2020国抽 | 新增项目三：蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测

蔬菜类罐头中三氯蔗糖的检测SPE-HPLC法

参考标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》

        三氯蔗糖是一种新型高效甜味剂，因其甜度高、甜味纯正、无热值、无龋齿性等优点，在食品加工中得到广泛应用。我国食品添加剂使用标准中明确规定了三氯蔗糖的使用范围和限量。有研究表明三氯蔗糖会消灭肠道内的有益菌，可能导致胰岛素和血糖水平发生变化。所以，在过量食用三氯蔗糖的情况下，有可能存在安全风险。

        2020年《国家食品安全监督抽检实施细则》(简称国抽)中新增了蔬菜罐头中三氯蔗糖的检测，迪马科技参照标准《GB 22255-2014 食品安全国家标准 食品中三氯蔗糖(蔗糖素)的测定》，建立了蔬菜罐头中三氯蔗糖的检测方法，方法定量限0.0075 g/kg (7.5 mg/kg)。

以下为详细解决方案，敬请参考！

1、适用范围
    适用于蔬菜类罐头食品中三氯蔗糖的检测。

2、标准品配制
储备液10.0 mg/mL：称取0.0500 g三氯蔗糖溶于5 mL水中；
中间液1000.0 mg/L：吸取一定量的10.0 mg/mL的储备液，用水配制成1000.0 mg/L；
中间液200.0 mg/L：吸取一定量的1000.0 mg/L中间液，用水配制成200.0 mg/L。

3、提取
(1) 取2.0 g样品，加入20 mL 75%甲醇水，振荡5 min；
(2) 加入1 g中性氧化铝填料，振荡1 min，8000 rpm离心5 min；
(3) 取出上清液，向下层残渣中加入10 mL 75% 甲醇水，振荡5 min，8000 rpm离心5 min；
(4) 取出上清液，合并两次提取液，在50 ℃水浴中减压蒸至1 mL，加入9 mL水复溶，待净化。

4、净化—— ProElut PLS 200 mg/6 mL (Cat.# 68012)
(1)活   化： 依次用5 mL甲醇、5 mL水活化；
(2)上   样： 加入待净化液，弃去流出液；
(3)淋   洗： 加入5 mL水，弃去流出液；
(4)洗   脱： 加入3 mL甲醇，收集流出液；
(5)重新溶解： 将洗脱液在50 ℃水浴中减压蒸至近干，用1 mL流动相溶解，过微孔滤膜(Cat.# 37180) 供HPLC分析。

5、分析条件
色谱柱：Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat.#：99601)
流  速：1.0 mL/min      进样量：20 μL     柱  温：35 ℃
检测器：SEDEX LT-ELSD 80，温度：40 ℃，压力：3.5 bar，Gain：8
流动相：A：水；B：乙腈
梯度设置：

6、添加回收结果

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