和排液分次数且各段体积可调。可实现单吸多排、多吸单排等效果。比如上面的B(Ⅲ)的移取，就用100uL规格的Miragen电动移液器，设置单吸多排模式，吸取85μL，分3次排液，分别排10μL、25μL、50μL，总共1次吸液、3次排液，且此数值/程序可保存、可调取；而如果是手动移液器，就需要进行3次调数、3次吸液和3次排液，手部的运动距离和出错风险会增加很多。Miragen电动移液器的使用便捷，价格也有较大优势，大大推动了电动移液器的普及，助力实验室微升级液体移取能力的提升。

自今年7月起，欧盟执行2009/425/EC指令，从而正式开始限制对消费产品中特定有机锡化合物的使用。指令2009/425/EC中规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡和三苯基锡化合物，其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。　　本项指令中关注的有机锡化合物包括三丁基锡、三苯基锡化合物及二丁基锡、二辛基锡化合物，其中前两者的正式开始限制时间为2010年7月1日，而后两者的时间则为2012年1月1日。以上四种有机锡化合物被广泛地应用于消费品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界的锡产量中的10%~20%是用于合成有机锡化合物的，由此可见该物质应用的广泛程度。并且有机锡化合物对生物体的危害严重，会引起糖尿病和高血脂病等。　　据统计，2010年上半年，宁波口岸出口至欧盟的商品共计62413批次，合15.72亿美元，相比2009年同期，分别提高了27.0%和26.6%，呈现出良好的上升态势，其中主打的拳头产品包括纺织品、玩具产品、食品接触类材料等，这些物品在生产加工过程中都有可能会添加有机锡化合物，如果这些潜在含有有机锡化合物的产品未通过检测贸然输往欧盟，可能会导致大规模的退货乃至召回的后果，这将会严重影响“中国制造”在欧盟的声誉，最终会对正处在逐渐回暖过程中的中欧贸易造成不可预计的恶性后果。　　为此，检验检疫部门提醒： 第一，输欧消费类产品的生产企业要加强原辅材料和生产过程的管理，要求原辅材料供应商提供不含有机锡化合物的检测报告，同时积极改进加工工艺，确保整个生产过程不添加有机锡化合物； 第二，相关企业应积极通过与政府职能部门的配合，获取更多的有毒有害物质检测技术和检测标准知识，稳固企业技术储备工作； 第三，检验检疫部门应加大对相关商品的有机锡化合物的抽样检测工作力度，以保证起到切实有效的监管作用； 此外，检验检疫部门还可以考虑在国际层面上加强与欧盟在有毒有害物质管理方面的信息交换和有效配合，掌握国外有毒有害物质最新标准的发展趋势，以利于企业进行各项技术创新和管理变革。

随着社会的不断发展，各行业标准体系日趋完善，限量标准、方法标准既要与国际接轨又要符合国情。我国作为纺织品的生产和销售大国，纺织品的标准体系也在逐步更新。今年5月GB/T 18885-2020《生态纺织品技术要求》开始实施。10月份，GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定 第一部分：衍生化气相色谱-质谱法》 开始实施。 有机锡在纺织品中具有PVC的热稳定剂作用、具有催化剂作用以及抗菌杀虫作用。但研究表明，有机锡具有较高的毒性，会影响生物的发育、生长或生育，必须限制其用量。 GB/T 20385.1-2021《纺织品 有机锡化合物的测定》更新情况： 1、采用ISO 22744-1：2020《纺织品 有机锡化合物的测定 第1部分：衍生化气相色谱法》，根据我国实际情况，进行了技术调整；将名称中的“气相色谱法”改为“气相色谱-质谱法”。 2、与GB/T 20385-2006《纺织品 有机锡化合物的测定》相比，定量方法由外标法改为内标定量；增加了被测有机锡目标化合物的种类；增加了环庚三烯酚酮溶液作为络合剂；删除GC-FPD方法。 目标化合物及其内标物定性和定量特征离子表 标准应对GCMS-QP2020 NX 岛津GCMS-QP2020 NX气相色谱质谱联用仪适用于纺织品中有机锡化合物分析检测。GCMS-QP2020 NX特点：1. 超强抗污染性能，降低维护频率※可旋转的预四极，减少主四极污染。 ※超高效大容量真空系统，有效降低离子源污染 2. 操作简单，易于维护※Easy sTop功能，在维护进样口时无需关闭真空泵，大大减少仪器待机时间。※创新ClickTek技术，实现徒手维护，全面提升用户分析体验。3. 集成高灵敏度和低实验成本※先进技术提高离子化效率，降低基质干扰和背景噪音，实现高信噪比。※超快速扫描，有效降低高质量端歧视。※“Ecology Mode”生态模式，节省仪器的耗电量及载气消耗量。 岛津GCMS-QP2020 NX具有灵敏度高，抗污染性能好，运行维护成本低等特点，可满足各行业气相色谱质谱方法检测要求。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

近日，中国热带农业科学院传感与光电检测技术研究团队在多孔框架的分析功能化调控及有机磷光电化学传感分析研究中取得重要突破，成功揭示了多中心金属有机框架对有机磷结构的亲和机制，为农产品和产地环境中有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。该研究成果发表于Chemical Engineering Journal。基于双功能多中心亲和MOF/MXene异质结构建乐果光电传感器示意图 中国热带农业科学院供图有机磷农药（OPs）因其药效高、广谱抗虫活性被广泛用于控制水果和蔬菜害虫。但有机磷农药会对中枢神经系统造成不可逆损伤，长期使用有机磷化合物会通过污染环境介质（如水、食物和土壤等）严重影响人体健康。因此，研究有机磷农药的快速和可靠的检测方法具有重要意义。团队受天然有机磷水解酶的启发，以四羧基苯基卟啉锌作为有机配体制备了多金属中心的光活性金属有机框架（MOF）。通过量子化学证明了制备的光活性金属有机框架中锆及锌金属中心可以与有机磷形成桥连结构，从而实现对有机磷结构的特异性亲和，这种全新的多中心亲和机制为有机磷农药残留的传感识别提供了新途径。团队进一步通过耦合金属有机框架与Nb4C3形成肖特基结，协同分子印迹技术开发了一种新的多中心亲和光电传感策略。金属有机框架不仅作为光电信号发生中心，同时其金属中心位点（Zn（II）、Zr（IV））与分子印迹的空间匹配协同确保了有机磷结构的精准捕获。团队最后以多巴胺为电子供体和界面探针，构建了一个痕量有机磷光电化学传感器，用于检测农产品和环境水样中的乐果。这种策略也可推广于其他有机磷结构检测中，这为有机磷残留的传感分析平台构建提供新的思路。

