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双连球

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  • 中间控制分析化验操规程

    一、煤气杂质分析:(一)、煤气的采样;(二)、煤气中苯含量的测定法;(三)、煤气中氨含量的测定法;(四)、煤气中萘含量的测定法;(五)、煤气中硫化氢含量的测定法;二、碱液(NaOH)的测定。三、硫铵工段中间控制分析。(一)、蒸氨废水中NH3—N的测定(甲醛法)(二)、硫酸铵1、外观;2、氮含量的测定;3、水分的测定;4、游离酸的测定;(三)、工业硫酸技术条件、工业硫酸硫酸含量的测定和发烟硫酸中游离三氧化硫含量的计算(滴定法);(四)、母液的酸度的测定;。四、粗苯工段中间控制分析(一)、贫、富油中粗苯含量的测定;(二)、贫、富油中萘含量的测定;(三)、洗油中水份的测定;(四)、洗油馏程的测定方法;(五)、洗油酚含量的测定方法;(六)、洗油萘含量的测定方法;(七)、洗油粘度的测定方法;(八)、洗油比重的测定方法;(九)、轻苯干点的测定;(十)、轻苯馏程的测定方法;五、脱硫工段中间控制分析(一)、脱硫液中PH值的测定;(二)煤气氨法脱硫硫渣的测定;1、水分的测定;2、(NH4)2S2O3的测定;3、(NH4)CNS的测定;4、硫分的分析;(三)、溶液中悬浮硫的测定;(四)、溶液中对苯二酚含量的测定;(五)、溶液中PDS浓度的测定;(六)、悬浮物的测定;(七)、氨水中全氨量的测定;一、煤气杂质分析(一)、煤气的采样1.采样管的安装:1.1煤气采样管的安装位置,离煤气总管愈近愈好、位置确定后在此位置的煤气总管上引出一支管,煤气取样即从支管考克上取样。1.2煤气支管应插入总管1/3深度、支管口方向应逆气流倾斜45度为宜。1.3煤气支管在室外部分要安装保温,并应安装蒸汽吹扫装置,夏天每月吹扫一次,冬天至少每月吹扫2—3次,保证不被杂质堵塞。1.4采样支管引到室内采样器或气 体分析器上,必须同时安装放散管,采样时把煤气支管中的积水,还有多余煤气,废气通过放散管排出室外,放散管要远离火源。1.5采样支管如通过胶管接入室内气体分析器上要联接严密不漏气,经常检查胶管防止老化破裂,防止压力太大胶管脱落,使煤气大量外漏引起中毒和火灾。2.煤气杂质分析的取样:2.1煤气中的杂质, 如苯、萘、氨 、硫化氢、氰化氢等,因为含量少,必须取大量气体,所以要用湿式流量计及吸收瓶(内装吸收液),严格控制气样速度,准确记录煤气的流量,以便于计算,(湿式流量计要定期校正)。使煤气通过吸收瓶和流量计达到定量取样的目的。2.2取样工具:a.气体吸收瓶(孟氏或特氏):250ml或550ml;b.湿式流量计:2立升或5立升;c.气体干燥塔:250ml或550ml;d.U形管、吸附柱等 2.3取样量:要根据煤气中杂质含量的高低,采取5—1500立升,最小不得少于5立升。2.4取样方法:2.4.1自煤气总管接出支管考克上采样,取样支管必须插入总管深度1/3处。2.4.2取样前应看取样长短,放散5分钟左右。2.4.3将吸收系统连接煤气考克及流量计,缓缓旋转考克活塞,调节流速。2.4.4煤气 杂质分析的取样速度,一般在每分钟1.5—2立升。2.4.5 杂质浓度低的煤气如粗苯后煤气取大量气体,取样速度在每分钟5—6立升。2.4.6取样结束记下流量计读数,收回吸收瓶,供分析用。2.4.7长时间取样每隔一小时,记录一次流量计温度并校正流速。2.5注意事项:2.5.1取样管必须保证煤气畅通,凡有萘、焦油杂物堵塞,应予疏通,否则影响取样正确性。2.5.2煤气放散于室外,不得放于室内。并应远离火源。2.5.3取样应先检查吸收系统之严密性,不得漏气。2.5.4取样时,为保护流量计和真空泵,在干燥塔前应加一个净化瓶。3.煤气的负压取样:3.1在鼓风机前取煤气样时,遇到负压取样问题。此时需在整个取样装置后面连上一个真空泵抽取试样,取样中需注意以下几点:3.1.1将整个取样装置连接好,把真空泵交通管上的螺旋夹全部打开,然后先开真空泵,再开取样器以后调节真空泵交通管上的螺旋夹以控制流速。3.1.2因为鼓风机前的煤气中含粉尘和焦油较多,为保护流量计和真空泵,在干燥塔前应加一净化瓶。3.1.3在取样系统前加一个装有棉花的空瓶以滤去焦油,根据不同分析项目的要求,此瓶需在不同温度下进行保温。3.2采取焦炉荒煤气,废气时(也是负压取样)一般可用双连球取样,方法如下:在取样前,将取样管接好,不要跑进空气,然后将双连球接在取样管头上,另一端通大气。二手挤压双连球十余次,抽尽管内残留空气,然后将取样环胆接在双连球的另一端,用手继续挤压双连球至充满取样球胆,然后取下将球胆内煤气压出,如此置换2—3次,最的将球胆内充满煤气到3/4容积时,关上弹簧夹,取下球胆抽也取样管。注意事项:废气取样,需注意掌握取样时间,换向五分钟采取,取得的试样不得久置,须在2小时内分析完毕,否则因放置过久会使成份改变。4.煤气的针筒取样:应用于色谱法分析煤气中的成份,使用100 ml针筒吸取煤气样100ml,取样方法如下:在100 ml 针筒出口处,连上一段胶管A,在胶管A末端通过一段玻璃管再连接一段胶管B,取样前打开煤气考克放散5分钟以上,然后将B管一端连在煤气支管考克上进行取样。用煤气冲洗胶管及针筒2—3次,置换其内空气,并注意样气的保温。置换后吸取100 ml煤气,关闭考克用止水夹夹紧胶管A末端,取下玻璃管,色谱进样时将胶管A另一端连在色谱仪的进样器上(六通阀)即可定量进煤气样的体积。

