2022年11月9号下午,我们开始进行RPIC-2017离子色谱仪不间断运行试验。一方面验证仪器运行稳定性,另一方面是对REEPO-CA2色谱柱进行评价;本实验同时在青岛睿谱微信视频号上进行实时直播;欢迎大家前去观看,并提出宝贵意见。
REEPO-CA2是一款碳酸盐体系快速柱,有4×100mm及4×150mm两种规格。本实验使用的色谱柱规格为4×100mm,能在9min内依次分离氟/氯/亚硝/溴/硝酸/磷酸/硫酸根7种常见阴离子。使用淋洗液浓度为3mM碳酸钾加2.5mM碳酸氢钾,流速为1mL/min,采用WLK-10A免维护阴离子抑制器,抑制电流设置为21mA。基线背景电导为21.521μS/cm;
今天已是仪器平稳运行的第六天,目前已经连续进样近700次,计划运行1000次。下图为直播间截图。
由于视频号平台限制最长直播时间为24小时,因此每天需重新开播,想要连续观看的朋友建议关注青岛睿谱分析仪器公众号。仪器厂商采用直播的形式公开验证仪器性能,在离子色谱领域应该还是第一次。欢迎各位一起围观,共同监督。这次尝试也希望为国产仪器的宣传开辟新道路,推动行业的发展。
扫码进入直播间
在此,我们针对已经完成的谱图为大家做出汇报;
如图,我们将每次更换淋洗液或添加样品后的谱图进行叠加,由于经过了多次的更换淋洗液和样品,7种离子的保留时间和峰高都稍有差异。因此需要在同一批次内对比其重复性,也可以根据柱效变化来判断色谱柱的长期稳定性。
同批次50次进样谱线叠加图
图中重复性良好,即使放大后也没有问题,这依靠的是WLK-10A抑制器优秀的稳定性。隐藏曲线名称,将重叠的谱线进行纵向偏移和横向偏移;
接下来我们选取每次更换淋洗液或样品后的第20次进样的谱图进行对比,看看色谱柱REEPO-CA2的不对称因子和理论塔板数是否会因为长期使用而发生变化;
以硫酸根离子为例,理论塔板数为4462,不对称因子为1.52;分析时间为:20221109,18:17到18:27。
以硫酸根离子为例,理论塔板数为4413,不对称因子为1.60;分析时间为:20221110,11:26到11:36。
以硫酸根离子为例,理论塔板数为4422,不对称因子为1.29;分析时间为:20221110,20:24到20:34。
以硫酸根离子为例,理论塔板数为4584,不对称因子为1.52;分析时间为:20221111,13:33到13:43。
以硫酸根离子为例,理论塔板数为4487,不对称因子为1.49;分析时间为:20221111,22:00到22:10。
以硫酸根离子为例,理论塔板数为4648,不对称因子为1.48;分析时间为:20221112,17:08到17:18。
以硫酸根离子为例,理论塔板数为4594,不对称因子为1.60;分析时间为:20221114,03:13到03:23。
理论塔板数/柱 | 不对称因子 (保留两位小数) | 时间 起始时间 | |
更换淋洗液 | 4462 | 1.52 | 1109 1817 |
更换淋洗液1 | 4413 | 1.60 | 1110 1126 |
更换淋洗液2 | 4422 | 1.29 | 1110 2024 |
更换淋洗液3 | 4584 | 1.52 | 1111 1333 |
更换淋洗液4 | 4487 | 1.49 | 1111 2200 |
更换淋洗液5 | 4648 | 1.48 | 1112 1708 |
更换淋洗液6 | 4594 | 1.60 | 1114 0313 |
无论白天还是晚上,恒温箱都能维持温度的恒定;基础款WLK-10A抑制器在2.5倍的电流系数下能稳定的抑制此淋洗液,使背景电导基本不发生变化。在进样结束后,我们将分享其抑制后的背景电导和噪声。
由此可知,截止到目前为止,仪器运行正常,色谱柱分离正常;没有因为连续进样而导致柱效降低,分离变差,验证了RPIC-2017和REEPO-CA2色谱柱良好的稳定性。
后续我们会继续更新相关内容。欢迎大家持续关注。
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