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Triplus-RSH-GC-ISQ 在线衍生法测定奶制品中的三聚氰胺、三聚氰酸残留
2018/04/13 09:07
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方案摘要：
方案详情：
三聚氰胺是一种重要的氮杂环有机化工原料，常被用于生产塑料、脱水阻燃剂等，也有用于化肥中。三聚氰酸，与三聚氰胺一样，同属于三嗪类含氮杂环有机化合物，也是一种重要的化工原料，用于有机合成氰尿酸- 甲醛树脂、涂料、粘合剂、除草剂、高分子改性剂等。研究表明二者的混合物是猫急性肾衰的发病原因，二者可紧密结合形成不溶于水的三聚氰胺氰尿酸盐，在肾细胞中沉淀从而形成肾结石，最终造成肾衰竭。
2007 年3 月，美国FDA 因为部分宠物生病甚至死亡而下令回收近100 个品牌的宠物食品，2008 年我国三聚氰胺奶粉事件爆发，自此三聚氰胺进入一个高度受关注的食品安全问题，美国法律禁止在食品中添加三聚氰胺, 中国政府近期也宣布禁止在食品中添加三聚氰胺。三聚氰胺一般添加在对蛋白质含量要求比较高的产品中，比如各种饲料蛋白粉或者称为高蛋白类食品中, 目的是提高产品的氮含量。随着我国对食品安全卫生事件的重视，对牛奶等食品的安全性进入到一个新的高度，在这方面的国标也不断更新的同时提出了更低限量的要求。目前我国国标GB/T 22388-2008 中采用GCMS 法对于三聚氰胺的仪器检出限为0.05 μg/mL，而采用GCMSMS 的方法中仪器检出限为0.005 μg/mL，本方法中，采用Thermo Fisher Trace 1310-ISQ单四级杆测得仪器检出限为0.001 μg/mL，仪器检出限更低。对于GCMS 测定三聚氰酸及三聚氰胺，如果采用直接上样法，目标物峰形成较大的馒头峰，且灵敏度较差，因此此物质在GCMS 上分析要将其进行衍生化。对于衍生化后的最佳溶剂介质为吡啶。本方法采用Triplus-RSH 自动前处理样品平台来实现三聚氰胺的整个衍生化过程，可以减少实验人员在衍生化过程中和溶剂的接触，衍生化完成后能够直接在该平台上实现自动化进样，减少样品转移过程中潜在发生的误差。是一种通量高，节省人力的方法。本文了利用Triplus-RSH 自动前处理样品平台结合GC-MS 对奶样品中三聚氰酸、三聚氰胺的方法进行分析，方法快速、安全，可完全满足奶制品安全检测的要求。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
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聚山梨酯20、40、60、80中二甘醇检测
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赛默飞兽药硝呋烯腙筛查整体解决方案
Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
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2018/12/05