《RISE大招》有机材料分析篇来了！上期小编带大家了解了TESCAN RISE拉曼-电镜一体化系统在碳材料中的新应用，收获了很多老师们的关注。今天，继续带大家走进RISE有机材料分析，阅读完记得右上角点击分享喔?在扫描电镜分析中，有机物的分析一直是一个难题。现在随着电镜低电压的能力越来越强，已经能解决有机物的荷电以及电子束辐照损伤问题，对形貌的表征不再是难事。但是对有机物除形貌之外的分析依然是个难题，因为能谱的元素分析功能对有机物的表征起不了太大作用。而拉曼光谱是除了红外光谱以外，另一个可以很好地进行有机结构解析的表征手段。因此RISE拉曼-电镜一体化系统相比一般的SEM系统，对有机物的分析能力就有了极大的拓展。有机物的结构分析主要是碳骨架结构和特殊官能团的解析。碳结构的表征在上期已经详述，是拉曼最为优势的领域之一；而特殊官能团也可通过其对应的拉曼指纹峰来进行指示。不同特殊官能团对应不同拉曼指纹峰有机材料的分析如下图，试样为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的共混膜。如果是用传统电镜观察，可以凭借经验，根据形貌来大致区分两者，但是这仅仅是依靠经验判断，并无有效的证据。除此之外，EDS等附件并不能确切的给出区分两相的有力数据。而用RISE分析却有了明显的进步，在观察到的区域可以进行拉曼光谱面扫描。PMMA和PS虽然都是有机材料，不过碳骨架结构和部分官能团的结构却有着较大的差异。PMMA化学式是-[CH2C(CH3)(COOCH3)]n-，PS为(C8H8) n。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚苯乙烯(PS)的化学结构式PMMA有特征的C=O结构、CH3伸缩振动，而PS有特征的苯环的环呼吸振动、苯环内碳原子的非对称振动、苯环C-H的伸缩振动。这些振动对应的拉曼峰分别位于1727cm-1、2951cm-1、1000cm-1、1600cm-1、3052cm-1，这些峰即可作为两项的特征峰轻易的将两项进行区分。通过拉曼特征峰轻易区分PMMA和PS此外，很多有机物都有特征性的骨架结构和官能团，这些均可作为拉曼光谱的特征峰用RISE进行分析。有机物中特征骨架结构和官能团对应特征拉曼峰再比如，RISE也可轻易区分下图有机物中的聚羟基丁酸酯(红色)和聚乳酸(蓝色)。通过拉曼特征峰区分聚羟基丁酸酯(红色)和聚乳酸(蓝色)生命科学的分析在生命科学研究领域中也经常需要用到扫描电镜，尤其是染色的细胞切片组织通过扫描电镜观察，可以通过形貌衬度判断细胞内部结构。然而除了形貌照片之外，没有更多的分析数据也困扰着这一类方向的研究。然而RISE技术仍可以在此基础上进行进一步的拓展，很多生命试样的特征结构也都有特征的物质组成，比如特征的蛋白、脂类等等，还是可以由特征的有机物及其对应的特征拉曼光谱作为指纹标记。如下图，可以将细胞切片组织在形貌的基础上进行RISE表征，进一步区分出细胞核、细胞间隙和高浓度磷脂。通过RISE技术表征细胞切片组织中不同物质再比如下图，试样为眼虫细胞。在获得SEM图像之后再通过拉曼光谱获得RISE图像，可以进一步分析出其中的叶绿体、蛋白质、细胞核、副淀粉等物质。眼虫细胞中不同物质的RISE表征分析医工交叉目前学科交叉是科学研究的发展趋势，其中医工交叉也是备受关注的方向。医工交叉的科学研究中有大量的新材料和仿生材料，这也是仅靠传统SEM系统无法完全表征清楚的。而RISE系统在这方面就大有了用武之地。如下图，某仿生材料，用户除了关心其形貌特征外，也关心其中的胶原和矿化胶原的分布。其特征峰主要在627cm-1、1601cm-1，其特征峰强度分布如图，除此之外还有420-460cm-1、2938-2941cm-1等其他特征峰，可以进行更加细微结构的判断。最终得到了胶原和矿化胶原，以及细微结构不同的(矿化)胶原的分布图和电镜形貌混合的RISE图像。仿生材料中胶原及不同细微结构的矿化胶原分布分析 食品安全食品安全及其相关领域已经成为大众非常关心的问题以及检测领域遇到的新问题，比如三聚氰胺奶粉、苏丹红等问题。然后可惜的是在食品安全及相关领域，用户更关系的是化学结构分析而非形貌和元素成分，因此扫描电镜很难在此领域的检测上发挥作用。如下图，某品牌婴儿奶粉，对其中部分区域进行RISE成像，发现其中的空气液泡、脂类、磷酸、胡萝卜素、蛋白质、胆固醇、甘油三酯等物质的分别。婴儿奶粉中不同物质的RISE表征分析RISE拉曼-电镜一体化系统相比一般的扫描电镜系统，对有机物的分析能力有了极大的拓展，通过有机物的碳骨架结构和特殊官能团对应的拉曼指纹峰来进行指示，结合形貌表征，从而实现对于有机材料的结构解析。更多应用案例，请继续关注我们的专题分享。《RISE大招》系列下期将带大家开启RISE二维材料分析 关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno，是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司，有超过60年的电子显微镜研发和制造历史，是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者，也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN新微信“TESCAN公司”，更多精彩资讯↓ 观看RISE分析全系列，请戳：“拉曼-电镜-能谱 +”，SEM Plus带你玩转无机材料分析“高碳材料带来低碳生活，TESCAN带你了解 “神器”的神奇

有机质谱分析基于不同质荷比(m/z)的带电离子在电场或磁场中的不同运动行为进行定性或定量分析，具有灵敏度高、样品用量少、分析速度快、同时进行多组份分析等优点。近年来在我国发展很快，广泛应用于食品安全、环境保护、化学化工、制药、生命科学、材料科学等各个领域，成为日常工作中非常重要的定性定量分析方法。质谱的定性分析基于对质谱谱图的解析而实现，但由于有机化合物种类繁多，繁杂的裂解规律不易记忆，又缺乏解析的思路和方法，很多质谱分析人员在拿到谱图后常感觉到无从下手。 为适应广大分析技术工作者的需求，信立方培训中心将于2015年8月18日-21日在北京举办第十二期有机质谱谱图解析专题培训班，欢迎有志提高有机质谱谱图解析水平的分析人员来参加。培训时间：2015年8月18-21日培训地点：外国专家大厦（华严北里8号院外国专家大厦（北四环）适用对象：各企事业单位、科研院所从事食品卫生、检验检测、石油化工有环境监测及等行业负责分析测试的技术人员，以及各大专院校相关专业在校研究生及分析中心等技术人员。学习目标：系统掌握有机质谱谱图解析的基本方法，了解有机化合物的裂解反应类型和基本裂解规律，结合实例讲解谱图解析的基本思路和方法，为有机质谱的定性分析打下坚实基础。课程特色：p 讲师均为长期从事质谱分析研究的高职人员，具有丰富的理论知识和实践经验；p 有机质谱谱图解析的基础知识、基本规律和精选实例相结合，深入浅出，通俗易懂；p 独有的有机质谱谱图解析水平测试题，可清楚的对比学习前后的技术水平；p 学员可带问题参加学习班，在学习班和专家即时讨论交流，解决实际问题；授课专家：　　1、王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。代表著作：《有机质谱解析》；　　2、苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。代表著作：《色谱-质谱联用技术及应用》；3、授课专家不宜公开；授课大纲：　一、谱图解析基础知识　 1、原子中电子的排布　　2、奇电子离子与偶电子离子　　3、氮规则　　4、环加双键值　　5、同位素峰　　6、单分子反应二、离子的丰度　 1、质荷比与离子丰度包含的结构信息2、影响碎片离子丰度的基本因素三、离子碎裂的基本机理　1、断裂　2、环的开裂　3、重排反应　4、置换反应　　5、消除反应四、常见有机化合物的裂解及质谱图特征　　1、碳氢化合物　　2、醇、酮、醛、酸、酯、醚　　3、胺类、酰胺类　　4、卤代物、硝基化合物5、腈五、由质谱图推测分子结构　　1、基本方法及思路2、实例练习六、NIST谱图库检索实用技术　　1、NIST谱图库简介　　2、NIST谱图库主要功能3、NIST谱图库检索实例培训费用每人3800元，2人以上组团报名可每人优惠100元（含报名费、培训费、资料费、培训期间每日午餐费用）。颁发证书参加相关培训并通过考试的学员，可以获得：由信立方培训中心颁发并有授课老师签字的结业证书。该证书可作为有关单位专业技术人员能力评价、考核和任职的重要依据。报名咨询联系人：李茹电话：010-51654077-8119/15910410867邮箱：liru@instrument.com.cn

日前从湖北省食品安全宣传周上获悉：湖北省卫生计划委近日出台《食品安全地方标准富有机硒食品硒含量要求》。这是全国首个关于有机硒食品的地方标准，将于今年11月1日施行。　　中国营养学会将硒列为15种每日膳食营养素之一，一个成年人每天对硒的适宜摄入量是50&mdash 250微克。因硒具有抗癌、抗氧化作用，市场曾一度在食品中热炒硒概念。　　按现有国家标准，食品中的硒，不论是无机硒还是有机硒，只要含量达到15微克/100克(固体食品)，或7.5微克/100毫升(液体食品)，就可称&ldquo 富含硒&rdquo 或&ldquo 富硒&rdquo 食品。　　按照湖北出台的《要求》，今后湖北省宣称富含有机硒的食品，必须是真正的有机硒，而不是添加剂，还须达到指定含量。《要求》明确，食品中的总硒最低含量必须达到20微克/100克(固体食品)，或10微克/100ml(液体食品)，有机硒含量必须大于其总硒的80%，才可称&ldquo 富含有机硒&rdquo 或&ldquo 富有机硒&rdquo 食品。这明显高于国家标准。

