Florisil在土壤检测中的应用（一）

莱伯帕兹

2021/04/22 10:05

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Florisil是什么

农残级Florisil经675℃活化，是一种强极性、高活性的多孔吸附剂，可吸附低极性和中等极性的目标化合物，如含氯、氮和磷的有机农药。在农药多残留检测中，Florisil柱效果好，成本低，为美国EPA 608方法和中国农业部NY/T 761方法采用。

Florisil技术特点

可以吸附⼤极性化合物，粒径150-250 μm，⼤颗粒填料，流速更佳，对于粘稠样本更有优势。

Florisil应用领域

检测食品中的有机氯农药、有机磷农药残留和真菌毒素

检测环境样品中的内分泌干扰物和农药残留

蔬菜水果中农药多残留检测的固相萃取方法

蔬菜中多种农药残留检测的固相萃取方法

乳制品中多种有机氯农药残留检测的固相萃取方法

Florisil适用标准

EPA 608 有机氯杀虫剂和多氯联苯的检测

NY/T 761 第二部分蔬菜和水果中有机氯类、拟除虫菊酯类农药多残留的测定

HJ 743-2015 土壤和沉积物多氯联苯的测定气相色谱-质谱法

NY/T 1720-2009 水果、蔬菜中杀铃脲等其中苯甲酰脲类农药残留量的测定高效液相色谱法

SN/T 0134-2010 进出口食品中杀线威等12种氨基甲酸酯类农药残留量的检测方法液相色谱-质谱质谱法

HJ 715-2014 水质多氯联苯的测定气相色谱-质谱法

GB 5009.265-2016⻝品安全国家标准⻝品中多环芳烃的测定

加压流体萃取-固相萃取-气质法测定土壤中的15种硝基苯类化合物

提取

取研细过筛后的环境土样5g，与3g硅藻土混合均匀，装填至11mL的萃取罐中。同样方法装填好两个萃取罐后，置于HPSE中（双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为丙酮－正己烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10.34Mpa，萃取温度100℃，加热平衡时间2min，静态萃取时间6min，冲洗体积60%，N2吹扫60s。循环运行两次。萃取液收集到60mL收集管中。

浓缩

将收集管置于MV5中，室温下，开启氮吹针定时跟随功能。浓缩过程中使用正己烷淋洗收集管，置换溶剂为正己烷，样品体积在1mL左右。

净化

净化过程采用弗罗里硅土柱净化方式。具体方法如下：

按照图1方法进行净化实验，其中正己烷二氯甲烷溶液配比为1：9，体积比。收集液用MV5浓缩，中间使用正己烷溶剂置换，用正己烷定容至1mL，待测。