2019/08/14 15:12
阅读:235
分享:免费下载
方案摘要:
产品配置单:
青岛埃仑AEA601自动萃取仪
型号: AEA601
产地: 山东
品牌: 埃仑通用
¥1.2万
参考报价
联系电话
青岛埃仑YC9000型离子色谱仪
型号: YC9000型
产地: 山东
品牌: 埃仑通用
¥50万 - 70万
参考报价
联系电话
方案详情:
DOPO中的无机阴阳离子同步检测
自动进样器-双通道离子色谱法
DOPO(化学名称:9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物)是一种新型阻燃剂中间体,其热稳定性和化学稳定性高,阻燃性能更好,DOPO及其衍生物可作为反应型和添加型阻燃剂,合成的阻燃剂无卤、无烟、无毒,不迁移,阻燃性能持久。可用于线性聚酯、聚酰胺、环氧树脂、聚氨酯等多种高分子材料阻燃处理,已广泛用于电子设备用塑料、铜衬里压层、电路板等材料的阻燃。
DOPO在合成的过程中会引入少量卤素或无机阳离子,这些离子的存在会影响DOPO的纯度,带来终端产品的安全隐患。因此要检测DOPO无机阴阳离子的含量,为生产质量控制提供参考。
1.1 样品处理
在远沈管(FEP制,有盖子50mL)里加入DOPO 1.0g左右(精确到0.1mg),氯仿20 mL,用超声波震荡约5~10min将DOPO溶解;
加入去离子水10 mL,将盖子盖紧,防止渗漏。将远沈管进行5-10min的剧烈摇晃;
用离心机3000r/min以上约15min,氯仿与水层离心分离后;
取水层,过C18柱与0.22mm一次性滤膜,检测待测离子浓度。
1.2 实验部分
(1)仪器与试剂:
YC9000双通道离子色谱仪及高效阴离子色谱分析柱(青岛埃仑色谱科技有限公司)
DA2200自动进样器;
C18预处理柱和0.22mm针头滤膜(青岛埃仑色谱科技有限公司);
分析天平(0.0001g);超声波清洗器;
Na2CO3、NaHCO3、CH3SO3H、NaCl、Na2SO4(优级纯,天津科密欧化学试剂有限公司)。
(2)测试条件:
淋洗液1.8mM Na2CO3+1.7mM NaHCO3, 流速:1.5mL/min,柱压6.8~6.9MPa,室温,电导33,电流67mA。
(3)实验内容:
(一)标准溶液配置与标准曲线制作:
① 标准试剂均预先在烘箱干燥至恒重,精确至0.0002g,称取适量,置于100mL容量瓶中,加入约70mL的超纯水,待试样溶解后定容至刻度,得到浓度为1.0mg/mL的标准溶液。
② 精确移取1.0mL标准溶液置于100mL容量瓶,加入二次去离子水稀释至刻度,得到10mg/L的工作标准溶液。
③ 分别移取适量标准溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,得到浓度由低到高的系列线性混合标准溶液。
④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试,并绘制标准工作曲线。
(二)水样测试
样品按1.1处理后,得到样品水溶性溶液上机测试;若浓度过高可稀释后再次测定。
(三)数据处理
采用外标法进行数据处理,测得样品水溶液中待测离子浓度,折算成DOPO中的含量。
1.3 结果分析
(1) 阴离子线性
在本次测试条件下,上机测定样品溶液,测得阴离子线性.
线性系数0.99943,最小检出浓度0.0024mg/L
(2) 阳离子线性
(3) 待测阴离子谱图
待测阳离子谱图
1.4 结论
本实验采用离子色谱法测定DOPO中的阴阳离子含量,该方法方便、可行,仪器运行稳定,数据可靠。
本次DOPO样品各离子含量:
氯离子含量=6.927*10/1000/1.0531=35.8mg/g,
硫酸根离子含量=0.539*10/1000/1.0531=5.12ug/g
钠离子含量=4.826*10/1000/1.0531=0.0458mg/g。
下载本篇解决方案:
更多
高碘地区地下水碘离子的检测
本次实验采用离子色谱法对某高碘地区地下水中的碘离子进行了检测,(一)标准溶液配置与标准曲线制作: ① 碘化钾标准试剂预先在烘箱干燥至恒重,称取适量,精确至0.0002g,置于100mL容量瓶中,加入约70mL的超纯水,待试样溶解后定容至刻度,得到浓度为1.0mg/mL的标准溶液。 ② 精确移取1.0mL碘离子标准溶液置于100mL容量瓶,加入二次去离子水稀释至刻度,得到10mg/L的碘离子工作标准溶液。 ③ 分别移取适量体积的碘离子工作标准溶液,置于100mL容量瓶中,用二次去离子水定容至刻度,得到浓度由低到高的系列线性标准溶液。 ④ 将上述线性标准溶液按浓度由低到高依次上机测试,并绘制标准工作曲线。
环保
2019/08/01
大气颗粒物在线离子色谱仪泵的维护
大气颗粒物在线离子色谱仪是一种用于地球科学、自然科学相关工程与技术、环境科学技术及资源科学技术领域的分析仪器。大气颗粒物在线离子色谱仪泵的维护:
环保
2022/11/25
虾养殖水体中亚硝酸盐测定 离子色谱法
在氮循环中,氨氮在亚硝化细菌的作用下被氧化为亚硝酸,亚硝酸盐是氨转化为硝酸盐过程中的中间产物。在养殖的中后期,由于大量投饵而留下的残饵,水体中水生动物的大量排泄物的累积和定期使用消毒药剂,把有害的和有益的细菌通通杀灭,氧气供应不足,造成大量积累的氨氮硝化过程受阻,形成养殖水体中氨氮和亚硝酸氮含量高。当水中的亚硝酸盐积累到一定浓度后,亚硝酸盐将对水体中养殖的鱼、虾、蟹产生危害。 除此以外,水产动物长时间生活在亚硝酸盐偏高的水体中,摄食量降低,活力差,自身免疫力下降,容易感染病原,而暴发疾病。 因此建立一种测定养殖水体中亚硝酸的方法具有重要意义。离子色谱法是测定水中无机阴阳离子的常规方法,采用青岛埃仑色谱科技有限公司生产的YC9000离子色谱仪,对虾养殖水中的亚硝酸盐的测定进行了实验。
环保
2019/08/14
食品中的硝酸盐和亚硝酸盐的分析
硝酸盐、亚硝酸盐是合法的添加剂,主要作为护色剂和防腐剂使用。硝酸盐本身对人体是没有危害的,然而在硝酸还原酶的作用下会转换成亚硝酸盐,亚硝酸盐具有中等毒性,进入血液可与血红蛋白结合,使血红蛋白失去携氧功能,严重时可使人窒息而死;亚硝酸盐在人体内也可能会转化成具致癌性的亚硝胺。 GB2762-2005对食品中亚硝酸盐限量做了规定:蔬菜2mg/kg、酱腌菜20 mg/kg、食盐2mg/kg。
食品/农产品
2019/08/06