10ml密封溶样器GB/T14506.30-2010土壤详查专用罐

GB/T14506.30-2010硅酸盐岩石化学分析方法
5仪器和设备
5.1电感耦合 等离子体质谱仪
a) 仪器能对5 u~250 u质量范围内进行扫描,最小分辨率为在5%峰高处1 u峰宽,以四极杆电
感耦合等离子体质谱仪为例的工作参数见附录C;
b)氩气:高纯级(氩质量分数≥ 99. 99%).
5.2密封溶样器 :不锈钢外套,聚四氟乙烯内罐,容积为10 mL.
5.3 干燥箱:最高温度250 C.
5.4 温控式电热板:最高温度为250 C.
5.5 分析天平:二级,感量0.01 mg.
5.6 排气式移液器:规格分别为10 μL ~100 μL、100 μL ~1 000 μL.1 mL ~5 mL.
5.7一次性塑料瓶:容积25mL或50mL.
6试样
6.1 试样粒径应小于74 μm.
6.2 试样应在105 C预干燥2 h~4 h,置于干燥器中,冷却至室温.
6.3对易吸水的岩石,应取空气干燥试样,在称样的同时,按GB/T 14506. 1进行吸附水量的测定。最终以干态计算结果。
高压消解罐

7分析步骤
7.1 空白试验
随同试料进行双份空白试验,所用试剂取自同一瓶,加入同等的量。
7.2验证试验
随同试料分析同矿种、含量相近的标准物质。
7.3试料分解
7.3.1准确称取25mg或50mg(精确至0.01mg)试料于封闭溶样器的内罐中。
7.3.2 加入1 mL氢氟酸(4.4),0.5 mL硝酸(4.2),密封。将溶样器放人烘箱中,加热24 h,温度控制
在185C士5C左右。
7.3.3 冷却后取出内罐,置于电热板上加热蒸至近于,再加人0.5 mL硝酸(4.2)蒸发近于,重复操作
此步骤一次。
7.3.4 加入5 mL硝酸(4.3),再次密封,放人烘箱中,130 C加热3 h.
7.3.5 冷却后取出内罐,将溶液定量转移至塑料瓶(5. 7)中。用水(4. 1)稀释,定容至25 mL(或
50mL),播匀。此溶液直接用于ICP-MS测定。
7.4 测定
7.4.1按照仪器操作说明书规定条件启动仪器。选择分析同位素和内标元素,见附录A,编制样品分
析表。
7.4.2调谐:仪器点燃后至少稳定30min,期间用含1ng/mL铍、钴、铟、铈、铀的调谐溶液进行仪器参
数最佳化调试。在测定过程中通过三通在线引入内标元素混合溶液(4.8).
7.4.3校准:以校准空白溶液[4.9a)]为零点，一-个或多个浓度水平的校准标准溶液(4.7)建立校准曲
线。校准数据采集至少3次,取平均值.
7.4.4每批样品测定时,同时测定实验室试剂空白溶液(7.1)。
7.4.5 每批样品测定时,同时分析单元素干扰溶液(4.10),以获得干扰系数k并进行干扰校正。
7.4.6 样品测定中间用清洗空白溶液[4.9b)]清洗系统。