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不知道有没有可以检定DMA和热膨胀仪的地方?我们单位是个检测中心,所有的仪器都要进行计量检定,找了中国计量院,可他们只能检TGA和DSC,DMA和热膨胀仪都检不了,请教大家,有没有可以检这两台仪器的地方?谢谢了!
关于有关顶杆热膨胀仪的几个问题作者美国安特公司的王恒博士1.如果想达到更高的准确度,应该用非接触干涉膨胀仪。干涉膨胀仪的优点是,光学非接触、绝对测量、测量准确度高。但造价昂贵、仪器结构及操作都很复杂、温度不容易超过1000℃,对样品形状及表面要求苛刻,不适用于材料的烧结过程的研究。一般,为建立一级热膨胀标准的权威机构采用非接触干涉膨胀仪为主要手段。请注意一下,干涉计本身的测长很准,但组装在膨胀仪上后,因为与样品有关的热系统的关系,对于样品的随温度变化的真正伸长量的测量准确度会随温度升高而下降。比如在日本计量所作的双路差频干涉计和在美国西海岸的Precision Mesurement and Instrument Corp作的迈可耳逊干涉计,其本身的位移变化量可测到1nm到3nm左右,但用在热膨胀测量应用上,因热系统的各部份的热变形等原因,“零点漂移”在几百度时就达到了30至50nm,属于随机误差,不能修正的。请见国际热物理杂志Internation1 J. Thermophys. Vo1 23, No.2,2002年3月的文章“Development of a Laser Interferometric Dilatometer for Measurment of Thermal Expansion of Solid in Temperature range 300 to 1300K”d在的549页关于干涉仪的零漂的3.2节中的图4中,在300 to 1300K的温度范围内的零漂达到了50nm。这是不能修正的,必须考虑在误差分析内。因此,对于干涉法热膨胀仪来讲,伸长量的测量准确度受系统的热稳定性影响而不能达到干涉计本身的测长准确度的。商品化的干涉膨胀仪的最高温度是700℃。2.作为最传统的热膨胀仪的测量手段的顶杆法热膨胀仪的优点是,使用容易、结构简单适用各种形状的样品等。缺点是,属于接触、相对测量方法,需要用标准样品对系统定标,测长准确度低,但可达到很高温度,适用于材料的烧结过程的研究。顶杆法热膨胀仪结构特点是,用比样品长几倍的顶杆与试样接触,把试样的长度变化传递给加热炉外的与其接触的位移传感器。这样,在顶杆上存在从高温(试样)到室温(位移传感器)的温度变化,整体的热稳定性或者说“热环境”与干涉膨胀仪的情况比,就“差”了更多,温度超高越严重,这是自然引起而不可避免的。这是不能用标准样品的定标来完全消除的。这将导致位移传感器读数的波动,在有些情况下,甚至导致测量结果的突变。在文章“Examination of Thermal Expansion Uniformity of Glassy Carbon as a Candidate Standard Reference Material For Thermal Expansion Measurements”中的第94页第一段,指出对于玻璃碳材料的测量,第一次的测量结果不可靠而必须取消,在高温段和低温段的数据也要取消。即使顶杆法热膨胀仪的位移传感器本身测量准确度能达到了0.1微米以下,对试样的热膨胀量引起的真正伸长量测量准确度也很难说达到0.1微米。日本计量所曾把一个双路差频干涉计组装到一台顶杆法热膨胀仪的位移测量的头部作过实验,表明了这一点。当时的课题是考核顶杆法热膨胀仪的特性。就好比是用微伏电压表接一般的热电偶测温,尽管电压表可以读到微伏,但在毫伏读数以下对测温已没有任何意义了。3.LVDV本身的测量位移量的准确度达不到nm量级(1)目前最好螺旋测微仪的准确度是±1微米。Nech用于标定LVDT的是螺旋测微仪,所有的被定标的仪器的测量准确度不可能超过用于定标的仪器的测量准确度,所以即使用最好的螺旋测微仪定标,其热膨胀仪的LVDT也不可能得到优于1微米的准确度。离开准确度,来谈灵敏度是没有实际意义的。在日本计量所考核Netzsch的DIL402时,为了修正LVDT的读数,正是基于这个道理,用双路差频干涉计而不用螺旋测微仪。(2)LVDT的线性度用双路差频干涉计对Netzsch 的DIL402的LVDT的考察的结果表明,当位移量为105.23微米时,LVDV的读数与干涉计的读数的偏差达到0.69微米。因此,线性度实际上为0.66%之大,已排出了热效应的影响。而在NETZSCH的所有产品中,并没有对线性度进行修正的。这也说明了所谓nm量级读数的不正确性,是没有意义的。(3)在TN105中提到的其它因素,如对电压、温度、处理电路等极其敏感,易引起漂移,等等,其nm量级的读数在噪声之中。需要经常进行定标等。4.