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凝胶渗透色谱净化——气相色谱法测定奶油中有机氯农药残留
2017/07/12 09:34
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方案摘要：
方案详情：
本文采用凝胶渗透色谱（GPC）对奶油中八种有机氯农药进行样品前处理，气相色
谱- 电子捕获检测器进行测定，以保留时间定性，峰面积定量。在10ppb~800ppb 浓
度范围内，八种有机氯农药的曲线线性良好，相关系数在0.9981~0.9996，回收率在
92.4% ～ 117.0%，RSD 在1.83% ～ 7.92%，方法检出限为0.65μg/kg ~2.33μg/kg，满足
奶油中有机氯农药残留检测要求。
有机氯农药是我国最早在农业生产中大规模使用的农药，由于其对人体健康和生态环境的
危害大，因此我国于1983 年开始禁止生产和使用666、DDT 等有机氯农药。但有机氯农
药的性质非常稳定，不易降解且具有很高的脂溶解性，直到现在仍然可能在农产品中检测出。
因此有必要建立有效的净化分离和检测方法，以长期有效地监控农产品中666、DDT的残留。
奶油是一种从牛奶或羊奶中提取的黄色或白色脂肪性半固体食品，油脂含量较高，如不注
意样品净化容易导致基体干扰，而且会污染系统。由于奶油中绝大多数的油脂分子量比有
机氯农药要大，因此可利用GPC 将油脂与残留农药分离。目前国内外利用GPC 分离油脂
中残留农药的论文很多[1]~[6]，但应用于奶油中的分离研究不多。本文采用GPC 系统，
将奶油中的农药残留与油脂基体分离，实现了8 种有机氯农残的有效净化，方法简单准确，
满足奶油中有机氯农药残留检测要求。
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聚山梨酯20、40、60、80中乙二醇检测
仪器：Trace 1310气相色谱仪，AI1310自动进样器 色谱柱：TG-17MS 30m×0.53mm，1um (PN:26089-2980 ) 进样口参数：SSL进样口，270 oC；分流进样，进样1μL, 不分流 柱温参数：40 oC初始,10 oC/min升温至60 oC，保持5min，再以10℃/min升温至170℃，以15℃/min升温至280℃，保持60min。恒流模式 6mL/min 检测器参数：FID检测器，290 oC,吹扫气流速 40 mL/min。
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