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全自动固相萃取仪联用分析检测水中有机氯和氯苯类化合物
2017/12/14 15:43
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方案摘要：
方案详情：
有机氯农药测定方法的相关研究很多，《生活饮用水标准检验方法》与《水和废水监测分析方法》提供的方法是氯苯类化合物和有机氯农药分开检测，前处理和仪器条件都不同，需耗费大量的检测时间。因此建立快速、准确、同时测定更多项目的分析方法，提高检测效率已经成为水质监测研究的热点之一。
常规前处理方法均采用液液萃取对目标物进行富集，操作较为繁琐，且所需有机溶剂体积较大，对实验人员身体健康危害较大。固相萃取技术的出现，不仅实现了目标物的选择性富集、洗脱，同时减少了有机废液对环境的污染。赛默飞全自动共享萃取仪Autotrace 280可实现免人工干预，自动完成SPE柱活化、样品上样、目标物洗脱和收集等步骤，释放了大量实验室劳力。收集液再经脱水干燥、溶剂转换、浓缩定容后再上机完成测定。具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。 具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。 具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。 具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。 具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。 具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。 具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。 具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。 具有采用溶剂量少，提取速度快、操作方便等优点。
本文参考 HJ 699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》，建立了AT 280结合赛默飞Trace ISQ气相色谱质谱联用分析的方法，完成了饮用水中34种有机氯和氯苯类化合物的测定工作。实验结果表明本方法具有分析灵敏度高，回收率高，线性范围好。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
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Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱；Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱，配ESI源；色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS（2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130）。乙腈（色谱纯，Fisher Scientific）；甲醇（色谱纯，Fisher Scientific ）；甲酸（色谱纯，Fisher Scientific）；HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
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