近年来我国经济高速增长，环境无法负荷随之带来的巨大压力，造成雾霾、水污染、土壤重金属含量超标等严重环境问题。改革开放以来，国家十分重视环境保护，并积极出台相关国家标准、行业标准等法规。早在 80 年代初，国家就曾统一做过土壤环境普查，如今一直有延续的计划和法规要求。在 2011 年我国出台的“十二五”规划中，在环境方面主要是以监控为主，包括农村及土壤监控。    国家环保“十三五”（ 2016-2020 ）规划总体思路指出，“十二五”主要污染物减排任务已提前完成，“十三五”将以改善环境质量为核心。在“十二五”期间环保部相继发布《大气污染防治行动计划》即“气十条”和《水污染防治行动计划》即“水十条”后，预计在 2016 年编制并实施《土壤污染防治行动计划》即“土十条”，协同推进污染预防、风险管理、治理修复三大举措，预计投资规模可能超 10 万亿，按照“源头严防、过程严管、后果严惩”的思路，积极开展耕地重金属污染防治，力争在 2020 年全国土壤污染加重趋势得到遏制，土壤环境质量总体稳定，农用地土壤环境得到有效保护，建设用地土壤环境安全得到基本保障。     2005 年 4 月至 2013 年 12 月，我国开展了首次全国土壤污染状况调查，全国土壤环境状况总体不容乐观，总超标率高达 16.1 %，污染类型以无机型为主，有机型次之，复合型污染比重较小，无机污染物超标点位数占全部超标点位的 82.8% 。从污染分布情况看，镉、汞、砷、铅4种无机污染物含量分布呈现从西北到东南、从东北到西南方向逐渐升高的态势。    土壤样品相对水质来说，基体更为复杂，且不同地方的土壤成分差异比较大。一般土壤中一些常量、微量元素的含量相差 5-6 个数量级，如土壤、沉积物中含有大量 si、al、na、k、mg、ca、fe 和微量 as、cd、co 、pb 、cr 等元素。在土壤样品测定中，样品种类繁多，基体复杂，高 tds ；测定元素种类多，浓度范围宽从 ppb —%；物理干扰，电离干扰，光谱干扰严重；样品量大；难以保障长期稳定性。    因此，土壤总量分析时，选用电感耦合等离子体原子发射光谱( icp-oes )测定, 对仪器的软硬件要求较高，既要保证极佳的检出能力，又要保证极宽的线性范围，同时仪器需要具备极强的抗干扰能力（如 eie ，高基质等等）和多种可选的背景矫正技术，更好的、自动的消除背景干扰和光谱干扰（ iec/fact ）。     土壤有效态测定时，采用二乙三胺五乙酸（ dtpa ）浸提剂提取土壤中有效态 zn、mn、fe、cu ，提取液中不含大量的主基体且发射谱线丰富的 fe ，几乎不存在光谱干扰。但土壤样品提取时采用大量的盐，高 tds ，最好采用垂直矩管的 icp-oes ，它抗基质（基体）干扰能力增强，矩管寿命长，维护周期低。    根据环保法规的要求、检测要求、测量仪器的限制，结合以上两点，安捷伦为用户推荐 5100、5110 icp-oes ，它以专利 dsc 技术，同步垂直炬管双向观测，结合 cci 冷锥尾焰消除技术；耐高盐，适应各种复杂基体，抗干扰能力强；先进光路系统设计高效稳定， vista chipii 检测器等保证仪器具有业内最快的分析速度和宽泛的线性范围；最大的样品通量； icp expert 软件高级功能 fact 快速谱线解析技术，保证结果准确；并且具有业界无可比拟的长期稳定性；同时安捷伦为用户提供完整的、专业的土壤总量分析和有效态测定解决方案； crosslab 为用户提供全球领先的、全面细致的售后服务。安捷伦 5100、 5110 icp-oes 可以为用户承担土壤总量及有效态测定工作，是用户响应“十三五”规划的最佳选择。

