气相色谱使用过程中,经常遇到各种各样的异常峰形,如忽然不出峰了、分离度下降、峰拖尾、峰高峰面积不重复、保留时间漂移、溶剂峰拉宽、平头峰、峰伸舌、柱效下降快、负峰、峰突然变小、灵敏度下降等,遇到这些问题,如何处理,一起来学习一下吧!
无峰
1)载气出现异常
建议采取措施: a、确认载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器)。发现常规样品或常规溶剂进样不出峰应立即降低柱温,使用TCD时,必须将钨丝电流关闭,确认载气系统正常后再检查其他项目; b、确认载气流速正常,如不正常重新调整载气的流速。 2)注射器不正常,堵了或者损坏造成进样失败;自动进样系统进样管线堵塞导致进样失败; 建议采取措施: a、清洗、疏通注射器; b、使用新的或者无损坏的进样器; c、查找自动进样系统进样管线是否正常。 3)进样后样品在进样口出发生渗漏 建议采取措施:清洗进样口,拧紧松动的部分。 4)量程范围、衰减倍数或灵敏度档设置异常 建议采取措施:提高量程范围或降低衰减倍数,设置较高灵敏度档。 5)色谱柱对样品主成份(溶质)的保持力太强 建议采取措施:提高色谱柱箱温度试试,确认溶质从色谱柱溶出,更换适合的色谱柱 6)样品的沸点太高不能直接分析时 建议采取措施:通过裂解等进行样品前处理,使其适合气相分析 7)样品的热稳定性较差,可能会在进样器内分解或化合 建议采取措施:降低进样器温度 8)检测器没有工作或者检测器没有与数据处理系统连接 建议采取措施:观察检测器是否正常工作,例如判断FID的火焰是否点燃;检查检测器与数据处理系统之间的通讯连接。 9)色谱柱连接在错误的检测器上或者进样口上,甚至色谱柱发生断裂 建议采取措施:重新安装色谱柱或者更换色谱柱。 分离度下降 建议采取措施: a、检查泄漏,维修泄漏 b、检查温度的适应性 c、检查吹扫时间 d、检查衬管是否积污 e、检查衬管中的玻璃纤维 2)样品浓度过高 建议采取措施: a、稀释样品 b、减少进样量 c、采取高分流比 3)色谱柱被污染 建议采取措施: a、切除色谱柱柱头10厘米 b、高温老化色谱柱 c、溶剂清洗色谱柱,或者更换新的色谱柱 4)固定相被破坏 建议采取措施:更换色谱柱 峰拖尾 建议采取措施:清洗、更换衬管 2)衬管、色谱柱安装不当,存在死体积 建议采取措施:注射惰性样品(如甲烷)如果出峰拖尾,表明色谱柱安装不当,重新安装色谱柱 3)进样时间过长 建议采取措施:缩短进样时间 4)分流比低 建议采取措施:增加分流比 5)进样量过高 建议采取措施:减少进样体积或者稀释样品 6)温度是否正常 建议采取措施: a、进样口温度是否能够保证样品充分气化; b、适当提高柱温箱温度和检测器温度。 7)色谱柱柱头不平 建议采取措施:用宝石头笔或者陶瓷切片平滑地切开色谱柱保护层,然后在刻痕处断柱体 8)在样品流经的路线中冷阱 建议采取措施:消除在样品流经的路线中的过低温度区 9)衬管或者色谱柱中堆积切割碎屑 建议采取措施:清理更换衬管。切除柱头10厘米 10)固定相的极性指标与样品分析不匹配 建议采取措施:选择其它型号的固定相。一般非极性或不干净的色谱柱分析极性样品时,经常发生峰拖尾 11)酸胺,伯胺,叔胺和羟酸类物质的分析易产生拖尾 建议采取措施: a、选择更适合的色谱柱,如检测胺类物质选择胺类专用柱 b、对样品进行衍生处理 峰高峰面积不重复 建议采取措施:找出基线异常原因。 2)样品浓度(特别是挥发性样品)是否因放置时间过长而起变化。 建议采取措施:重新配置样品溶液。 3)平行进样不重复,偏差大 建议采取措施:加强手动进样练习,使用自动进样器。 4)仪器系统参数设定的改变,如各种气体流量的设定值是否正常;进样器、柱箱、检测器等的温度是否稳定。 建议采取措施:将参数设定标准化、规范化。 5)其它峰型变化引起的峰错位、峰干扰 建议采取措施:参见其它不正常峰的内容。 