茶叶中草甘膦及其代谢物的测定 SPE-UPLC-MS/MS 法

1、范围

本方法适用于绿茶、花茶、铁观音、红茶和普洱茶中氨甲基膦酸和草甘膦的检测，定量限0.1mg/kg。

2、标准溶液

单标标准储备液：准确称取各标准品，用水配制成1000 ug/mL 的单标标准储备液。

混标标准中间液：分别吸取各单标标准储备液，用水配制成1.0 ug/mL、10 ug/mL和50 ug/mL 的混标标准中间液。

3、提取

取1 g 茶叶于50 mL 离心管中，准确加入10 mL 水、10 mL 二氯甲烷，振荡10 min，超声10 min，8000 rpm 离心5 min，取5 mL 上清液，待净化。

4、净化Anavo GLY 6mL (货号：AN60F023）

依次加入5 mL 甲醇、5 mL 水，进行活化；将待净化液加入柱中，弃去前3 mL 流出液，收集后2 mL 流出液，混匀，滤液过0.22 um 尼龙滤膜，上机分析。

注：同方法制备基质匹配标准溶液。

5、测定

5.1 UPLC 条件：

色谱柱：Asahipak NH2P-50 2D，150×2.0 mm，5 μm (货号：F7630006)

流速：0.2 mL/min 进样量：10 μL 柱温：35 ℃

流动相： A：乙腈B：5 mM 乙酸铵溶液，氨水调节至pH=11

梯度设置：

5.2 质谱条件：

电离模式：ESI              扫描方式：负离子扫描

检测方式：多反应监测  电喷雾电压：-4500 V

雾化气压力：60 psi      辅助气压力：60 psi

气帘气压力：35 psi      离子源温度：550 ℃

定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

6、回收率

茶叶中氨甲基膦酸和草甘膦的LC-MS/MS 检测添加回收结果：

7、谱图