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加速溶剂萃取- 固相萃取- 气相色谱法(ASE-SPE-GC)分析中药中o,p'-DDT残留
2018/11/24 22:39
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方案摘要：
方案详情：
中药材是人们用以防病、治病的特殊商品, 首先应对人体无毒害作用。但是往往因为在中药材种植过程中使用农药，从而导致最终的中药材商品中存在农药残留。有机氯类农药如六六六、滴滴涕等，由于其化学性质稳定，在环境中降解缓慢，且脂溶性强，易于在生物体内富积，因而具有很大的残留毒性[1]。长期使用农药残留量高的中药对人体的危害是巨大的。《中国药典(2010 版)》中就对六六六，滴滴涕及五氯硝基苯提出了限量要求，要求六六六总量和滴滴涕总量均不得高于200 μg/g，五氯硝基苯总量不得高于100 μg/g[2]。
《中国药典(2010 版)》中提供了有机氯的分析检测方法。采用的前处理方法为浸泡加超声波提取的方法，但该方法消耗溶剂量大、时间长、效率低、不能全自动进行，并且对实验员身体有损伤、污染环境。为了解决这一问题，近年发展出一种新型的前处理方法加速溶剂萃取法。加速溶剂萃取技术(Accelerated Solvent Extraction，ASE) 是在较高的温度(40 ℃ -200 ℃ ) 和高压(1500 psi) 下用溶剂萃取固体或半固体样品的样品前处理方法。ASE 具有萃取效率高，速度快、溶剂用量少等优点[3]。目前，ASE 广泛应用于环境、食品、药物、天然产物和中药中的活性成分等领域。本实验建立了加速溶剂萃取中药材中有机氯的气相色谱分析方法。该方法操作简单快速、重复性好、回收率高。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药/生物制药
2018/11/17
聚山梨酯20、40、60、80中二甘醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
制药/生物制药
2018/11/17
赛默飞兽药二甲氧苄氨嘧啶筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
食品/农产品
2018/12/05
赛默飞兽药硝呋烯腙筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
食品/农产品
2018/12/05