  • 【转帖】过柱的实验方法和技巧

    常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。  一:柱子可以分为:加压,常压,减压  压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。   减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。   加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。

  • 过柱方法和技巧1

    一:柱子可以:加压,常压,减压 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。 加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。

  • 【分享】一些色谱实验室技巧

    常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。柱子可以分为:加压,常压,减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好。

  • 【我们不一YOUNG】色谱检测常用技巧(1)

    [b][size=16px][font=微软雅黑]一、柱子可以分为:加压,常压,减压[/font][/size][/b][size=16px][font=微软雅黑] 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数[i][/i]。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如,天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑] 减压柱能够减少硅胶的使用量, 感觉能够节省一半甚至更多,但是,由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。[/font][/size][size=16px][font=微软雅黑] 加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。[/font][/size]

  • 【求助】关于液相色谱的标线和谱图

    [size=4]最近刚开始用液相,选的是C18柱,流动相是pH=2.2的磷酸盐:甲醇=78:22,流速为1ml/min,1. 4.09m左右出乙酸,6.12左右出丙酸,可是有时会在4.98和7.21处出峰,有可能是什么物质?2. 每种物质出峰都是双连峰,标样也一样,调了流动相的进样速度,pH,配比,还是分不开3. 得出的标准曲线如下 Y=(2.693648*e-2)X+(-4.274941*e-2) 这个“e”是不是指科学技术法的“E”4. 还有就是乙酸和乳酸的峰总是分不开,请各位帮忙出出主意~谢啦~ [/size]

  • 实验室耗材包括哪些?