保留时间漂移 建议采取措施: a、检查进样隔垫,如果损坏,立即更换 b、判断其它泄漏处,维修泄漏处 2)色谱柱被污染 建议采取措施: a、切除色谱柱柱头10厘米 b、高温老化色谱柱 c、溶剂清洗色谱柱,或者更换新的色谱柱 3)柱温变化 建议采取措施: a、检测柱温箱的温度 b、色谱柱的一部分是否与柱箱内壁的金属面存在接触现象 4)气体流速变化 建议采取措施:注射不保留,可用惰性样品(例如甲烷)测定载气的线速度,调节载气压力 5)溶剂条件变化 建议采取措施:样品与标准品使用同样条件的溶剂 溶剂峰拉宽 建议采取措施:提高柱温 2)进样量高 建议采取措施: a、提高气化室温度,保证进样后样品瞬间气化 3)不分流进样时,初始温度过高 建议采取措施:降低初始温度,使用高沸点的溶剂 4)分流比低 建议采取措施:提高分流比 5)色谱柱安装失败 建议采取措施:重新安装色谱柱 6)样品渗漏 建议采取措施:判断其渗漏点,维修渗漏点 7)吹扫时间过长(不分流进样) 建议采取措施:设置各段时间的吹扫程序 平头峰 建议采取措施:减少进样量或者对检测器的输出信号进行衰减。 2)检测器过载,形成馒头峰,甚至平头峰 建议采取措施:减少样品或者稀释样品。 3)采用分流进样方式时,分流比异常 建议采取措施:检查分流比及分析条件的设置是否正确。 峰伸舌 建议采取措施:可以减少样品的进样体积(有时需要响应地提高仪器的灵敏度,也可以选用大容量的色谱柱进行分析),大内径的厚膜柱有较大的样品容量,但是分离能力相反地会下降。 2)样品与色谱柱固定相液膜极性不匹配 建议采取措施: a、样品衍生后再分析 b、更换选择性强色谱柱。 3)柱箱温度和进样器温度太低 建议采取措施: a、提高色谱柱箱的温度 b、尝试提高进样器的温度,改善峰的形状 柱效快速下降 建议采取措施:更换色谱柱。降低使用温度至安全的范围内 2)不挥发、难挥发物质对色谱柱的污染 建议采取措施:防止不挥发、难挥发物质进入色谱柱中。建议使用保护柱 3)有氧进入色谱柱中,特别在升温的过程中 建议采取措施: a、使用纯净的载气 b、查找气路中的泄漏点,并及时维修 4)色谱柱断裂 建议采取措施:重新安装色谱柱 5)无机酸、碱对色谱柱的毒害 建议采取措施:避免让无机酸、碱进入色谱柱中 负峰 建议采取措施:选择数据处理系统中的“负峰处理”。 2)检测器与数据处理系统的信号连接极性相反,呈现几乎全部负峰 建议采取措施:将信号连接倒置。 3)ECD检测器在被污染后,可能在正峰的出现后跟随一个负峰 建议采取措施:清洗或者更换ECD检测器。 所有组分峰变小 建议采取措施: 提高样品气化温度或柱温,使用升温程序时特别要注意色谱柱标示的最高温度。 2)样品的挥发 建议采取措施:调整样品的浓度或者选择合适的溶剂。 3)采用不分流进样模式时,分流阀截至时间过程,或者色谱柱初始温度过高,都会阻碍样品的聚焦,而影响检测效果 建议采取措施:增加进样过程中分流的截止时间。降低色谱柱的初始温度,或者使用低挥发溶剂,使初始柱温低于溶剂的沸点。 4)吹扫气体流速过高或者进样分流比过大 建议采取措施: 调整气体流速和分流比。 5)进样针缺陷 建议采取措施:使用新的或者无缺陷的进样针 6)进样后样品渗漏,例如隔垫失效引起渗漏 建议采取措施:判断样品渗漏点,并且进行维修 7)NPD检测器中铷盐表面被二氧化硅覆盖。这层涂覆物一般来源于色谱柱中硅树脂的流失,或者色谱柱衍生过程中硅烷化试剂的残留 建议采取措施:更换铷盐,尽量避免硅化物进入检测器中,铷盐表面的硅化物熔球一般只有六个月的寿命。 8)NPD检测器的使用温度过高、气体不纯、或者关闭检测器时环境温度过高,都会造成铷盐的流失,直接影响检测器对样品的分析 建议采取措施: a、 更换铷盐。 b、当气体受阻或者被切时,立即关闭NPD检测器。 c、避免过高的使用温度。 d、暂时停止使用NPD检测器时,可以在150度的温度下保持对检测器的加热状态。 e、仪器长期停止使用时,使用于燥剂保存。 9)检测器与样品不匹配 建议采取措施:选择对样品有充分响应的检测器。 10)输出信号幅度不足 建议采取措施:检测信号输出的衰减设定或信号连接的输出端是否正确。 对样品的检测灵敏度下降 建议采取措施:查找渗漏点。 2)使用分流气化进样模式,色谱柱初始温度过高,致使样品气化后扩散加剧,对于低沸点样品,可能引起分析灵敏度的下降。 建议采取措施:使用低于样品溶剂沸点的初始柱温;使用高沸点的溶剂。 3)色谱柱衬管被污染,造成对于乙醇、胺类和羟酸等活性物质的选择性和灵敏度的下降。 建议采取措施: a、清洗衬管。 b、使用溶剂清洗色谱柱。对样品的选择性下降严重时,更换色谱柱。
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