有机锡化合物被广泛地应用于各类产品中，例如鞋的内底，袜子和运动衣的抗菌整理，聚氨酯泡沫生产过程中的添加剂，PVC生产过程中的稳定剂或硅橡胶生产过程中的催化剂等。据统计，在现实生产过程中，全世界锡产量中的10%-20%用于合成有机锡化合物，由此可见该物质应用的广泛程度。 随着有机锡化合物用途日益广泛，造成的环境污染和对人体的危害也日趋严重。有机锡化合物属环境荷尔蒙之一，毒性较大，具有干扰生物体内荷尔蒙的合成、分泌和输送等作用，进而影响生物体的发育、生长或生殖等生命活动。其中二丁基锡、三丁基锡和三苯基锡对粘膜和皮肤有强刺激作用，高浓度三丁基锡和二丁基锡可以透过皮肤而被人体吸收，造成神经系统受损。有机锡化合物对水生物的毒性相当大，会造成海洋环境污染。因此，有机锡化合物的检测，尤其是二、三丁基锡的检测是目前一些具有权威性、影响比较广泛的生态纺织品环保标准，如Oeko Tex Standerd 100的重要检测项目。 有机锡化合物的安全性问题已经逐渐成为了公众关注的焦点。随着欧盟相关政策法规和相关行业尤其是纺织品行业要求的日趋严格，涉及有机锡化合物的行业将全面开展检测业务，尤其是商检、质检等政府检测机构以及纺织品、玩具等生产企业将对此加大检测力度。 针对上述情况，岛津公司推出了GCMS法测定纺织品、皮革和塑料中有机锡化合物含量分析的解决方案，测试组分包括烷基锡、含氯烷基锡和芳香基化合物共8种。该方法中8种有机锡化合物检出限在4~6&mu g/kg之间，平均回收率在85~105%之间，完全满足实际样品检测的需要。 欲知详情，请点击《纺织品、皮革和塑料中有机锡含量分析解决方案》。参考资料【相关法规及政策】1. 欧盟2009/425/EC指令规定：自2010年7月1日起，欧盟在所有消费品中限制使用三丁基锡（TBT）和三苯基锡化合物（TPT），其限量要求为商品中锡含量的质量百分比浓度小于0.1%，如若检出超标，则该批消费品将遭到退货乃至严厉的召回处罚。2. 欧盟纺织品生态标准Eco-label规定：在聚氨酯弹性纤维生产过程中不得使用有机锡化合物，纺织成品和半成品在运输或储藏过程中，不得使用有机锡化合物，对于涂层、复合和覆膜产品应满足生产过程中不得使用有机锡化合物的要求。3. 国际环保纺织协会的生态纺织品认证标准Oeko-Tex Standard 100标准规定：婴儿用品的三丁基锡含量0.5mg/kg，二丁基锡含量1.0mg/kg。4. 中国：国家标准GB/T 18885-2009《生态纺织品技术要求》中参照Oeko Tex Standerd 100 标准规定，对三丁基锡和和二丁基锡做了同样的限量要求。关于岛津 岛津国际贸易（上海）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津国际贸易（上海）有限公司在中国全境拥有12个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn。

来自美国当地媒体的消息，OI分析仪器公司设计制造的新一代总有机碳分析仪将于今天（美国当地时间，11月14日）随奋进号航天飞机被运往国际空间站，执行检测任务。 这个项目的负责人，OI分析仪器公司的Gary Erickson讲到，利用这项目技术，可以确保把来自任何水源的水，包括浓缩液、废水甚至尿液再生成饮用水的安全性。一旦水经过处理并且纯化后，宇航员可以利用这台分析仪检测水中的总有机碳的浓度，以确保其对于宇航员是安全的。在这套系统投入之前，国际空间站的水供给是有限的，并且限时提供。 公司在2006年开始为空间站开发一套特制的分析仪，这个历时一年多的总计180万美元项目终于圆满完成了。详细内容请参考&ldquo 下载中心&rdquo 中的文件。

近日，国家出台对高校科学研究所需重大仪器设备购置与更新、配套设施建设的鼓励政策，旨在进一步加快高校科技创新体系建设，大力提升创新能力。德国元素Elementar 在125年前（1897年），就一直致力于元素分析领域的发展，并于1904年，成功研发并推出第一台元素分析仪。1923年，Fritz Pregl凭借Heraeus（德国元素的前身）分析技术，在微量元素分析基础研究中取得突破性进展，荣获诺贝尔化学奖。作为引领元素分析的技术主导者，德国元素Elementar 历经125年的传承和创新，德国元素研发并推出了满足各个领域分析需求的元素分析仪。作为世界上第一批将高温燃烧法引入TOC分析仪的厂家，德国元素Elementar在TOC分析仪方面已经有五十多年的经验积累。以下是关于TOC总有机碳分析仪的选型方案，针对客户的不同应用，提供定制化的精准解决方案，为科研工作提供强有力的支持。应用领域：环境水样、废污水、浸提液、饮用水、土壤、沉积物、固废、制药用水、工艺用水、超纯水等测试项目：TOC、TIC、TC、NPOC、POC、TNb德国元素ElementarTOC总有机碳分析仪enviro TOC 总有机碳分析仪enviro TOC总有机碳分析仪采用德国元素经典的高温燃烧法，可轻松应对难氧化的所有有机物，获得良好的准确度与精确度。集液体与固体模式为一体，轻松应对水样、固体样测试困扰60位大通量自动进样器，且集成自动清洗平台，避免交叉污染SALTTRAP基体分离技术，解决高盐负荷影响燃烧炉最高温度可达1200℃，10年质保多通道宽范围红外检测器，10年质保配置智能化软件，高效、便捷典型应用：环境水样、废污水、浸提液、土壤、沉积物等Acquray TOC 总有机碳分析仪Acquray TOC总有机碳分析仪是一款采用模块化概念的总有机碳分析仪，且可配置总磷、总氮及固体测试模块。采用经典的湿化学法，检出限低至2ppb配置双波长紫外灯，超强氧化性，且质保三年可配置总磷、总氮、固体测试模块，实现多应用扩展高灵敏度、宽范围红外检测器，10年质保典型应用：超纯水、制药用水、清洁验证、工艺用水、锅炉用水、冷凝水等Soli TOC cube 碳组分分析仪Soli TOC cube是一款专业的碳组分分析仪，通过动态程序升温法，实现TOC（有机碳）、TIC（无机碳）、ROC（元素碳）、TN（总氮）的测定。程序升温，可自定义升温步骤及加热速率，实现无需酸化测定TOC89位自动进样器，实现大通量、无人值守操作先进的坩埚进样技术，无需手动，实现自动除灰专有宽范围红外检测器，10年质保典型应用：土壤、固体废弃物、沉积物等以浓厚兴趣与责任为经，以奉献与专一为纬，120多年坚持做一件事 - 元素分析，德国元素Elementar正把他对科技的热诚汇入中国火热的经济发展大潮，为中国的未来，为中国的环境、材料、农业、食品医药等领域的研究发展，贡献自己的力量。

成果名称在线气溶胶有机碳元素（OCEC）分析仪单位名称北京大学联系人马靖联系邮箱mj@labpku.com成果成熟度&radic 研发阶段 □原理样机 □通过小试 □通过中试 □可以量产成果简介：碳质组分在气溶胶中含量很高，尤其是在对人类健康影响较大的细颗粒部分比例更大，约占40%-60%。气溶胶中的碳质组分通常包括有机碳（OC）和元素碳（EC）两部分,这些组分能够造成区域和城市烟霾，影响大气的能见度、破坏地球辐射平衡，从而影响全球气候。目前，对气溶胶中OC和EC的研究已经成为国内外大气化学研究和环境监测的热点。气溶胶中OC、EC的含量以及时间变化规律成为各大监测站点、气象部门极为关注的数据。2009年，北京大学环境学院曾立民教授申请的&ldquo 在线气溶胶有机碳元素（OCEC）分析仪创制&rdquo 项目获得首届&ldquo 仪器创制与关键技术研发&rdquo 基金支持。作为该项目的启动基金，该笔经费为曾立民教授课题组提供了强有力的支持，通过关键部件的购置、机械配件的加工和控制电路的自主创制，使得曾立民教授这一填补国内空白的先进技术的前期研究得以及时启动和顺利开展。在该基金的资助下，曾立民教授课题组已开展了多项富有成效的研制工作，包括：（1）在线气溶胶有机碳元素碳（OCEC）分析仪的硬件搭建；（2）在线气溶胶有机碳元素碳（OCEC）分析仪的软件开发和调试；（3）在线气溶胶有机碳元素碳（OCEC）分析方法的创新。这方面的测量目前仅能依靠国外的仪器，国内在该方面的仪器研发仍处于初步阶段，没有自主的产品。因此，填补该空白、自主创新开发国内自己的在线气溶胶有机碳元素碳（OCEC）分析仪成为一个必然的趋势。应用前景：上述关键技术的研究，为进一步开展具有自主知识产权的在线气溶胶有机碳元素（OCEC）分析仪的研制奠定了良好的基础。