    定量滤纸/定性滤纸/玻璃微纤维滤纸 ·微孔滤膜片/无机膜/纤维素滤膜 ·针头式过滤器 ·杯式过滤器 ·超滤器/超滤杯 ·厌氧产气剂(MGC AnaeroPack Series) ·细胞培养皿/培养皿架 ·胰酶培养瓶/培养罐/滚瓶 ·冻存管/冻存管架 ·接种环/接种针/盘/涂布棒 ·消毒篮 ·移液管/移液管清洗筒 ·样品杯 ·吸头/吸头盒/Tip头/吸嘴 ·离心管/离心管架/离心管盒 ·试管 ·巴斯德吸管/巴氏吸管/吸管架 ·硅胶管/乳胶管 ·酶标板 ·PCR板/反应板/分析板/深孔板 ·洗瓶 ·厚壁真空瓶/培养基方瓶/倾倒瓶 ·聚四氟乙烯高压消解罐/不锈钢压力罐 ·低温记号笔/标签 ·冰盒/低温盒/程序降温盒 ·生物危险废品罐/β放射性废物瓶/生物危险品处理袋 ·放射性防护板 ·称量纸/擦镜纸 ·比色管架 ·滴定台 ·铁方台/铜方台 ·三角台/三足台/A字型台 ·升降台 ·实验支架 ·漏斗架 ·三脚架 ·试管架 ·移液管架 ·滴定夹/万能夹/三爪万用夹/两爪万用夹 ·烧瓶夹/烧杯夹/冷凝管夹 ·十字夹/平行夹 ·温度计夹/吊装夹/密度计支架 ·螺旋水止夹 ·坩埚钳/坩埚架/方舟架 ·石棉网/卷边陶土网 ·铁三环/泥三角/铁圈/支撑圈/不锈钢大环 ·燃烧勺 ·解剖盘/解剖针 ·药勺/药刮/药匙 ·鳄鱼夹/手术剪 ·定量吸球/洗耳球/橡胶球胆/双连球/喷雾球/克度吸管球 ·试管塞/三角烧瓶塞 ·本生灯/煤气喷灯/酒精喷灯 ·试管刷/烧瓶刷/烧杯刷 ·打孔器 ·碘升华管 ·接口夹 ·聚四氟乙稀搅拌子/搅拌棒 ·硝酸纤维素印迹膜/转印膜 ·不锈钢单层双层滤器/桶式滤器/正压滤器 ·深孔板/微孔板/96孔板 ·老鼠断头器 ·细胞铲/细胞刮刀 ·过滤漏斗 ·活动双凹夹 ·软管 ·灭菌包装袋 ·无菌瓶顶过滤装置 ·细胞培养板 ·β放射性样品盒 ·PCR管/八联管 ·其它实验室耗材产品 ·一次性过滤装置 ·通气过滤器 ·微检过滤器系统 ·过滤器 ·无菌盖式过滤器 ·过滤板 ·实验台保护垫 ·胶带分割器 ·灭菌指示胶带 ·滴水架 ·PCR薄壁管 ·特克鲁灯/朗得曼灯/美克灯 ·秒表 ·组织培养系统 ·包被玻片 ·生物芯片 ·转瓶/滚瓶

  • 常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表

    名 称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析同上圆(平)底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶蒸馏;也可作少量气体发生反应器同上凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀 量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热滴定管(25 50 100ml)容量分析滴定操作;分酸式、碱式活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式;其余注意事项同上自动滴定管自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球移液管准确地移取一定量的液体不能加热;上端和尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配试剂瓶:细口瓶、广口瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试剂;广口瓶用于装固体试剂;棕色瓶用于存放见光易分解的试剂[td=1,

  • 化验室常用玻璃仪器及使用!

    名 称主要用途使用注意事项烧杯配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上,使其受热均匀,一般不可烧干锥形瓶加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外,磨口锥形瓶加热时要打开塞,非标准磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成挥发性物质的定量分析同上圆(平)底烧瓶加热及蒸馏液体一般避免直火加热,隔石棉网或各种加热浴加热圆底蒸馏烧瓶蒸馏;也可作少量气体发生反应器同上凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热,瓶口方向勿对向自己及他人洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀 量筒、量杯粗略地量取一定体积的液体用不能加热,不能在其中配制溶液,不能在烘箱中烘烤,操作时要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配;漏水的不能用;不能在烘箱内烘烤,不能用直火加热,可水浴加热滴定管(25 50 100ml)容量分析滴定操作;分酸式、碱式活塞要原配;漏水的不能使用;不能加热;不能长期存放碱液;碱式管不能放与橡皮作用的滴定液微量滴定管1 2 3 4 5 10ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式;其余注意事项同上自动滴定管自动滴定;可用于滴定液需隔绝空气的操作除有与一般的滴定管相同的要求外,注意成套保管,另外,要配打气用双连球移液管准确地移取一定量的液体不能加热;上端和尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上称量瓶矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物;高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤,磨口塞要原配

