气相色谱氢火焰离子化检测器法测定甜蜜素含量

甜蜜素，化学名为环己基氨基磺酸钠，是一种水溶性、高甜度、无营养型甜味剂，其甜度是蔗糖的30～50倍左右。由于甜蜜素具有改善食品口感的功能，且价格低廉，被广泛应用于饮料、糕点、蜜饯等多种食品及供糖尿病患者、肥胖者等特殊人群使用的甜食中，是食品生产中常见的添加剂。但过量使用甜蜜素会对人体神经系统和肝脏造成伤害，我国食品安全国家标准明确规定了甜蜜素的适用范围和最大使用量。对食品中甜蜜素含量的测定是保证甜蜜素添加量按照国家标准的重要方法。本文采用气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）法测定饮料中甜蜜素含量，操作便捷，快速、准确。 

1材料与方法

1.1材料与试剂 

材料：外购鲜榨橙汁饮料；试剂：甜蜜素标准品（北京海岸鸿蒙标准物质技术有限公司）、氯化钠、10%硫酸溶液（v/v）、50g/L亚硝酸钠溶液、1mol/L氢氧化钠溶液、正己烷。

1.2仪器设备 

GC-FID：岛津GC2010；超声波振荡器；离心机。

1.3检测方法

1.3.1标准溶液制备 

标准储备溶液：准确称取甜蜜素标准品0.5000g，纯水定容至100ml，浓度为5.00mg/ml，冰箱冷藏保存2周。标准系列制备：分别吸取0.02、0.05、0.10、0.20、0.50和1.00ml甜蜜素标准储备溶液，于50ml比色管中，加水至20ml，各管中甜蜜素含量依次为0.10、0.25、0.50、2.50和5.00mg。

1.3.2色谱条件 

GC-FID：色谱柱为RTX-5毛细管色谱柱，柱温80℃，进样口温度150℃，检测器温度200℃；氢气流速40ml/min，空气流速400ml/min，色谱柱流量为1.5ml/min；进样量为1μL，分流比为1:40。

1.3.3测定方法 

直接称取20.0g样品于50ml塑比色管。将标准系列与试样溶液放入冰柜中，冷冻30min，加入50g/L亚硝酸钠溶液和10%硫酸各5ml，加盖，涡旋混合器振摇1min，放入冰柜冷冻30min，取出后准确加入10.00ml正己烷，5g氯化钠，加盖，涡旋混合1min，4000r/min离心，正己烷层供气相色谱分析。

1.4计算试样中甜蜜素含量按以下公式进行计算：

X-样品中甜蜜素的含量，g/kg；m₁-由标准曲线求得的测定用试样溶液中甜蜜素的质量，mg；m-样品质量，计算结果保留三位有效数字。 

2结果与讨论

2.1线性范围 

将标准系列溶液按照2.1线性范围将标准系列溶液按照1.3.3测定方法分析测定后绘制标准工作曲线。根据甜蜜素浓度和峰面积的线性关系，建立标准曲线，其回归方程为y=11130.1x-424.454，R=0.9998，见图1。

2.2最低检出限 

色谱检出限为三倍信噪比除以灵敏度，经图谱查得信噪比为29.74，计算后色谱检出限为0.008mg。按照测定方法分析后根据计算公式得出最低检出限为0.0004g/kg，小于方法检出限0.0015g/kg，最终使用方法检出限0.0015g/kg。

2.3回收率和精密度 

在样品中添加甜蜜素标样0.5mg，按照测定方法，每个水平平行测定6次，计算回收率和精密度。其6次测定结果分别为0.462、0.477、0.489、0.491、0.472和0.506mg，平均值为0.483mg，加标回收率为96.6%，RSD为3.2%。符合实验室质量控制要求。 

3结论

GC-FID法测定食品中甜蜜素的含量，具有高准确度、高精确度、线性关系好、简便快速等优点，是食品中甜蜜素含量测定的最优方法之一。过量食用甜蜜素有害健康，非法过量添加甜蜜素等食品添加剂行为屡禁不止。对此，贯彻落实习近平总书记“四个最严”要求，用“最严谨的标准、最严格的监管、最严厉的处罚、最严肃的问责”，确保广大人民群众“舌尖上的安全”。提高检验检测效率是加强监管的基础，是食品安全不可缺少的一环。

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