德国元素 | TOC总有机碳分析TOC时代-TOC vs. BOD & COD总有机碳(TOC)作为一种面向未来、更安全、更环保的测量废水的生物和化学需氧量(BOD和COD)的替代品。 测定废水中有机污染物的方法有很多种。最常见的三种是5天生化需(BOD5)、化学需氧量(COD)和总有机碳(TOC)。但是，BOD5在可重复性方面存在问题，而且它需要很长的时间来生成结果，而这些结果在获得时可能已经超时了。这就是为什么COD最常用于废水监测、设计、建模和运行分析，因为分析结果可以更快地获得。然而，COD有很大的缺点，例如会产生汞、六价铬、硫酸、银和其他有毒化学品等危险废物。虽然在开发更清洁的化学需氧量分析方法方面已经取得了一些进展，但由于分析实验室需要消除废物和处理成本，人们对不使用有害化学物质的替代化学需氧量测量产生了极大的兴趣。与传统的实验室BOD5和COD分析方法相比，TOC能在几分钟内提供准确的结果。TOC仪器可在实验室中使用，可全天候运行，这使得它们在法规遵从和过程控制方面都是不可或缺的。TOC分析可以在3至10分钟内完成，或者30分钟内完成三次重复测量，而COD分析需要两个多小时，BOD5需要五天。因此，如果TOC每10分钟测量一次，应用相关计算因子，我们就可以同样频繁地得出COD的预估值。德国元素作为1973年世界上第一批将高温燃烧法引入TOC分析的厂家，在TOC分析仪方面具有几十年的分析经验。德国元素新款的enviro TOC总有机碳分析仪，作为vario TOC总有机碳分析仪的升级版，专为废水、污水、环境水样、浸提液、土壤、沉积物、降解材料等而设计，集液体与固体分析为一体，解决客户多样化测试需求。

想用更短的时间，分析更多的土壤有机物？关注我们，更多干货和惊喜好礼土壤污染防治法》2016年5月，国务院发布实施《土壤污染防治行动计划》，这是我国“十三五”乃至更长一个时期全国土壤污染防治工作纲领，也是“净土保卫战”的重要遵循。2019年1月《土壤污染防治法》的出台，为“净土保卫战”提供了法治保障。2020年作为“十三五”收官之年，环保“净土保卫战”也进入攻坚之年。土污染防治和土壤污染物检测成为当前社会各界关注的重点。土壤污染物包含无机污染物和有机污染物，有机污染物包含挥发性有机物（VOCs）和半挥发性有机物（SVOCs）。如下是土壤分析常见标准。不难发现，土壤中有机污染物的种类巨多，项目繁杂，依据标准众多，仪器分析时间又长，实验室的样品又多，如何快速高效的检测样品成为分析人员的难题。请不要担心，亦无须崩溃，针对该分析难题，赛默飞可以提供如下两种方案：方案1 GC快速分析方法（具体方法，请点击链接查看往期推文)方案2 多组分一针进样同时分析法一. 161种半挥发性有机物(SVOCs)解决方案Thermo GCMS ISQ7000GCMS 仪器条件161种100ppb标准溶液TIC色谱图本方案具有如下优势：该方案除了满足土壤和沉积物检测标准（HJ834-2017,HJ743-2015 ,HJ805-2016, HJ835-2017,EPA8270C）之外，还能满足水质中的多个标准（HJ 716-2014,HJ 744-2015, GB5749-2006）可以参考标准方法，针对标准方法单独出具标准对应的数据结果。本方法采用赛默飞独有的Timed-SIM模式，无需分组，161个化合物一针进样完成检测。该161种化合物涵盖范围广，含有机磷、有机氯、多环芳烃、酞酸酯、苯胺类、苯酚类等众多化合物。可以参考标准方法，针对标准方法单独出具标161种化合物的仪器检出限在0.1~10.0 μg/L范围之间，可远远满足国内外各种法规的限量要求。其中，87.6%的化合物检出限小于1.0 μg/kg。161种化合物线性范围在10.0-200.0μg/L之间，91.3%的化合物线性相关系数大于0.995。二. 61种半挥发性有机物(SVOCs)解决方案 Thermo GCMS ISQ7000 Thermo 顶空 TriPlus 500GCMS 仪器条件61种50ppb标准溶液TIC色谱图本方案具有如下优势：该方案整合了3个标准（HJ642-2013, HJ736-2015, EPA 5021），含有3个标准中的所有化合物，且一针样品运行时间小于30分钟，大大提高了工作效率。60种化合物的方法检出限均低于2 μg/kg，可远远满足国内外各种法规的限量要求。各化合物线性范围在10-500 μg/kg之间，线性相关系数大于0.999，平均相对响应因子%RSD5，远优于国家环境标准要求。加标回收率大部分化合物在80-120%之间，远优于国家环境标准要求。4.5天的时间里，128个样品之间穿插的10针浓度为200 μg/kg QC样品的重复性和回收率非常好。最hou划重点！！！以上2种方案均可提供eWorkflow方法包，整合仪器方法，分析方法，报告模板，一键启动分析，解决用户方法开发的烦恼！！！eWorkflow方法包示意图eWorkflow运行流程图如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

TOC总有机碳作为表征水质、水的洁净程度的一个技术指标， 已受到越来越多的重视， 被越来越多的技术法规收载和规定， 同时因TOC的存在形式很多，对水质的影响程度不同， 测定方法也比较多， 如何正确分析TOC 及解析TOC的分析结果， 为生产、质控提供更有效的针对性的信息， 是很多研究者、分析工作者关心的问题。 为此， 集百年研发经验的专业元素分析仪器制造商----德国ELEMENTAR 公司，与华东理工大学环境工程系联合举办最新总有机碳（TOC）分析技术和应用介绍会， 邀请德国技术专家做专题报告，并与各个领域的专业人士就相关应用进行讨论， 欢迎有兴趣的技术工作者参加。 时间：2006年3月27日 （星期一） 上午9时开始地点： 华东理工大学第八实验楼三楼会议室演讲人： Dr. Ralf Dunsbach (英语演讲， 现场中文翻译) 会议日程安排：上午 9：00—12；00 1．最新总有机碳（TOC）/总氮（TN） 分析技术介绍2．医药行业总有机碳（TOC）分析应用介绍3．海水、污水等高盐份、高氯离子、含颗粒物的样品的总有机碳（TOC）分析；4．土壤、沉积物、固体垃圾等样品的总有机碳（TOC）分析5．午餐 12：30—13： 15（免费）下午13：30-15： 30 6．讨论和座谈7．仪器展示和示范实验联系方式： 瑞士华嘉有限公司上海办事处上海市淮海中路398号9楼/200020Tel: 021-5383 8811 Fax: 021-63856008Email: Linda.ao@dksh.com tech.cn@dksh.com 手机：1360 169 7841 敖小姐 13917777197 蒋先生 --------------------------------------------------注册回执表单位名称： 电话： 传真：参加者姓名:职称:部门:电话:电子邮件:

水体中的污染物质除无机化合物外，还含有大量的有机物质，它们是以毒性和使水体溶解氧减少的形式对生态系统产生影响。已经查明，绝大多数致癌物质是有毒的有机物质，所以有机物污染指标是水质十分重要的指标。水中所含有机物种类繁多，难以一一分别测定各种组分的定量数值，目前多测定与水中有机物相当的需氧量来间接表征有机物的含量(如CoD、BOD等)，或者某一类有机污染物(如酚类、油类、苯系物、有机磷农药等)。但是，上述指标并不能确切反映许多痕量危害性大的有机物污染状况和危害，因此，随着环境科学研究和分析测试技术的发展，必将大大加强对有毒有机物污染的监测和防治。一、化学需氧量(COD)化学需氧量是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的m8从表示。水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等无机物。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。基于水体被有机物污染是很普遍的现象，该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一。对废水化学需氧量的测定，我国规定用重铬酸钾法，也可以用与其测定结果一致的库仑滴定法。(一)重铬酸钾法(CODcI)在强酸性溶液中，用重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据其用量计算水样中还原性物质消耗氧的量。反应式如下：测定过程见图2&mdash 35。水样20mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr H8S0&lsquo 0．48(消除口&mdash 干扰)混匀&larr 0．25m01／L(1／6K2Cr20?)100mL&darr &larr 沸石数粒混匀，接上回流装置&darr &larr 自冷凝管上口加入A82S04&mdash H2S0&lsquo 溶液30mL(催化剂)混匀&darr 回流加热2h&darr 冷却&darr &larr 自冷凝管上口加入80mL水于反应液中取下锥形瓶&darr &larr 加试铁灵指示剂3摘用0.1m01从(N氏久Fe(S04)2标液滴定，终点由蓝绿色变成红棕色。图2&mdash 35 CoDcr测定过程重铬酸钾氧化性很强，可将大部分有机物氧化，但吡啶不被氧化，芳香族有机物不易被氧化；挥发性直链脂肪组化合物、苯等存在于蒸气相；不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸钾氧化，并与硫酸银作用生成沉淀；可加入适量硫酸汞缀合之。测定结果按下式计算：式中：V。&mdash &mdash 滴定空白时消耗硫酸亚扶铵标准溶液体积(mL)5&mdash Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积(mL)；V&mdash &mdash 水样体积(mL)； &lsquo c&mdash &mdash 硫酸亚铁铵标准溶液浓度(m01儿)t38&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)。用o．25m01几的重铬酸钾溶液可测定大于50m8从的COD值；用0．025m01儿重铬酸钾溶液可测定5&mdash 50m8／L的COD值，但准确度较差。(二)恒电流库仑滴定法恒电流库仑滴定法是一种建立在电解基础上的分析方法。其原理为在试液中加入适当物质，以一定强度的恒定电流进行电解，使之在工作电极(阳极或阴极)上电解产生一种试剂(称滴定剂)，该试剂与被测物质进行定量反应，反应终点可通过电化学等方法指示。依据电解消耗的电量和法拉第电解定律可计算被测物质的含量。法拉第电解定律的数学表达式为：式中：W&mdash &mdash 电极反应物的质量(8)；I&mdash &mdash 电解电流(A)；t&mdash &mdash 电解时间(s)；96500&mdash &mdash 法拉第常数(C)；M&mdash &mdash 电极反应物的摩尔质量(8)；n&mdash &mdash 每克分子反应物的电子转移数。库仑式COD测定仪的工作原理示于图2&mdash 36。由库仑滴定池、电路系统和电磁搅拌器等组成。库仑池由工作电极对、指示电极对及电解液组成，其中，工作电极对为双铂片工作阴极和铂丝辅助阳极(置于充3m01几H2SOd，底部具有液络部的玻璃管内)，用于电解产生滴定剂；指示电极底部具有液络部的玻璃管中)，以其电位的变化指示库仑滴定终点。电解液为10．2m01／L硫酸、重铬酸钾和硫酸铁混合液。电路系统由终点微分电路、电解电流变换电路、频率变换积分电路、数字显示逻辑运算电路等组成，用于控制库仑滴定终点，变换和显示电解电流，将电解电流进行频率转换、积分，并根据电解定律进行逻辑运算，直接显示水样的COD值。使用库仑式COD测定仪测定水样COD值的要点是：在空白溶液(蒸馏水加硫酸)和样品溶液(水样加硫酸)中加入同量的重铬酸钾溶液，分别进行回流消解15分钟，冷却后各加入等量的、硫酸铁溶液，于搅拌状态下进行库仑电解滴定，即Fe&rdquo 在工作阴极上还原为Fe&rdquo (滴定剂)去滴定(还原)CrzOv2&mdash 。库仑滴定空白溶液中CrzOv&rdquo 得到的结果为加入重铬酸钾的总氧化量(以O 2计)；库仑滴定样品溶液中CrzO v&rdquo 得到的结果为剩余重铬酸钾的氧化量(以02计)。设前者需电解时间为&lsquo o，后者需&lsquo ，则据法拉第电解定律可得：式中：1r&mdash &mdash 被测物质的重量，即水样消耗的重铬酸钾相当于氧的克数；I＝&mdash 电解电流；M&mdash &mdash 氧的分子量(32)；n&mdash &mdash 氧的得失电子数(4)；96500&mdash &mdash 法拉第常数。设水样coD值为c5(mg儿)；水样体积为v(mL)，则1y· c2，代入上式，经整理后得：本方法简便、快速、试剂用量少，不需标定滴定溶液，尤其适合于工业废水的控制分析。当用3mI&lsquo o．05mol儿重铬酸钾溶液进行标定值测定时，最低检出浓度为3m8入；测定上限为100m8／L。但是，只有严格控制消解条件一致和注意经常清洗电极，防止沾污，才能获得较好的重现性。二、高锰酸盐指数，以高锰酸钾溶液为氧化剂测得的化学耗氧量，以前称为锰法化学耗氧量。我国新的环境水质标准中，已把该值改称高锰酸盐指数，而仅将酸性重铬酸钾法测得的值称为化学需氧晕。国际标准化组织(1SO)建议高锰酸钾法仅限于测定地表水、饮用水和生活污水。按测定溶液的介质不同，分为酸性高锰酸钾法和碱性高锰酸钾法。因为在碱性条件下高锰酸钾的氧化能力比酸性条件下稍弱，此时不能氧化水中的氯离子，故常用于测定含氯离子浓度较高的水样。酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300m8儿的水样。当高锰酸盐指数超过5mg从时，应少取水样并经稀释后再测定。其测定过程如图2&mdash 37所示。取水样100mL(原样或经稀释)于锥形瓶中&darr &larr (1十3)H：SO&lsquo 5mL &lsquo 混匀&darr &larr o．olmoI儿高锰玻钾标液(十KMn04)10．omL沸水浴30min&darr &larr o．olo omot儿草酸钠标液(专Nasc20&lsquo )lo．oomL退色 &lsquo &darr &larr o．01m01儿高锗酸钾标液回滴终点微红色 ：图2&mdash 37 高锗酸盐指数测定过程测定结果按下式计算：1．水样不经稀释高锰酸盐指数式中：Vl&mdash &mdash 滴定水样消耗高锰酸钾标液量(mL)；K&mdash &mdash 校正系数(每毫升高锰酸钾标液相当于草酸钠标液的毫升数)；M&mdash &mdash 草酸钠标液(1／．2Na2C20d)浓度(nt01从)；8&mdash &mdash 氧(1／20)的摩尔质量(8／m01)；100&mdash &mdash 取水样体积(mL)。2．水样经稀释高锰酸盐指数式中2V。&mdash &mdash 空白试验中高锰酸钾标液消耗量(mL)Vz&mdash &mdash 分取水样体积(mL)；f&mdash &mdash 稀释水样中含稀释水的比值(如10．omL水样稀释至100mL．，Ng／＝0．90)l其他项同水样不经稀释计算式。化学需氧量(CODcr)和高锰酸盐指数是采用不同的氧化剂在各自的氧化条件下测定的，难以找出明显的相关关系。一般来说，重铬酸钾法的氧化率可达90％，而高锰酸钾法的氧化率为50％左右，1两者均未达完全氧化，因而都只是一个相对参考数据。三、生化需氧量(BOD)生化需氧量是指在有溶解氧的条件下，好氧微生物在分解水中有机物的生物化学氧化过程中所消耗的溶解氧量。同时亦包括如硫化物、亚铁等还原性无机物质氧化所消耗的氧量，但这部分通常占很小比例。有机物在微生物作用下好氧分解大体上分两个阶段。第一阶段称为含破物质氧化阶段，主要是含碳有机物氧化为二氧化碳和水；第二阶段称为硝化阶段，主要是含氮有机化合物在硝化菌的作用下分解为亚硝酸盐和硝酸盐。然而这两个阶段并非截然分开，而是各有主次。对生活污水及性质与其接近的工业废水，硝化阶段大约在5&mdash 7日，甚至10日以后才显著进行，故目前国内外广泛采用的20℃五天培养法(BODs法)测定BOD值一般不包括硝化阶段。BOD是反映水体被有机物污染程度的综合指标，也是研究废水的可生化降解性和生化处理效果，以及生化处理废水工艺设计和动力学研究中的重要参数。(一)五天培养法(20℃)也苏标准稀释法。其测定原理是水样经稀释后，在29土1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7m8／L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。对于不合或少含微生物的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水或经过氯化处理的废水，在测定BODs时应进行接种，以引入能降解废水中有机物的微生物。当废水中存在着难被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或有剧毒物质时，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。1．稀释水对于污染的地面水和大多数工业废水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以保证在培养过程中有充足的溶解氧。其稀释程度应使培养中所消耗的溶解氧大于2血8凡，而剩余溶解氧在1m8儿以上。稀释水一般用蒸馏水配制，．先通入经活性炭吸附及水洗处理的空气，曝气2&mdash 8h，使水中溶解氧接近饱和，然后再在20℃下放置数小时。临用前加入少量氯化钙、氯化铁、硫酸镁等营养盐溶液及磷酸盐缓冲溶液，混匀备用。稀释水的pH值应为7．2，BOD5应小于0．2血8儿。高锰酸盐指数 (mg/L)系 数＜ 55 &mdash 1010 &mdash 20＞ 200 ． 2 、 0 ． 30 ． 4 、 0 ． 60 ． 5 、 0 ． 7 、1 ． 0如水样中无微生物，则应于稀释水中接种微生物，即在每升稀释水中加入生活污水上层清液1&mdash 10mL，或表层土壤浸出液20&mdash 30mL，或河水、湖水10&mdash 100mL。这种水称为接种稀释水。为检查稀释水相接种液的质量，以及化验人员的操作水平，将每升含葡萄糖和谷氨酸各150m8的标准溶液以1：50稀释比稀释后，与水样同步测定BODs，测得值应在180&mdash 230m8儿之间，否则，应检查原因，予以纠正。2．水样稀释倍数水样稀释倍数应根据实践经验进行估算。表2&mdash 13列出地面水稀释倍数估算方法。工业废水的稀释倍数由CODcr值分别乘以系数0．075、o．15、0．25获得。通常同时作三个稀释比的水样。表2&mdash 13 由高锰酸盐指数估算稀释倍数乘以的系数3．测定结果计算对不经稀释直接培养的水样：式中Icl&mdash &mdash 水样在培养前溶解氧的浓度(m8儿)；&lsquo ：&mdash &mdash 水样经5天培养后，剩余溶解氧浓度(m8儿)。对稀释后培养的水样：式中：Bl&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养前的溶解氧的浓度(m8儿)；Bz&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养后的溶解氧的浓度(m8儿)；f1&mdash &mdash 稀释水(或接种稀释水)在培养液中所占比例；f2&mdash &mdash 水样在培养液中所占比例。水样含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，对微生物活性有抑制，可使用经驯化微生物接种的稀释水，或提高稀释倍数，以减小毒物的影响。如含少量氯，一般放置1&mdash 2h可自行消失；对游离氯短时间不能消散的水样，可加入亚硫酸钠除去之，加入量由实验确定。本方法适用于测定BOD5大于或等于2m8儿，最大不超过6000m8儿的水样；大于6000m8儿，会围稀释带来更大误差。(二)其他方法1．检压库仑式BOD测定仪检压库仑式肋D测定仪的原理示于图2&mdash 38。装在培养瓶中的水样用电磁搅拌器进行搅拌。当水样中的溶解氧因微生物降解有机物被消耗时，则培养瓶内空间中的氧溶解进入水样，生成的二氧化碳从水中选出被置于瓶内的吸附剂吸收，使瓶内的氧分压和总气压下降、用电极式压力计检出下降量，并转换成电信号，经放大送入继电器电路接通恒流电源及同步电机，电解瓶内(装有中性硫酸铜溶液和电解电极)便自动电解产生氧气供给培养瓶，待瓶内气压回升至原压力时，继电器断开，电解电极和同步电机停止工作。此过程反复进行使培养瓶内空间始终保持恒压状态。根据法拉第定律；由恒电流电解所消耗的电量便可计算耗氧量。仪器能自动显示测定结果，记录生化需氧量曲线。2．测压法在密闭培养瓶中，水样中溶解氧由于微生物降解有机物而被消耗，产生与耗氧量相当的COz被吸收后，使密闭系统的压力降低，用压力计测出此压降，即可求出水样的BOD值。在实际测定中，先以标准葡萄糖&mdash 谷氨酸溶液的BOD值和相应的压差作关系曲线，然后以此曲线校准仪器刻度，便可直接读出水样的BOD值。3．微生物电极法微生物电极是一种将微生物技术与电化学检测技术相结合的传感器，其结构如图2&mdash 39所示。主要由溶解氧电极和紧贴其透气膜表面的固定化微生物膜组成。响应BOD物质的原理是当将其插入恒温、溶解氧浓度一定的不含BOD物质的底液时，由于微生物的呼吸活性一定，底液中的溶解氧分子通过微生物膜扩散进入氧电极的速率一定，微生物电极输出一稳态电流；如果将BOD物质加入底液中，则该物质的分子与氧分子一起扩散进入微生物膜，因为膜中的微生物对BOD物质发生同化作用而耗氧，导致进入氧电极的氧分子减少，即扩散进入的速率降低，使电极输出电流减少，并在几分钟内降至新的稳态值。在适宜的BOD物质浓度范围内，电极输出电流降低值与BOD物质浓度之间呈线性关系，而BOD物质浓度又和BOn值之间有定量关系。微生物膜电极BOD测定仪的工作原理示于图2&mdash 40。该测定仪由测量池(装有微生物膜电极、鼓气管及被测水样)、恒温水浴、恒电压源、控温器、鼓气泵及信号转换和测量系统组成。恒电压源输出o．72V电压，加于Ag&mdash A8C1电极(正极)和黄金电极(负极)上。黄金电极因被测溶液BOD物质浓度不周产生的极化电流变化送至阻抗转换和微电流放大电路，经放大的微电流再送至A&mdash D转换电路，改A&mdash V转换电路，转换后的信号进行数字显示或记录仪记录。仪器经用标准BOD物质溶液校准后，可直接显示被测溶液的BOD值，并在20min内完成一个水样的测定①。该仪器适用于多种易降解废水的&rsquo BOD监测。除上述测定方法外，还有活性污泥法、相关估算法等。四、总有机碳(TOC)总有机碳是以碳的含量表示水体中有机物质总量的综合指标。由于TOC的测定采用燃烧法，因此能将有机物全部氧化，它比如Ds或COD更能反映有机物的总量。目前广泛应用的测定TOC的方法是燃烧氧化J4F色散红外吸收法。其测定原理是：将一定量水样注入高温炉内的石英管，在900一950℃温度下，以铂和三氧化钻或三氧化二铬为催化剂，使有机物燃烧裂解转化为二氧化碳，然后用红外线气体分析仪测定C02含量，从而确定水样中碳的含量。因为在高温下，水样中的碳酸盐也分解产生二氧化碳，故上面测得的为水样中的总碳(TC)。。为获得有机碳含量，可采用两种方法：一是将水样预先酸化，通入氮气曝气，驱除各种碳酸盐分解生成的二氧化碳后再注入仪器测定。另一种方法是使用高温炉和低温炉皆有的TOC测定仪。将同一等量水样分别注入高温炉(900℃)和低温炉(150℃)，则水样中的有机碳和无机碳均转化为COz，而低温炉的石英管中装有磷酸浸渍的玻璃棉，能使无机碳酸盐在150℃分解为C02，有机物却不能被分解氧化。将高、低温炉中生成的CO：&lsquo 依次导入非色散红外气体分析仪，分别测得总碳(TC)和无机碳(IC)，二者之差即为总有机碳(TOC)。测定流程见图2&mdash 41。该方法最低检出浓度为o．5mg／I。五、总需氧量(TOD)总需氧量是指水中能被氧化的物质，主要是有机物质在燃烧中变成稳定的氧化物时所需要的氧量，结果以02的m8儿表示。用TOD测定仪测定ToD的原理是将一定量水样注入装有铂催化剂的石英燃烧管，通入含已知氧浓度的载气(氮气)作为原料气，则水样中的还原性物质在900℃下被瞬间燃烧氧化。测定燃烧前后原料气中氧浓度的减少量，便可求得水样的总需氧量值。TOD值能反映几乎全部有机物质经燃烧后变成C02、H20、N0、S02&hellip 所需要的氧量。它比BoD、CoD和高锰酸盐指数更接近于理论需氧量值。但它们之间也没有固定的相关关系。有的研究者指出，BODs／TOD＝0．1&mdash 0，6；CoD／TOD＝0．5&mdash 0．9，具体比值取决于废水的性质。TOD和TOC的比例关系可粗略判断有机物的种类。对于含碳化合物，因为一个碳原子消耗注⑦ 参阅孙裕生等，《分析仪器》，(1)，1992年两个氧原子，即Oz／C＝2．67，因此从理论上说，TOD＝2．67TOC。若某水样的TOD／TOC为2．67左右，可认为主要是含碳有机物j若TOD／TOC＞4．o，则应考虑水中有较大量含S、P的有机物存在；若TOD／TOC＜2．6，就应考虑水样中硝酸盐和亚硝酸盐可能含量较大，它们在高温和催化条件下分解放出氧，使TOD测定呈现负误差。六、挥发酚类根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚与不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下的为挥发酚(屑一元酚)；而沸点在2助℃以上的为不挥发酚。酚屑高毒物质，人体摄入一定量会出现急性中毒症状；长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、骚痒、贫血及神经系统障碍。当水中含酚大于5m8／L时，就会使鱼中毒死亡。酚的主要污染源是炼油、焦化、煤气发生站，木材防腐及某些化工(如酚醛树脂＞等工业废水。酚的主要分析方法有容量法、分光光度法、色谱法等。目前各国普遍采用的是4&mdash 氨基安替吡林分光光度法；高浓度含酚废水可采用溴化容量法。无论溴化容量法还是分光光度法，当水样中存在氧化剂、还原剂、油类及某些金属离子时，均应设法消除并进行预蒸馏。如对游离氯加入硫酸亚铁还原；对硫化物加入硫酸铜使之沉淀，或者在酸性条件下使其以硫化氢形式逸出；对油类用有机溶剂萃取除去等。蒸馏的作用有二，一是分离出挥发酚，二是消除颜色、浑浊和金属离子等的干扰。(一)4&mdash 氨基安替比林分光光度法酚类化合物于pHl0．0土o．2的介质中，在铁氰化钾的存在下，与4&mdash 氨基安替比林(4&mdash AAP)反应，生成橙红色的p5l噪酚安替比林染料，在510nm波长处有最大吸收，用比色法定量。反应式如下：显色反应受酚环上取代基的种类、位置、数目等影响，如对位被烷基、芳香基、酯、硝基、苯酰、亚硝基或醛基取代，而邻位未被取代的酚类，与4&mdash 氨基安替比林不产生显色反应。这是因为上述基团阻止酚类氧化成醌型结构所致，但对位被卤素、磺酸、羟基或甲氧基所取代的酚类与4&mdash 氨基安替比林发生显色反应。邻位硝基酚和间位硝基酚与4&mdash 氨基安替比林发生的反应又不相同，前者反应无色，后者反应有点颜色。所以本法测定的酚类不是总酚，而仅仅是与4&mdash 氨基安替比林显色的酚，并以苯酚为标准，结果以苯酚计算含量。用20m2d比色皿测定，方法最低检出浓度为o．12n8／L。如果显色后用三氯甲烷萃取，于460n2n波长处测定，其最低检出浓度可达o．o02m8／L；测定上限为0．12m8从。此外，在直接光度法中，有色络合物不够稳定，应立即测定；氯仿萃取法有色络合物可稳定3小时。(二)溴化滴定法在含过量溴(由溴酸钾和溴化钾产生)的溶液中，酚与镇反应生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。剩余的溴与碘化钾作用释放出游离碘，与此同时溴代三溴酚也与碘化钾反应置换出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液涵定释出的游离碘，并根据其消耗计算出以苯酚计曲捅发酚含量。反应式如下：结果按下式计算：挥发酚式中：认&mdash &mdash 空白(以蒸馏水代替水样加D同体积溴酸钾&mdash 溴化钾溶液)试验滴定时硫代硫酸钠标、&mdash 液用量(mL)6y2&mdash &mdash 水样滴定时硫代硫酸钠标液用量(mL)；&mdash c&mdash &mdash 硫代硫酸钠标液的浓度(tpol儿)一V&mdash &mdash 水样体积(mL)；15．68&mdash &mdash 苯酚(1／6C eHsOH)摩尔质量(8／m01)。七、矿物油．水中的矿物油来自工业废水和生活污水；工业废水中石油类(各种烃类的混合物)污染物主要来自原油开采、加工及各种炼制油的使用部门。矿物油漂浮在水体表面，影响空气与水体界面间的氧交换；分散于水中的油可被微生物氧化分解，消耗水中的溶解氧，使水质恶化。矿物油中还含有毒性大的芳烃类。测定矿物油的方法有重量法、非色散红外法、紫外分光光度法、荧光法、比浊法等。(一)重量法重量法是常用的方法，它不受油品种的限制，但操作繁琐，灵敏度低，只适用于测定10m8儿以上的含油水样。方法测定原理是以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，然后蒸发除去石油醚，称量残渣重，计算矿物油含量。该法是指水中可被石油醚萃取的物质总量，可能含有较重的石油成分不能被萃取。蒸发除去溶剂时，也会造成轻质油的损失。(二)非色散红外法本法系利用石油类物质的甲基(&mdash CH：)、亚甲基(&mdash 吧Hz一)在近红外区(3．4f4m)有特征吸收，作为测定水样中油含量的基础。标准油可采用受污染地点水中石油醚萃取物。根据我国原油组分特点，也可采用混合石油烃作为标准油；其组成为：十六烷：异辛烷：苯z 65：25：10(y／y)。测定时，先用硫酸将水样酸化，加氯化钠破乳化，再用三氯三氟乙烷萃取，萃取液经无水硫酸钠层过滤、定容，注入红外分析仪测其含量。所有含甲基、亚甲基的有机物质都将产生干扰。如水样中有动、植物性油脂以及脂肪酸物质应预先将其分离。此外，石油中有些较重的组分不镕于三氯三氟乙烷，致使测定结果偏低(三)紫外分光光度法石油及其产品在紫外光区有特征吸收。带有苯环的芳香族化合物的主要吸收波长为250一260nm；带有共扼双键的化合物主要吸收波长为215&mdash 230ngl。一般原油的两个吸收峰波长为225nm和254nm；轻质油及炼油厂的油品可选225nm。水样用硫酸酸化，加氯化纳破乳化，然后用石油醚萃取，脱水，定容后测定。标准油用受污染地点水样石油醚萃取物。 不同油品特征吸收峰不同，如难以确定测定波长时，可用标准油样在波长215&mdash 300nm之间的吸收光谱，采用其最大吸收峰的位置。一般在220一225nm之间。八、其他有机污染物质根据水体污染的不同情况，常常还需要测定阴离子洗涤剂、有机磷农药、有机氯农药、苯系物、氯苯类化合物、苯并(a)花、多环芳烃、甲醛、三氯乙醛、苯胺类、硝基苯类等。· 这些物质除阴离子洗涤剂外。其他均为主要环境优先污染物，其监测方法多用气相色谱法和分光光度法。对于大分子量的多环芳烃、苯并(a)芘等要用液相色谱法或荧光分光光度法。其详细内容参阅本教材后附的有关水质分析方面的文献。