  • 【资料】关于过柱实验方法和技巧

    常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。 1、柱子可以分为:加压,常压,减压压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 2、关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。

  • 【转帖】一些色谱实验室技巧

    常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。柱子可以分为:加压,常压,减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好。 柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等关于无水无氧柱,适用于对氧,水敏感,易分解的产品。

  • 【转帖】色谱柱分离经验

    柱子可以分为:加压,常压,减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。 加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好。柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等。

  • 【分享】一些色谱实验室技巧 搜集整理

    一些色谱实验室技巧  常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。由于柱分的经验成分太多,所以下面我就几年来过柱的体会写些心得,希望能有所帮助。  柱子可以分为:加压,常压,减压。  压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。  减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。  加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。  关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好。  柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。  现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开([

  • 【分享】电位器的一般检测方法

    (一)标称阻值的检测   测量时,选用[URL=http://www.midiqi.com/Shop/Product.asp?ClassId=277]万用表[/URL] 绝缘万用表UT531 电阻档的适当量程,将两表笔分别接在[URL=http://www.midiqi.com/Shop/Product.asp?ClassId=363]电位器[/URL] SA-R10A研磨工具 两个固定引脚焊片之间,先测量电位器的总阻值是否与标称阻值相同。若测得的阻值为无穷大或较标称阻值大,则说明该电位器已开路或变值损坏。然后再将两表毛分别接电位器中心头与两个固定端中的任一端,慢慢转动电位器手柄,使其从一个极端位置旋转至另一个极端位置,正常的电位器,万用表表针指示的电阻值应从标称阻值(或0Ω)连续变化至0Ω(或标称阻值)。整个旋转过程中,表针应平稳变化,而不应有任何跳动现象。若在调节电阻值的过程中,表针有跳动现象,则说明该电位器存在接触不良的故障。 直滑式电位器的检测方法与此相同。 (二)带[URL=http://www.midiqi.com/Shop/Product.asp?ClassId=300]开关[/URL] 紧急停止开关HW 电位器的检测   对于带开关的电位器,除应按以上方法检测电位器的标称阻值及接触情况外,还应检测其开关是否正常。先[URL=http://www.midiqi.com/Shop/Product.asp?ClassId=369]旋转电位器[/URL] 旋转电位器R128 轴柄,检查开关是否灵活,接通、断开时是否有清脆的“喀哒”声。用万用表R×1Ω档,两表笔分别在电位器开关的两个外接焊片上,旋转电位器轴柄,使开关接通,万用表上指示的电阻值应由无穷大(∞)变为0Ω。再关断开关,万用表指针应从0Ω返回“∞”处。测量时应反复接通、断开电位器开关,观察开关每次动作的反应。若开关在“开”的位置阻值不为0Ω,在“关”的位置阻值不为无穷大,则说明该电位器的开关已损坏。 (三)双连同轴电位器的检测   用万用表电阻档的适当量程,分别测量双连电位器上两组电位器的电阻值(即A、C之间的电阻值和A’、C’之间的电阻值)是否相同且是否与标称阻值相符。再用导线分别将电位器A、C’及电位器A’、C短接,然后用万用表测量中心头B、B’之间的电阻值,在理想的情况下,无论电位器的转轴转到什么位置,B、B’两点之间的电阻值均应等于A、C或A’、C’两点之间的电阻值(即万用表指针应始终保持在A、C或A’、C’阻值的刻度上不动)。若万用表指针有偏转,则说明该电位器的同步性能不良。 图2-10是双连同轴电位器的电路图形符号。 [URL=http://www.midiqi.com/UploadFiles/Knowledge/20091125/200911250816461022.jpg]电路图形符号[/URL]

  • 大佬们求解惑

    设备是磐诺PGC-80Plus,测大气中57个因子,做标气发现有几个连着的峰分离度不好,会合在一起,几乎变成一个峰,图上是例子和设备参数,就是第三个峰,本来和第四个峰是个双连峰,现在并成了一个峰[img=,690,1533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401112039175245_8469_5789540_3.png[/img][img=,690,1533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401112039174026_105_5789540_3.png[/img][img=,690,1533]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/01/202401112039184887_8186_5789540_3.png[/img]

