无需衍生快速检测水果中草甘膦及其代谢物

       草甘膦是一种非选择性、无残留灭生性除草剂，对多年生根杂草非常有效，广泛用于橡胶、桑、茶、果园及甘蔗地。草甘膦的使用量逐年增加，给农作物、人类健康以及生态环境带来了一定的安全隐患。目前常用草甘膦及其代谢物的检测方法通常存在操作时间长、需要衍生等问题。

       迪马科技在参考各种标准及文献的基础上，建立了水果中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸的测定SPE-UPLC-MS/MS法：采用水提取，ProElut GLY固相萃取专用柱净化样品，收集流出液，Dikma Polyamino HILIC色谱柱分离检测，该方法特点：

1) 前处理步骤少，提取液直接通过净化柱接收流出液即可；

2) 有机溶剂消耗量小，前处理过程中也无需使用酸碱试剂；

3) 仪器分析简单，样品无需衍生直接分析，可提高结果稳定性及减少实验成本；

4) 方法定量限0.05 mg/kg。

以下为详细解决方案，敬请参考！

水果中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法

1、适用范围： 本方法适用于苹果和橘子中氨甲基膦酸和草甘膦的检测，定量限0.05 mg/kg。

2、标准品配制：

     单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。

     混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 μg/mL和10 μg/mL的混标标准中间液。

3、提取：

     取2 g样品于50 mL离心管中，加入8 mL水、10 mL二氯甲烷，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm离心5 min，取全部上清液于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀，取5 mL，待净化。

4、净化： ProElut GLY 6 mL (Cat.#: 65938）

     活化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，弃去流出液；

    上样：将待净化液加入柱中，弃去前3 mL流出液，收集后2 mL流出液，混匀，滤液过0.22 μm尼龙滤膜，上机分析。

     注：同方法制备基质匹配标准溶液。

5、UPLC-MS/MS条件：

      UPLC条件

             色谱柱：Dikma Polyamino HILIC, 150 × 2.0 mm, 5 μm (Cat.#：99302)

             流速：0.2 mL/min      

             进样量：10 μL

             柱  温：35 ℃

             流动相：A:乙腈 B:5 mM乙酸铵溶液，氨水调节至pH=11

             梯度设置：

       质谱条件

            电离模式：ESI

            扫描方式：负离子扫描 

            检测方式：多反应监测    

            电喷雾电压：-4500 V

            雾化气压力：60 psi       

            辅助气压力：60 psi

            气帘气压力：35 psi       

            离子源温度：550 ℃

            定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表：

6、添加回收率：

         水果中草甘膦和氨甲基膦酸的SPE-UPLC-MS/MS检测添加回收结果：

7、水果中草甘膦及其代谢物的测定SPE-UPLC-MS/MS法相关产品信息：