培训关键字：有机质谱谱图解析、面授、王光辉、苏焕华授课专家王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。著有《有机质谱解析》等专著。苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。著有《色谱-质谱联用技术及应用》等专著。范国樑 天津大学材料科学与工程学院、副教授；天津市色谱研究会秘书长；天津市分析测试协会副理事长；中国色谱学会理事。专著"有机结构波谱分析"-质谱部分20万字，天津大学出版社出版。在chromatography A、分析化学（中国）、色谱（中国）等期刊发表论文40多篇。做为项目负责人完成973项目、天津市自然基金、科技部攻关项目十余项。获天津市技术发明奖二、三等奖两项。发明专利10项。 课程内容一、谱图解析基础知识二、离子的丰度三、离子碎裂的基本机理四、常见有机化合物的质谱图特征五、由质谱图推测分子结构六、NIST谱图库检索实用技术注：学员可自带原始数据采集文件，讲师可采用学员的文件作为案例进行分析更多课程内容请直接电话咨询010-51654077-8123。其他信息：培训机构： 信立方培训中心适用对象： 使用有机质谱联用仪进行常规检测、科研或研发的技术人员。费用:3800元/人 开班地点:北京市 开班时间:2015-05-26 培训天数: 共4天地址：外国专家公寓（华严北里8号院外国专家大厦）报名方式：联系人： 安先生Email： job@instrument.com.cn联系电话： 010-51654077-8123传真：010-82051730