色谱柱直径选择概述1. 当需要较高柱效时，使用0.15、0.18 或0.25 mm 内径的色谱柱。0.15 和0.18 mm内径的色谱柱十分适用于泵容量低的GC/MS 系统。内径较小的色谱柱具有的柱容量最小，并需要最高的柱头压2. 当需要较高的样品容量时，使用0.32 mm 内径的色谱柱。与0.25 mm 内径的色谱柱相比，它们对于不分流进样或大体积（> 2 μL）进样时早流出的溶质有更佳的分离度3. 只有在仪器配备大口径直接进样器并需要较高的柱效时，才使用0.45 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的情况，比如吹扫-捕集、顶空进样器和阀进样的应用4. 只有配备大口径直接进样器时，才使用0.53 mm 内径的色谱柱。特别适用于高载气流速的条件，比如吹扫-捕集和顶空进样器。0.53 mm 内径色谱柱在恒定的膜厚情况下具有最高的样品容量

柱内径对主要考虑的五个参数都有影响。它们是柱效、保留、压力、载气流速和容量。    柱效（N/m）与柱内径成反比。表4 列出的柱效说明，较小内径的色谱柱具有更高的理论塔板数。分离度是理论塔板数平方根的函数。所以，理论上讲，柱效加倍只能提高分离度1.41倍（2 的平方根），但实际上接近1.2-1.3 倍。在需要得到窄峰和高柱效时，应该使用较小内径的色谱柱。图7 显示两支不同内径的色谱柱在分离度上的不同。    在恒温条件下，溶质的保留与柱内径成反比。在程序升温条件下，溶质的保留是恒温条件下的1/3-1/2。很少根据保留值来选择柱内径。图7 显示两支不同内径的色谱柱在保留上的不同。    柱头压接近于柱半径的负二次方函数。比如，0.25 mm 内径的色谱柱与同样长度（载气和温度也相同）的0.32 mm 内径的色谱柱相比，需要约1.7 倍的柱头压。色谱柱柱头压随着柱内径的变化而急剧增大或减小。由于更小内径的色谱柱需要的压力较高。因此直径0.18 mm 或更大的色谱柱内径可用于标准GC 分析。内径较大的色谱柱，特别是长度较短者（如，15 m x0.32 mm 内径），不适合用于GC/MS 系统。色谱柱出口处的真空大大降低了所需要的柱头压力，但是要保持或控制低柱头压力却较为困难。恒压条件下，载气流速随着柱内径的增加而加快。对于需要高流速的应用或硬件，一般要使用内径较大的色谱柱。为了正常运行，顶空进样系统和吹扫-捕集系统需要更高的载气流速。这些系统采用0.45 或0.53 mm 内径的色谱柱，就可以采用较高的流速。若在此类系统中使用小内径色谱柱，就必须特别考虑几个问题。包括使用低温接口或柱温箱，或者通过分流进样器进行连接。如果采用这些技术通常会增加分析的复杂性和/或成本，或者造成样品损失。对于需要低载气流速的应用或硬件，通常要使用内径较小的色谱柱。GC/MS 是典型的需要低载气流速的系统，因此，要使用0.25 mm 或更小内径的色谱柱。色谱柱容量随着柱内径的增大而增加。实际柱容量还取决于固定相、溶质和液膜厚度。表5列出了各种内径色谱柱的典型柱容量范围。

2000年，发明熔融石英GC毛细管柱的公司——安捷伦科技公司与第一个用交联硅氧烷聚合物制造GC固定相的制造商——J&W Scientific 合并。2010 年，安捷伦收购瓦里安公司，使安捷伦J&W 气相色谱柱成为行业中应用最广泛和最具创新性的气相色谱柱。惰性最强、流失性最低的色谱柱可获得高灵敏度和高性能安捷伦的J&W 色谱柱有各种标准、GC/MS 和超高惰性固定相，能够提供一致的色谱柱惰性和特别低的柱流失，具有更高的使用温度上限，能保证准确的峰定性和定量分析。色谱柱流失会影响谱图积分、缩短正常运行时间和色谱柱的寿命。色谱柱的活性能引起严重的峰拖尾，以及化合物的丢失或活性化合物的降解（比如酸和碱），导致不准确的定量。更高的精密度，获得更好的结果安捷伦J&W 色谱柱符合严格的保留因子（k）性能指标，提供一致的保留和分离性能。它们的保留指数窄、每米理论塔板数高，确保窄的色谱峰并能改善相邻流出峰的分离度。业界最严格的质量控制性能指标安捷伦的严格测试可确保可靠的定量和定性结果——甚至对最难分析的化合物也是如此。比如，我们测量酸和碱的峰高比，以确保对各种化合物具有最佳性能。我们还仔细监测各种化学活性化合物的峰对称性和拖尾情况。