采用数字位移传感器在顶杆热膨胀仪上,比LVDV有很多的优点,请见TN105数字位移传感器的0.5微米的测长分辨率(也可以说准确度),对于顶杆热膨胀仪来讲,具有实际的意义,完全满足顶杆热膨胀仪的各种应用场合。5.对于低膨胀(如10-7/K)量级的材料在有限的温度范围内(如几十度)内的热膨胀的高精度的测量,顶杆热膨胀仪不适用,应采用非接触绝对的干涉热膨胀仪,并用阶梯等温的加热方式。我们接到过超低膨胀(如10-7/K)的材料在有限的温度范围内的高精度的测量的课题,比如说,一组10-7/K的量级的玻璃,要求分辨出不同成份、工艺下对热膨胀的影响。曾用Netzsch的DIL402和双路差频干涉膨胀仪进行了研究,同时也对DIL402的测量误差进行分析。结果表明,干涉膨胀仪能在10℃的温度间隔内,分辨到1.5X10-8/K,这里的分辨指的是在可能 的最大测量误差范围(或者说是极限误差,3σ程度)外。如果最大测量误差大于1.5X10-8/K,就不能说分辨到1.5X10-8/K。而DIL402的结果(加热范围为300℃,已得到足够的膨胀量),对于所有的材料都没有给出意义的分辨,因所测的各种材料的热膨胀率都在其测量误差范围内,即在12X10-8/K(最大误差,3σ)的误差带内。作为这一课题的附带结果再次表明,Netzsch关于达到1.25nm/digit的测长sensitivity的声称是没有实际意义的。如果有意义的话,已达到了干涉热膨胀仪的测长精度,而为什么实际的测量误差却是干涉热膨胀仪的测量误差的10倍?!有任何问题,欢迎随时交流。
摘要:航天器用各种大尺寸构件都普遍要求超低膨胀系数以保证构件尺寸的稳定性,传统热膨胀系数测试只针对长度100mm以下的小试样,已无法满足大尺寸构件的超低热膨胀系数测量,需要精确测量整个构件的超低热膨胀系数。本文对国内在大尺寸构件热膨胀系数整体测量方面的研究工作进行了综述,以了解国内目前的发展状况,给今后开展此方面工作提供参考和借鉴。1. 前言 在太空运行的各种航天器,由于没有大气层的保护,其环境温度变化很大,受阳面温度可高达上百摄氏度,而被阳面温度却在零下几十摄氏度。因此,航天器在空间环境中,由于材料的热膨胀,会引起航天器结构的尺寸变化。但是从航天器的某些部件和仪器的技术要求考虑,希望航天器的某些结构的稳定性要好,这一点对通讯卫星天线结构及敏感元件、太空望远镜的镜筒支架等的使用和安装尤为重要。尤其是卫星和望远镜桁架结构更要求其在一定的环境温度变化范围内不因热应力产生变形或者变形极小,即所谓零膨胀。传统热膨胀系数测试只针对长度100mm以下的小试样,已无法满足大尺寸构件的超低热膨胀系数测量。为适应航天器制造的要求,特别是对于以m为长度单位的E-08/K量级材料热膨胀系数需要更加准确的测试。因此,研究航天器用复合材料工程构件的超低膨胀测试方法和相应的测试设备,具有重要的科学意义和实用价值。 本文将介绍国内在工程构件级热膨胀系数测试方法和测试设备方面所开展的工作。2. 光纤位移传感器测试方法(1) 针对卫星用低膨胀纤维增强复合材料杆件,上海复合材料科技有限公司与国防科技大学合作开展相应的热膨胀系数测试系统研究,具体的测试要求为: (1)测试件是碳纤维复合材料杆件,杆件形状为圆杆或矩形杆。长度尺寸1m,圆杆直径φ10~80mm,壁厚为2mm左右。矩形杆的截面不超过100mm×100mm,壁厚2mm左右。 (2)能测量在温度范围-70~+100℃的轴向伸缩量,并测量相应温度,从而得出工程试件的热膨胀曲线。测量误差不大于±3%。 (3)试验箱能按要求的程序升温,升温程序可调,并能实时控制。对设定点的温度控制精度优于±1℃,测量精度优于0.5℃。试件周边温度的均匀性优于±2℃。 上海复合材料科技有限公司研制的这套热膨胀测试系统主要由温度控制系统、机械系统、数据采集系统、计算机控制与分析系统四大部分构成。 (1)温度控制系统:采用高低温试验箱,满足温度范围和温度控制要求。 (2)机械系统:包括测试系统的基座、测试基准、试件支架。 (3)数据采集系统:包括光纤位移传感器。 (4)计算机控制与分析系统:主要用于控制整个测试过程,实现测试数据的自动采集、分析、存储与测试结果的显示。 位移采集采用MTI2000光纤位移传感器,其特点是非接触式,最大量程2mm,分辨率为0.25um。MTI2000光纤位移传感器包含一组发射光光纤和一组接收光光纤,如图 2 1所示,发射光光纤和接受光光纤以三种不同方式排列(不规则、半圆心及同心圆形状),卤钨灯提供光源,光传输到光纤中,光纤探头发出的光照射在被测物上,被测物反射回来的光进入接受光光纤并传入到MTI-2000中。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610221657_614789_3384_3.png图 2-1 光纤分布示意图 如图 2-2所示,当光纤与被测物接触时,没有光能传输给接收光光纤,输出信号为“零”。