2017/11/13 17:45
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按照2015 版中国药典附录二氧化硫残留量测定法第三法(离子色谱法),使用赛默飞离子色谱测定中药材中的二氧化硫。
由于二氧化硫、亚硫酸盐等具有漂白、增白、杀菌、防腐等作用,在药材和饮片的生产加工过程中, 为保持特有的色泽, 经常加入二氧化硫等作为漂白剂, 使其褪色和免于褐变, 延长存放时间。
亚硫酸盐少量地摄人对人体无害,但过量会刺激呼吸道粘膜,诱发呼吸道炎症,如气管炎、支气管炎等,哮喘病人尤其敏感,会加重病情甚至导致死亡;还可能造成对脑、心、肝、胃、肠、胸腺、肾、睾丸和骨髓等多种器官的损害。此外,过量熏蒸也会对中药材质量造成一定影响,如使药材的性状发生变化,造成一些成分的含量降低甚至药理活性的降低;此外,由于缺乏相关规范,常使用工业级硫磺熏蒸中药材,可能造成砷等有害元素的次生污染。
2004 年,国家食品药品监督管理局下发了《关于对中药材采用硫磺熏蒸问题的批复》明确规定:“对于在市场流通领域的部分中药材和中药饮片,通过采用硫磺熏蒸或浸泡达到外观漂白的行为,应按违反《药品管理法》第四十九条、第七十五条的规定进行查处。” 从2005 年7 月1 日开始执行的中国药典删除了山药加工中使用硫磺熏蒸的方法,表明所有中药材均不允许使用硫磺熏蒸以漂白、增艳、防虫。 2015 版药典对于二氧化硫残留量测定法进行修订,增加了离子色谱法和气相色谱法。本实验旨在使用赛默飞离子色谱仪重现 2015 版药典的方法,为用户提供参考。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器:Trace 1310气相色谱仪,AI1310自动进样器 色谱柱:TG-17MS 30m×0.53mm,1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数:SSL进样口,270 oC;分流进样,进样1μL, 不分流 柱温参数:40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC,保持5min,再以10℃/min升温至170℃,以15℃/min升温至280℃,保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数:FID检测器,290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
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Dionex Ultimate UHPLC3000 超高效液相色谱;Thermo Fisher Scientific Q Exactive 四极杆轨道肼质谱,配ESI源;色谱柱Thermo Fisher Accucore RP-MS(2.1×100mm, 2.6μm, 17626-102130)。乙腈(色谱纯,Fisher Scientific);甲醇(色谱纯,Fisher Scientific );甲酸(色谱纯,Fisher Scientific);HyperSep Retain-PEP SPE(60mg/3ml, 60107-203)柱。所用水均为超纯水。
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