近十年来，随着经济的发展、技术的进步，质谱技术作为分析测试仪器行业内技术及产业发展最为迅速的种类之一，一直受到各领域相关工作者的关注，质谱技术的应用也愈来愈热。信立方质谱培训中心自2009年开始至今已开设了十几期质谱相关培训，学员多达上千人，建立起了良好的信誉! 为了让有机质谱更好的为科研、生产及研发工作服务，满足用户对有机质谱基础知识掌握的需求。信立方质谱培训中心将于2012年12月10-14日，与仪器信息网合作在北京举办有机质谱谱图解析专题培训班，深入了解质谱性能及参数设置，解析规则的应用和裂解机理，及NIST库的高级检索技巧。欢迎有志提高有机质谱谱图解析水平的分析人员参加。　　具体内容及详情请见：http://www.instrument.com.cn/training/training_info.asp?TRI_No=100854　　培训特色　　讲师均为长期从事质谱分析研究的高职人员，具有丰富的理论知识和实践经验 　　有机质谱谱图解析的基础知识、基本规律和精选实例相结合，深入浅出，通俗易懂 　　学员可带问题参加学习班，在学习班和专家即时讨论交流，解决实际问题 　　培训班结束后，颁发相应的结业证书及优秀学员证书。　　课程大纲 　　授课专家　　王光辉 中国科学院化学研究所质谱中心研究员，中国最早从事质谱研究的专家之一，参与了国内多项质谱仪器的研发工作，有丰富的理论知识、实践经验和培训教学经验。著有《有机质谱解析》等专著。　　苏焕华 北京石油化工科学研究院高级工程师,70年代初开始有机质谱应用研究，参与了国内质谱仪器的研发工作，组织过多种质谱应用技术培训，有丰富的教学经验。著有《色谱-质谱联用技术及应用》等专著。　　开班地点：北京 开班时间：2012年12月10日 培训天数：5天 学习费用：3000元　　咨询电话　　联系人：方女士　　电话：010-51654077-8117　　传真：010-82051730　　邮箱：training@instrument.com.cn　　参加过培训班的单位：中国工程物理研究院化材所、清华大学环境科学与工程系、贵州茅台酒股份有限公司技术中心、上海来益生物药物研发中心、中国计量科学研究院、四川大学分析测试中心、广东顺德农产品检测中心、北京市农林科学院、北京宝洁技术有限公司、苏州工业园区生物纳米科技发展有限公司。