  • icp矩管的常见故障,原因与检修

    故障1:矩管点燃,循环水指示灯时闪时断,火焰突灭不能工作。原因:(1)循环水冷却,系统泵压不足。 (2)磁动仪表保护开关预值过高,经常处于长闭状态,出现假保护现象。检修:(1)在原有的循环水管路中串接增压泵,增加整个水管路中的压力。 (2)除去磁仪表开关,使水流直接进入矩管系统,保持长流水。故障2:反射功率超设定值,矩管源点不着火。原因:集成板741无输出正电压信号,使反射功率无法调整,控制电路失调,片子损坏。检修:更换集成块741故障3:按矩管电源前面板RF-ON键,点不着火,矩管高压耦合电容连续抖动,按键,灯不断闪动,电容打火放电。原因:高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良,不断打火发红,电容值改变不稳,导致矩管能量不能按预设值耦合,故无法点燃矩管。检修:利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线,用银焊接上。

  • 【分享】-------ICP矩管的常见故障、原因与检修!

    [color=#DC143C]故障1:矩管点燃,循环水指示灯时闪时断,火焰突灭不能工作。原因:(1)循环水冷却,系统泵压不足。(2)磁动仪表保护开关预值过高,经常处于长闭状态,出现假保护现象。检修:(1)在原有的循环水管路中串接增压泵,增加整个水管路中的压力。(2)除去磁仪表开关,使水流直接进入矩管系统,保持长流水。故障2:反射功率超设定值,矩管源点不着火。原因:集成板741无输出正电压信号,使反射功率无法调整,控制电路失调,片子损坏。检修:更换集成块741故障3:按矩管电源前面板RF-ON键,点不着火,矩管高压耦合电容连续抖动,按键,灯不断闪动,电容打火放电。原因:高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良,不断打火发红,电容值改变不稳,导致矩管能量不能按预设值耦合,故无法点燃矩管。检修:利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线,用银焊接上。[/color]

  • 【共享】-柱层析分离技术

    常说的过柱子应该叫柱层析分离,也叫柱色谱。我们常用的是以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱。 柱子可以分为:加压,常压,减压。 压力可以增加淋洗剂的流动速度,减少产品收集的时间,但是会减低柱子的塔板数。所以其他条件相同的时候,常压柱是效率最高的,但是时间也最长,比如天然化合物的分离,一个柱子几个月也是有的。 减压柱能够减少硅胶的使用量,感觉能够节省一半甚至更多,但是由于大量的空气通过硅胶会使溶剂挥发(有时在柱子外面有水汽凝结),以及有些比较易分解的东西可能得不到,而且还必须同时使用水泵抽气(很大的噪音,而且时间长)。以前曾经大量的过减压柱,对它有比较深厚的感情,但是自从尝试了加压后,就几乎再也没动过减压的念头了。 加压柱是一种比较好的方法,与常压柱类似,只不过外加压力使淋洗剂走的快些。压力的提供可以是压缩空气,双连球或者小气泵(给鱼缸供气的就行)。特别是在容易分解的样品的分离中适用。压力不可过大,不然溶剂走的太快就会减低分离效果。个人觉得加压柱在普通的有机化合物的分离中是比较适用的。 关于柱子的尺寸,应该是粗长的最好。 柱子长了,相应的塔板数就高。柱子粗了,上样后样品的原点就小(反映在柱子上就是样品层比较薄),这样相对的减小了分离的难度。试想如果柱子十厘米,而样品就有二厘米,那么分离的难度可想而知,恐怕要用很低极性的溶剂慢慢冲了。而如果样品层只有0.5厘米,那么各组分就比较容易得到完全分离了。当然采用粗大的柱子要牺牲比较多的硅胶和溶剂了,不过这些成本相对于产品来说也许就不算什么了(有些不环保的说,不过溶剂回收重蒸后也就减小了部分浪费)。 现在见到的柱子径高比一般在1:5~10,书中写硅胶量是样品量的30~40倍,具体的选择要具体分析。如果所需组分和杂质分的比较开(是指在所需组分rf在0.2~0.4,杂质相差0.1以上),就可以少用硅胶,用小柱子(例如200毫克的样品,用2cm×20cm的柱子);如果相差不到0.1,就要加大柱子,我觉得可以增加柱子的直径,比如用3cm的,也可以减小淋洗剂的极性等等关于无水无氧柱,适用于对氧,水敏感,易分解的产品。 可以湿柱,也可以干柱。不过在样品之前至少要用溶剂把柱子饱和一次,因为溶剂和硅胶饱和时放出的热量有可能是产品分解,毕竟要分离的是敏感的东东,小心不为过。也是因为分离的东西比较敏感,所以接收瓶一定要用可密封的,遵循schlenk操作。至于是加压、常压、减压,随需而定。因为是schlenk操作,所以点板是个问题,如果样品是显色的,恭喜了,不用点板,直接看柱子上的色带就行了。如果样品无色,只好准备几十个schlenk瓶,一瓶一瓶的点,不过几次之后就知道样品在哪,也就可以省些了。像我以前过一根无水无氧柱,需要六个schlenk,现在只一个就能把所要的全收集到。 无水无氧柱中用的比较多的是用氧化铝作固定相。因为硅胶中有大量的羟基裸露在外,很容易是样品分解,特别是金属有机化合物和含磷化合物。而氧化铝可以做成碱性、中性和酸性的,选择余地比较大,但是比硅胶要贵些。