随着探头与被测物之间距离的增加,接收光纤接收的光也增加,并且增加的光和距离之间非常敏感,与信号输出也呈很好的线性。随着距离的继续增加,接收光光纤接收到的光达到峰值,如果探头和被测物之间的距离继续增加,接收到的光将会持续减少,结果是具有第二个很灵敏且具有大量程和标准距离的测量范围。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610221657_614790_3384_3.png图 2-2 MTI2000光纤位移传感器输出信号与位移的变化关系 整个测量系统的测量基准利用低膨胀系数材料殷钢制作,测量基准包括殷钢连杆、传感器微调台和殷钢传感器夹具。测量基准至于试验箱外,因醋不受试验箱内温度变化影响,而且整个测量基准能够控制在0.5um/m℃以下。 被测件通过试件支架安装在试验箱内,试件支架包括殷钢V形架、低导率材料升降杆和剪式升降台,被测件水平置于V形架内,由V形架自动定心,从而保证被测件轴心与两个传感器侧头平行。被测件支架通过剪式升降台固定在大理石基础件上,不与试验箱体接触。 剪式升降台能够调整被测件在试验箱内高度,从而保证能够测量不同直径的被测件的热膨胀系数。在温度快速变化的情况下保证箱体和支架对称变形,同时减小支架的质量,以减小其热容,防止测量时受到支架变形影响而产生的缓慢漂移。 文献中并未报道此测试系统的结构,但根据分析可以大概此测试系统为双端面测试结构,即将两路光纤位移传感器对准被测件的两个端面,同时测量两个端面的位移,最终得到整个测试件的热膨胀长度变化。整个测试系统的结构如图2-3所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610221657_614791_3384_3.png图 2-3 低膨胀纤维增强复合材料杆件热膨胀系数测试系统结构示意图 从文献报道分析这套大尺寸构件热膨胀系数测试系统技术指标和测试结果,可以得出以下初步的结论: (1)位移传感器分辨率为0.25um,那么测量准确度基本也就在1um左右,这个测量准确度基本与千分表相同,所能测试的热膨胀系数最小也就在1E-06/K左右,还无法测试-7量级甚至-8量级的零膨胀系数材料。而目前的2m长构件热膨胀系数可以达到5E-08/K水平,由此可见采用这种测试方法无法满足目前零膨胀构件的测试需求。 (2)采用光纤式位移传感器所进行的位移测量,是一种相对测试方法,实际测量精度还需要采用更高级别仪器进行计量标定才能保证热膨胀系数测量准确性。 (3)采用已知热膨胀系数的铝材Ly12CZ(淬火状态)制成的测试件进行测量精度考核,测试件直径为φ20mm,常温下长度1m,壁厚为2.5的管型材。在-50?20℃测试温度范围内,测定的平均热膨胀系数为19.9E-6/K,20~100℃测试温度范围内,测定的平均热膨胀系数为21.4E-6/K。文中得出的结论是对于这种E-06/K量级的热膨胀系数测试偏差在7%以内。由此试验证明这套大尺寸只能测试E-06/K量级的热膨胀系数。 (4)文中报道了对直径?20mm、壁厚2mm、长度为1m的碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数测试结果,测试温度范围为10~30℃。测试结果显示热膨胀长度变化量为-17.47um,线膨胀系数为-0.87E-06/K。文中仅报道了两次重复性测量,两次重复行测量重复精度为1.3%。由此可见这种碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数很大,距离所需要的零膨胀系数差距很大。 (5)从文中报道可以看出,整个测试是以殷钢基座为基准,理论上这个测量基准能够控制在0.5um/m℃以下。但考虑到伸入试验箱内光纤长度的变化,以及并未采用同侧差分测量抵消光纤长度的技术手段,很大可能会出现碳纤维复合材料圆杆实际热膨胀系数很小,但此套装置并不能准确测试,测试结果反而是此装置的系统误差,即碳纤维复合材料圆杆很小的热膨胀以及完全淹没在测试系统误差内。 (6)尽管文中报道的碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数测试结果在-0.87E-06/K左右,这表现出碳纤维复合材料圆杆生产工艺还未能实现整体圆杆的零膨胀,更表现出测试方法自身精度完全无法达到零膨胀测试需要,但这是目前国内对大尺寸管件低膨胀测试的首次尝试,尽管不成功但意义非常重大。从对1m长的圆杆测试结果可以看出,在10?30℃温度范围内,圆杆收缩了17.47um。那么如果采用取样方式进行热膨胀测试,取样尺寸如果为100mm,那么100mm小试样的受热收缩也仅仅为1.7um左右。对于这种不到2um的热膨胀,采用目前常规的热膨胀仪器都无法进行测量。文中所报道的1m长碳纤维复合材料圆杆热膨胀系数测试恰恰证明了低膨胀构件整体热膨胀系数测试的必要性,这点在超低热膨胀系数构件中显得更为突出。[color=#ff000