作为现代半导体产业的重要组成部分，异质结在电子与光电子等领域发挥着关键作用。过渡金属硫化物二维原子晶体及其异质结构以其独特的物理与光电性能，极大地扩展了其在光电领域的发展潜能，然而过渡金属硫属化合物二维原子晶体及其异质结的可控合成及选择性生长仍然是该领域目前面临的一个巨大挑战。我们通过常压化学气相沉积法基于空间限域、前驱体设计以及基底工程策略实现了过渡金属硫属化合物多种纳米结构与异质结的可控制备，并利用多种表征手段对制备的样品进行了系统研究，并结合流体动力学模拟提出了相应的生长机制，研究结果可为过渡金属硫属化合物纳米结构的可控制备提供一种新的研究思路，为其在电子与光电子器件中的广泛应用提供了重要的材料保障。同时我们基于开尔文力显微镜、导电原子力显微镜等原子力显微镜技术系统研究了样品微纳区域的功函数、表面电势、电流的空间直观分布，对样品质量与器件性能的优化调控具有重要的指导意义。