  • 是吸耳球,还是洗耳球。

    今天报计划写成了吸耳球,他们硬要让修改成洗耳球,我认为吸耳球是对的,洗耳球也是对的,不知道大家有何见解

  • 雾化器是ICP光谱仪的重要组件之一

    CP光谱仪即电感耦合等离子体光谱仪,这种光谱仪根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析,一般常用于无机元素的定性定量分析。雾化器作为ICP光谱仪的重要组件之一,其作用是将试液雾化。对于ICP光谱来说,雾化器的维护直接影响了检测结果的好坏。  常见故障一:矩管点燃,循环水指示灯时闪时断,火焰突灭不能工作。  原因:(1)循环水冷却,系统泵压不足;  (2)磁动仪表保护开关预值过高,经常处于长闭状态,出现假保护现象。  解决方案:(1)在原有的循环水管路中串接增压泵,增加整个水管路中的压力;  (2)除去磁仪表开关,使水流直接进入矩管系统,保持长流水。  常见故障二:反射功率超设定值,矩管源点不着火。  原因:集成板741无输出正电压信号,使反射功率无法调整,控制电路失调,片子损坏。  检修:更换集成块741  常见故障三:按矩管电源前面板rf-on键,点不着火,矩管高压耦合电容连续抖动,按键,灯不断闪动,电容打火放电。  原因:高压耦合双连电容的高压多股镀银线接触不良,不断打火发红,电容值改变不稳,导致矩管能量不能按预设值耦合,故无法点燃矩管。  解决方法:利用外套屏蔽镀银线的电缆代替高压连线,用银焊接上

  • 怎么解决浮球开关浮球被卡死的现象

    作为水位控制的重要传感器,浮球传感器的作用可不小,可以在检测到咖啡机水箱中没水时,会给出信号报警,给机器起到一个缺水保护的作用。虽然浮球式液位传感器起源早,被更多人所知道,也被很多人使用,但是浮球式液位传感器只是一个简单的被动器件,是靠液体的浮力推动浮球上下运动而来检测液位的。所以浮球式液位传感器很容易出现浮球被卡死的现象。[img]https://5b0988e595225.cdn.sohucs.com/images/20180619/6c3f5f6dcc324266ad7017b5a139aad4.gif[/img]先不说咖啡机水位控制,液位传感器可以用于其他很多的地方,用来检测污水、汽油、柴油等,还用于洗碗机、香薰机等,所检测的液体是各种各样的,有带有杂质的,有粘稠性高的。而浮球式液位传感器如果在含有杂质的液体中检测液位极易出现浮球卡死的现象,因为漂浮的杂质一旦进入到浮球中,浮球就会被卡住无法动作,而液体黏稠的也同样会是浮球卡住。那么我们怎么解决这个问题呢?浮球开关容易被卡死是因为浮球式液位传感器的结构设计原因,而这个结构是根据浮球液位传感的工作原理来进行的。这个是无法更改的,在这种情况下,我们应该选用其他不会出现这种问题的液位传感器。如电容式液位传感器贴在外壁就可以检测,不仅避免浮球式液位传感器浮球卡死的情况,还能解决浮球式[url=http://www.eptsz.com/Index.aspx][color=black]水位传感器[/color][/url]水垢的问题,更加卫生。而光电式液位传感器是利用光在两种不同介质界面发生反射折射原理来进行液位检测的,所以不存在浮球卡死的问题。且光电式液位传感器精测精度高,稳定性强,寿命长,对比浮球式液位传感器安装工艺更简单。所以我们在选择的时候应该选择液位传感,应该综合考虑各方面的问题。

