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Q Exactive Focus不同高分辨定量方式在药物分析中的应用
2017/12/25 17:39
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方案摘要：
方案详情：
质谱技术因其出色的灵敏度和专属性已经被广泛的应用于药物分析，传统质谱定量采用单位分辨选择离子检测SIM或选择反应监测SRM的定量方式，高分辨质谱具有获得化合物离子精确质量数和分离相邻质量峰的能力，被越来越多的应用于定量分析中。
基于Orbitrap静电场轨道阱技术的Q Exactive Focus将高性能四极杆与高分辨Orbitrap技术相结合，具有高达70,000 FWHM的分辨率和长期稳定的高质量精度，可获得高质量的一级和二级高分辨质谱数据，保证了定性和定量结果的可靠性；媲美高端三重四极杆的灵敏度和宽线性范围可轻松定量药物中的微量组分。Q Exactive Focus提供不同的高分辨定量模式，满足不同的定量需要：
a)全扫描（FullScan）高分辨定量：所有扫描范围内的化合物离子通过四极杆，送入Orbitrap后得到检测，再通过精确质量数从Fullscan数据中提取XIC图谱进行定量，因为Q Exactive Focus具有良好的质量精度，因此可以将提取窗口缩小至5 ppm，甚至更低，充分保证了方法极高的选择性，该种定量方式无需预知化合物信息，可以记录所有已知和未知的化合物质谱信号，方便数据的回溯分析。
b)选择离子检测（SIM）高分辨定量：通过四极杆对目标化合物进行选择性通过，然后将目标化合物送入Orbitrap进行高分辨扫描，然后通过一级精确质量数提取XIC图谱进行定量。该种定量方式通过高性能四极杆的筛选和过滤，可去除大量的干扰离子，使目标化合物更多的进入检测器，提升了检测的灵敏度。
c)平行反应检测（PRM）高分辨定量：通过四极杆对目标化合物进行选择性通过，离子在通过后进入碰撞池发生高能碰撞碎裂，所产生的碎片将被同时送入Orbitrap进行高分辨扫描，然后选择高分辨的二级子离子进行定量。该定量方式通过四极杆过滤掉大量干扰离子提高了灵敏度的同时，二级高分辨质谱进一步提高了定量的专属性。
本文通过对盐酸美金刚杂质N-（二甲基金刚烷）甘氨酸进行定量，分别比对了上述几种高分辨定量方式，从原理角度对不同定量方式的特点进行阐述，对定量效果的灵敏度、线性范围、专属性进行了比较。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
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