2012年9月17-19日，由利曼中国与山西洽诺斯科技有限公司共同举办的有机元素分析技术讲座交流会如期在龙城太原中科院煤炭化学研究所举行，此次交流会共吸引来自全国各地的二十多家EA3000元素分析仪用户，包括石化企业工程师、科研院所的老师及研究生。 来自中国科学院山西煤炭化学研究所的刘力老师主要就有机元素仪的使用与维护进行了深入讲解，并结合自己从事元素分析二十八年的经验，对实际做样过程中遇到的问题及解决方法与大家进行了分享。 利曼中国资深专家杨东明工程师对EA3000元素分析仪的结构和工作原理做了细致说明，另外还补充了一些仪器维护保养操作知识及样品分析谱图的处理技巧。 同时，在技术交流环节，利曼中国两位技术工程师对用户在使用中遇到的实际问题进行了现场答疑，并在会议现场对仪器的操作进行了演示，让大家受益匪浅。 此次有机元素分析技术讲座交流会的圆满举办，不仅让用户在理论知识方面得到了提高，同时让用户再次体会到利曼中国完善的售后服务体系及一切以用户为主的服务理念！

四小名助 | 有机酸分析的奇思妙想 关注我们，更多干货和惊喜好礼又到周五啦！四小名助如约而至，给大家带来色谱耗材相关的实用技术小贴士。内容涉及色谱柱及前处理产品选择、使用、维护保养等内容。实用干货，不容错过！最近总有不知名的小jiejie小哥哥做好事不留名。今天吃完午饭回到办公室，飞飞的桌子上多了一瓶酸奶和一袋固体酵素饮料，飞飞内心潜台词：苍天呀，大地呀，这是哪位天使给我发的福利呀！仔细看看这两种饮品，忽然一个奇特的想法钻入了飞飞的小脑袋，发酵食品中的有机酸是存在的，所以，飞飞决定帮大家检测一下，同时，我们挑战抛弃传统的离子对试剂，抛弃高比例的水相体系。下面，就请大家跟飞飞一起，走近发酵食品中有机酸的分析实验吧！ 看似儿戏的样品来源飞飞可不敢马虎首先要请出今天的主角： Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱 Acclaim Mixed-Mode WAX-1 色谱柱基于一种新型的混合模式硅胶填料，兼具疏水性和弱阴离子交换特性。与传统的反相固定相不同，这种新型填料的特征是具有可电离末端的烷基长链，并显示出巨大潜力，可用于分离包含混合物的多种阴离子化合物，包括药物、食品和饮料、化学品等。有小伙伴私下问飞飞，听说某某厂家也有类似的产品，性能怎么样呢？飞飞可以借用一句广告语：一直被模仿，从未被超越。Acclaim Mixed Mode WAX-1这款色谱柱首先符合USP L78 的要求，首先从溯源上让大家有据可依。（点击查看大图） 其次，这款色谱柱对有机酸的分析，也有非常好的效果，今天这个实验，不是检测大家想象中的二元，多元有机酸，而是经常给大家带来麻烦的一元羧酸。依据国标GB T32098-2015对生物发酵法中有机酸的分类，单羧酸和二元羧酸在发酵食品中普遍存在。根据网查发酵酸奶和固体酵素饮料中主要含有乳酸，乙酸等一元羧酸。此次试验以甲酸，乙酸，丁酸和乳酸为例。图一为各200ppm混标色谱图（点击查看大图）图二为市售发酵酸奶样品（飞飞没有偷喝哦）（点击查看大图）图三为市售固体酵素饮料（果蔬发酵）样品（点击查看大图） 色谱柱：型号：Acclaim Mixed Mode WAX-1 4.6mm×250mm，5μm；订货号：064985色谱条件：乙腈：25mmol磷酸二氢钾ph3.93（磷酸调节）（40:60）。柱温30℃，流速0.8ml/min。 总结 Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱在分析一元羧酸上有比较出色的表现，简单的色谱条件，无需添加离子对试剂，无需高比例水相体系，低流速，系统反压低，适合大多数HPLC仪器。（悄悄告诉大家，这个条件还可以同时分析食品中的丙酮酸哦。这款色谱柱在使用的时候也非常有趣，打破了常规C18或离子交换色谱柱的使用方式，色谱柱活化直接用有机相和缓冲盐，色谱柱的保存也是使用乙腈和缓冲盐的，缩短了冲洗维护的时间。飞飞友情提示：需要特别注意的是此色谱柱不可以使用不含盐的水冲柱哦。 欢迎感兴趣的小伙伴联系我们获得Acclaim Mixed Mode WAX-1色谱柱详细的使用维护说明及案例分享，今天的内容就到这里啦，我们下期见！ 2020年赛默飞色谱耗材授权经销商名录： 广州太玮生物科技有限公司江苏鹏程实验器材有限公司北京汇海科仪科技有限公司杭州金谱科学仪器有限公司上海精瑞科学仪器有限公司济南兴诺科技发展有限公司广州费尼根仪器有限公司美瑞泰克科技（天津）有限公司新为邦科技（北京）有限公司上海昊扩科学器材发展有限公司Hong Kong Labware Co., Ltd青岛思航科贸有限公司武汉集思仪器设备有限公司Bio-Gene Technology Limited合肥森谱科学仪器有限公司陕西明海科技有限公司河南润辉科技有限公司北京锐志汉兴科技有限公司北京博伦凯鑫科技有限公司北京美茵莱实验室工程技术有限公司吉林艾那涞特仪器设备有限公司上海迈隆科技有限公司合肥贝特实验用品有限公司乌鲁木齐瑞邦汇科商贸有限公司长沙佰瑞生物科技有限公司 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

您在进行有机物检测时，是否遇见过如下难点？易挥发组分在雾化过程中以及雾化后挥发，影响雾化后液滴粒径的稳定性，导致检测数据波动；有机物挥发导致气体流速不稳，从而导致等离子体熄火等现象；有机物含有大量的碳链，随着载气等离子化的过程中，产生中心管和矩管积碳，影响检测数据稳定性。珀金埃尔默针对上述难点，研发、验证并推出了可确保您数据稳定性的进样系统和加氧装置解决方案。此外，目前市场上有大量劣质有机进样系统和加氧装置，与仪器无法无缝对接，导致客户使用中遇到点火困难，无故熄火，数据不稳等各种问题，干扰工程师的专业判断。为保障您的利益，协助客户换回经验证的原装系统，实施全6折促销。同时，报废的旧装置可以再抵扣10%货款！敬请及时来电咨询：北区：021-60645636东区：021-60645659南区/西区：021-60645658邮箱：consumable.china@perkinelmer.com文末福利时间到只要您订购珀金埃尔默加氧装置，即可获赠价值398元的限量版仪器“拼装模型”，数量有限，预购从速！

HS-DSC-101差示扫描量热仪是一种测量参比端与样品端的热流差与温度参数关系的热分析仪器，主要应用于测量物质加热或冷却过程中的各种特征参数：玻璃化转变温度Tg、氧化诱导期OIT、熔融温度、结晶温度、比热容及热焓等。改性石墨烯增强有机硅涂层及其性能研究【齐鲁工业大学 姚凯 】改性石墨烯增强有机硅涂层及其性能研究上海和晟 HS-DSC-101 差示扫描量热仪