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UHPLC-MS同时检测奶粉和母乳中尿嘧啶核苷
2018/12/02 12:45
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方案摘要：
方案详情：
核苷酸（Nucleotide）是核苷（Nucleoside）和磷酸（Phosphate groups）结合的化学物质，其中核苷一磷酸是有代表性的一系列品种。多个核苷酸连接成锁状的物质由其含有核苷酸的数量分为寡核苷酸（15个或少于15个核苷酸）和多核苷酸（15个核苷酸以上），后者也是构成DNA（去氧核糖核酸）和RNA（核糖核酸）的单位，生物的细胞中都存在。因其具有相当的重要性，对于核苷酸和核苷的研究已经成为目前生物医药，食品添加剂，母婴用品等方面的研究重点。
在一些临床研究发现，添加核苷酸的婴儿配方奶粉，可以减少腹泻的发生及促进较小胎儿的生长发育。而牛奶中一般不含有核苷酸，且目前的婴幼儿配方奶粉国家标准中未规定这项指标，但是根据核苷酸对婴幼儿的特殊功效，大部分的乳品企业都将其作为重要指标，因此建立简单方便的检测乳制品中核苷酸的方法就显得迫在眉睫。
查阅文献发现，目前对于核苷酸和核苷的测定方法主要是基于HPLC-UV或LC-MS为主，尤其是随着ＭＳ技术的普及，采用LC-MS方法检测核苷酸和核苷已经逐渐成为主流[1-10]。然而因为核苷酸与核苷本身的物理化学性质导致其在采用LC-MS检测是不可避免会产生局限性。因其强极性性质，导致其在常规的反相色谱柱上面往往不易保留，对此问题Coulier [1]等，Viñas[7]等和Yamaoka [8]等采取添加离子对试剂或者Inoue等[3]采用HILIC的并且选择高浓度的（30 mM甲酸铵）缓冲盐。因此文献中报道的方法普遍存在的检测限过高问题，例如Ren [6]等采用LC-MS同时检测5种核苷酸检测限都在0.01 μg/ml以上，Inoue[3]等采用HILIC-MS 同时检测5中核苷酸检测限为0.005 μg/ml以上。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
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聚山梨酯20、40、60、80中二甘醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药/生物制药
2018/11/17
赛默飞兽药二甲氧苄氨嘧啶筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
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2018/12/05
赛默飞兽药硝呋烯腙筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
食品/农产品
2018/12/05