安捷伦经认证的灯. 所有氘灯都经过噪声和漂移性能指标的测试，矫正了操作电压、光强度和定位. 改善了涂层工艺使Agilent 氘灯的使用寿命延长50%. 安捷伦氘灯采用了更窄的狭缝宽度设计，可提高光强度，降低噪声，进而获得更高的信噪比. 通过提供更高的灵敏度，安捷伦氘灯可以扩展检测能力，改善痕量级的检测质量，使用寿命超   过2000 小时安捷伦的灯是在ISO 9001 认证环境中制造的，并且制造过程的每一步均是完全可追踪的。每一只灯生产后均经过测试，以确保满足安捷伦的性能指标要求。测试设备按照NIST长寿命氘灯  用于G1314A/B/C、1120 和1220 Infinity LC   G1314-60100

金标不粘连隔垫安捷伦的金标不粘连进样口隔垫的设计和制造是为了提供可靠的无污染密封。我们的三层泡罩包装保证了每个隔垫的清洁，随取随用。. 专利等离子体处理技术避免了粘连和不必要的进样口清洗. 创新的泡罩包装保证每个隔垫的清洁，随取随用. 中心导针孔使进样针头易于穿刺，不容易形成碎屑，寿命长. 精确成型，确保与进样口准确匹配. 每批隔垫产品都采用Agilent 7890 GC-FID 进行了流失检验. 所选的优质配方原料保证密封和色谱系统清洁. 使用前不需要烘烤隔垫不粘连的流失与温度优化(BTO) 隔垫. 扩展的温度范围，流失最低. 最大进样口温度400 °C. 等离子体处理可消除在进样口处的粘连. 预老化，即取即用. 泡罩独立包装，确保清洁而方便. 最适合用于低流失、“质谱”级毛细管柱不粘连高级绿色隔垫. 真正的长寿命、耐高温绿色隔垫. 每片隔垫承受更多次的进样. 等离子体处理可消除在进样口处的粘连. 最高进样口温度350 °C. 是竞争厂商所谓“绿色”隔垫的高性能替代品. 泡罩独立包装，确保清洁而方便不粘连长寿命隔垫. 自动进样器的最佳隔垫. 预穿孔可延长寿命，避免穿刺形成碎屑. 最适合于昼夜运行. 每个隔垫可承受高达400 次进样. 等离子体处理消除了粘连. 最高进样口温度350 °C. 质软，硬度45，方便用于自动进样器针头. 泡罩独立包装，确保清洁而方便Merlin 微密封隔垫. 低流失，长寿命，可替代标准型隔垫，用于分流/不分流进样和SPME. 需要23 G 注射器针. 根据样品和操作条件不同，使用寿命超过2000 次进样. 大大减少了因隔垫形成碎屑而需要更换隔垫和进样口衬管所导致的仪器停机时间. 两种明显不同的密封机理：进样针头周围双O 形圈密封，以及弹簧辅助鸭嘴垫密封进样口. 温度范围50-400 °C

根据所用进样口的类型和安装的衬管, 以及样品的洁净情况, 清洗频度可从每周一次到每月一次。当确定了您的清洗频度, 无论何时更换衬管后都要仔细观察进样口底部的清洁情况。当注射了脏的样品如食品萃取液或固体废物萃取液后，进样口底部将聚集一小圈物质。合适的初始清洗频度是对脏的样品每两周一次，对干净样品每两个月一次，然后再根据情况调整。（进样口内壁的厚度仅为0.005 英寸，用力洗刷即可造成损坏。）安捷伦推荐使用G3510-60820 多模式清洗套件, 该产品附带有详细的清洗操作规程。

