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超高惰性毛细管气相色谱柱分析螺内酯中的残留溶剂

2017/07/31 16:41

阅读:145

分享:
应用领域:
制药/生物制药
发布时间:
2017/07/31
检测样品:
原料药
检测项目:
限度检查
浏览次数:
145
下载次数:
参考标准:
螺内酯2015年版药典标准

方案摘要:

仪器: Agilent 7890A GC 进样器: Agilent 7697A 顶空进样器,顶空瓶平衡温度 80℃,定量环温 度110℃ , 传输线温度130℃,平衡时间30min,定量环 1mL 进样口: 200 ℃, 分流模式,分流比 3:1 衬管: 安捷伦去活直管型进样口衬管 ( 部件号: 5181-8818) 载气: 氮气 4.5mL/min,恒流模式 色谱柱: Agilent J&W DB-Select 624 UI,30 m×0.53 mm×3 μm ( 部件号: 125-0334UI) 柱温: 柱温为40℃,维持8 分钟,以每分钟45℃的速率升温至 200℃,维持3 分钟 检测器: FID 250 ℃

方案详情:

螺内酯是一种利尿剂,螺内酯原料药在国内外有较大的需求市场,但对其制备工艺中使用

的甲醇、乙醇、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、吡啶和二甲基甲酰胺7种溶剂的残留要求很

严。为了保证药品质量和用药安全, 本文根据 2010 版中国药典,使用 DB-Select 624 UI

采用顶空气相色谱法对其中的有机溶剂的残留量进行了测定,该超高惰性的色谱柱分析这

些化合物峰形好和重现性佳。


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