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V-True|HJ 759《环境空气65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》标准解读

2024/10/29 13:22

阅读:61

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近年来,工业的发展导致VOCs(挥发性有机物)等大气污染物排放量增加,同时,VOCs带来的雾霾、臭氧污染等环境问题也日益严重。早在“十二五”规划时,VOCs就被列为大气污染控制的重点,为了防治生态环境污染, 改善生态环境质量,生态环境部针对VOCs的监测发布了HJ 759-2015标准。


图片


随着仪器设备的不断更新,现有标准已无法满足仪器的要求。针对这一问题,生态环境部在原有标准基础上进行修订——HJ 759 2023《环境空气 65种挥发性有机物的测定 罐采样/气相色谱-质谱法》也随之发布。

图片

(注:图片来自网络,版权归原作者,如有不妥,告知即删)


PART.1

HJ759-2023 标准解读


01 适用范围

该标准适用于环境空气和无组织排放监控点空气中 65 种挥发性有机物的监测。

02 采样流程

图片

03 所需仪器设备

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0
PART.2

V-True产品介绍


图片

现场采样相关产品:全自动积分采样器(单通道、多通道、正负一体)、苏玛罐

大气浓缩仪:V-True 170 电制冷大气浓缩仪

罐清洗产品:自动清罐仪

稀释配标仪:V-True 高精度动态稀释仪

PART.3

实验部分


仪器配置

V-True 170 大气预浓缩仪 

V-True高精度气体动态稀释仪

Aglient 7890B-5977B 气相色谱质谱联用仪

色谱柱:DB-624(60m×0.25mm×1.4μm)

标准气体

57 种PAMS 臭氧前体物气体标准物质:浓度1.00ppm

分析条件

V-True170 预浓缩仪分析条件

一级冷阱温度-40℃,二级冷阱温度-150℃,解析进样温度180℃,传输线温度150℃

GC-MS条件

进样口温度:250℃ 

分流比:20:1

色谱柱:DB-624(60m×0.25mm×1.4μm)

升温程序:35℃(保持10min)-8℃/min升至90℃-5℃/min升至170℃(保持3min)-15℃/min升至220℃(保持8min)

离子源温度:300 ℃ 

接口温度:250 ℃

实验结果

采用V-True 高精度动态稀释仪对57 种PAMS 臭氧前体物气体标准物质进行梯度稀释,采用V-True 170 大气预浓缩仪对其进行浓缩进样,所得总离子流色谱图如下。

图片

分别将标气稀释至0.5、1、2、4、6、8ppb经过浓缩仪进样,不同浓度中所有物质的RSD均小于30%。

Name

sample 1 Area

sample 2 Area

sample 3 Area

sample 4 Area

rsd

1,2,3-Trimethylbenzene

103102

116972

107636

116924

6.24

1,2,4-Trimethylbenzene

67035

72745

69447

72478

3.85

1,2,5-Trimethylbenzene

28964

29551

28078

28631

2.14

1-Butene

318648

289452

291962

293171

4.58

1-Hexene

366546

332591

281273

298373

11.83

1-Pentene

373231

329040

299249

290500

11.56

2,2,4-Trimethylpentane

1335143

1213624

1040934

1121910

10.73

2,2-Dimethylbutane

369232

346707

324807

333104

5.65

2,3,4-Trimethylpentane

398358

328198

356319

365768

7.99

2,3-Dimethylbutane

502475

471595

450575

476165

4.49

2,3-Dimethylpentane

148633

136225

127348

137602

6.35

2,4-Dimethylpentane

101128

96120

90112

99290

5.00

2-Methylheptane

562667

510567

500532

521552

5.21

2-Methylhexane

502859

453659

429494

467446

6.61

2-Methylpentane

604981

564924

552307

585065

4.01

3-Methylheptane

26589

25870

33310

25156

13.58

3-Methylhexane

212790

196236

182925

197914

6.19

3-Methylpentane

26589

25870

33310

25156

13.58

Benzene

690236

666071

635814

680455

3.55

cis-2-Butene

361316

334932

338977

335338

3.67

cis-2-Pentene

653376

608612

495512

496709

14.19

Cyclohexane

249992

240598

225608

247546

4.55

Cyclopentane

306158

316117

266631

281532

7.73

Ethylbenzene

701269

659628

632559

663686

4.25

Isobutane

368104

351686

367212

364537

2.10

Isopentane

483012

382982

346998

347165

16.47

Isoprene

382679

351514

309195

302438

11.20

Isopropylbenzene

572193

560581

535890

555889

2.72

m/p-Xylene

1218905

1155572

1101671

1151486

4.15

m-Diethylbenzene

9727

10078

10130

7057

15.91

Methylcyclohexane

136065

123208

115298

128235

6.94

Methylcyclopentane

553653

534149

489030

532843

5.18

m-Ethyltoluene

340725

350671

330719

340095

2.39

n-Butane

77670

71906

72611

72948

3.56

n-Decane

60352

65865

61701

61983

3.79

n-Dodecane

9363

7554

8059

10264

14.00

n-Heptane

239113

235249

215642

227666

4.51

n-Hexane

481070

524885

637144

653547

14.70

n-Nonane

416125

403032

383581

392155

3.53

n-Octane

138864

127586

123809

128912

4.95

n-Pentane

21892

21658

15817

17210

16.15

n-Propylbenzene

532109

546068

522003

544029

2.09

n-Undecane

2592

2186

2110

2871

14.63

o-Ethyltoluene

298691

311955

294208

306328

2.61

o-Xylene

557583

532558

506158

528457

3.97

p-Diethylbenzene

9829

10239

10155

13620

16.25

p-Ethyltoluene

359702

364526

345677

356991

2.24

Styrene

233648

231829

222624

231498

2.15

Toluene

750620

680849

649015

693158

6.12

trans-2-Butene

369358

334052

332388

330631

5.43

trans-2-Pentene

576124

530441

456922

461675

11.34

(以2 ppb为例)


以不同梯度浓度为横坐标,响应值为纵坐标建立校准曲线,标曲线性拟合R2均大于0.98。部分标曲线性拟合图如下。

图片


01自动执行相关法规流程,定深、吸液、恒温、烘干步骤自动化
0严格执行:土壤分析技术规范(第二版)5.1 吸管法

END

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