  • 落球冲击试验机,钢球

    [font=宋体][font=宋体]落球冲击试验机简介:[/font][/font][font=宋体][font=宋体]落球冲击试验机是一种用来测试塑料、陶瓷、压克力、玻璃织维等材料及涂料之坚固度。本设备符合[/font]JIS-K6745,A5430试验标准。本机以规定一定重量之钢球调整在一定的高度,使钢球自由落下打击试料,视其受损程度,以此来判断试验产品的质量,本设备深受广大生产商的好评,是一款比较理想的设验设备。技术规格[/font][font=宋体][font=宋体]落球跌落高度:[/font]0-2000mm可调[/font][font=宋体][font=宋体]落球控制方式:直流电磁控制[/font][/font][font=宋体][font=宋体]钢球重量:[/font]55 64 110 255 535G[/font][font=宋体][font=宋体]使用电源:[/font]220V、50HZ、2A[/font][font=宋体][font=宋体]机台尺寸:约[/font]50*50*220cm[/font][font=宋体][font=宋体]机台重量:约[/font]25kg [/font]

  • 这球踢的,太伤心了!

    昨晚的中伊之战,还是忍不住看了一会儿,然后又迅速关掉,因为实在是太生气了,真是太生气了,现在终于理解球迷的愤怒了,这是怎么搞的,基本功相当差劲,停球停老远,明明简单的传球,停球,偏偏弄得那么复杂,费劲,射门怎么就能打得那么老高呢?低着头踢球,眼里只有球,周围的形势也不注意观察,真是无语,太丢人了啊!

  • 洗耳球的大小

    洗耳球 有大中小 三个等级分别是30 60 90ml洗耳球为什么要用体积来分辨大小呢洗耳球算的上是量体积工具

  • 奇妙的球差

    奇妙的球差

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407270910_508043_1609375_3.jpg奇妙的球差,大家讨论一下吧! 公式中Cs是球差,dmin是束斑直径。看到这个公式忽然发现球差的伟大贡献。有朝一日制造再完美的扫描电镜,彻底消灭球差是谁也不敢做的事,否则Cs为零束斑直径也为零,那就是没有束斑喽!有了球差才有束斑,是不是很奇妙啊?球差就那么伟大?问题还是要推敲,忽然感觉有了答案,摆出来大家分享讨论。公式中还有一个束流i 。Cs不能独立减小,Cs是随着i的减小而减小。当i→0时,Cs→固有值,固有值的大小由物镜光阑大小决定。所以Cs→0不会发生。公式前面的系数就是i→0时的极限束斑直径。 还是看看那张发过的图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407310031_508470_1609375_3.jpg三条线的延长线与纵轴的交点就是不同物镜光阑大小对应的极限束斑直径。

  • 【你知道吗?】高尔夫球的硬度

    [color=#00008B]从高尔夫球的硬度(Compression)来分类 1.硬度90-105的球 高尔夫球本身有不同的硬度,数字越大球越硬,选择球的硬度的依据是击球者的挥杆力量和挥杆技术动作形态。一般来说,优秀职业球手选择硬度第90-105的球,大部分选手使用硬度105(超硬),100(次硬)和95(中硬)。 2.硬度80-90的球 一般水平的中青年选手可以选择这一区间硬度的球来使用,较容易打出自己所需要的球。由于球的硬度与距离成正比,一般选手选择太硬的球不容易掌握方向性,因为硬度高,杆头接触球的时间变短,容易将球打飞打偏。 3 硬度70的球 适合初学者和高差点球手选用。其实,对于球的硬度的选择并无严格界限,球手可以从自身的年龄、体力、技术状况以及目的性出发作出选择。同一品牌不同硬度,在适度方面无甚差别,只是击球感觉不同罢了[/color]

  • 球差校正器的构造?

    现在球差电镜的用户已经有很多了,谁能给介绍一下球差校正器的结构和工作原理呀?物镜球差校正器和聚光镜球差校正器的安装位置和结构是不是一样的?

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