选择毛细管色谱柱时，最重要的是选择最适合的固定相。然而，这也是最困难和最难以确定的。最可靠的方法是参考色谱柱制造商和供货商、色谱仪制造商以及出版文献提供的大量应用实例。虽然也许得不到完全一样的应用实例，但是，通常能得到足够的信息来简化决策过程或者减少潜在色谱柱选择的数量。最困难的情况是没有任何可使用的先例信息。对全部或大部分样品化合物而言，即使只有一张色谱图，也能使柱选择变得容易许多。最可靠的方法是参考气相色谱柱和仪器生产商提供的和已发表文献中的大量应用实例。固定相选择性和极性的概念在选择固定相时非常有用。为获得最好的分离性能，您可以开始使用通用的安捷伦J&W 超高惰性1 ms 和5 ms 色谱柱，它们能够为各种分析物提供最低的柱流失和柱活性，包括活性化合物和痕量样品。把极性和选择性作为同义术语使用是不准确的，但这非常普遍。选择性由溶质分子和固定相之间的物理化学相互作用来决定。极性是由固定相的结构所决定。极性确实对分离有影响，然而，它只是众多影响峰分离的固定相性质之一（请参见有关极性的下一部分内容）。选择性可以认为是固定相根据溶质分子在化学或物理性质方面的差异来区分两种溶质分子的能力。如果固定相与不同溶质间的相互作用不同，就可以实现它们的分离。对于液态或胶质固定相（聚硅氧烷和聚乙二醇），有三种主要相互作用：色散力、偶极作用和氢键。下面是对聚硅氧烷和聚乙二醇固定相相互作用的简要说明。色散力是所有聚硅氧烷和聚乙二醇固定相最主要的相互作用力。色散力可被简化为挥发性的概念。简言之，溶质的挥发性越强，它从色谱柱流出得速度就越快（即保留时间越短）。当然，溶质和固定相极性的作用以及其它相互作用可以改变这一出峰规律。溶质的沸点有时可以用作化合物挥发性的表示。即，化合物按照它们沸点增高的顺序流出。不过，沸点不能泛泛地用于表征色散相互作用。当处理结构和官能团类似，或者同系物时，沸点是相当有效的。（图1）。当处理具有混合官能团的化合物时，沸点简化方法常常是失败的（图2）。如果化合物的沸点相差超过30 °C，则通常能被大部分固定相分离（也有例外）。如果化合物的沸点相差不到10 °C，沸点简化就变得不确定，并且更加容易出错（同系物化合物除外）。如果固定相可以靠偶极力相互作用，则偶极矩不同的溶质具有更好的分离能力。只有某些固定相能够充分利用这种相互作用。聚乙烯乙二醇类和氰丙基与三氟丙基取代聚硅氧烷具有偶极相互作用；甲基或苯基取代基团不发生偶极相互作用（表1）。如果使用相互作用不同的固定相，则偶极不同的溶质的峰分离程度也常常改变（图3）。如果化合物之间的偶极作用相差较小，则需要更大量适当的基团（例如，50% 的氰丙基-甲基聚硅氧烷，而非14% 的氰丙基-甲基聚硅氧烷）。很难精确预测所有组分分离程度的改变。经验结果显示偶极相互作用固定相非常适合以下化合物的样品，化合物的基本结构或中心结构的不同位置连接有不同的基团。例如取代芳香族化合物、卤代烃、农药和药物。

缩小您的选择范围，节约时间，并减少尝试次数为您的分析选择最合适的色谱柱可能是不确定的，有时甚至是困难的一件事情。如果可能，您应当从咨询GC 制造商和供应商提供的样品应用开始——或者查阅出版的相关应用报告。此外，以下几页内容将帮助您：  选择合适的固定相——这一关键的决定主要基于选择性、极性和苯基含量等因素  了解色谱柱直径如何影响诸如柱效、溶质保留值、柱头压力和载气流速等参数  确定多长的柱长会影响溶质保留值、色谱柱柱头压力、色谱柱流失——以及成本  从柱容量、惰性、流失和温度上限出发，正确评估薄、厚液膜色谱柱的不同虽然没有非常简单的柱选择技巧、捷径、窍门或秘诀，但却有些指南和概念来简化此过程。有四个主要的色谱柱参数需要考虑：固定相、内径、柱长和液膜厚度。