2023/03/20 11:28
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方案摘要:
产品配置单:
2mL 螺纹 棕色样品瓶 100个/盒
型号:
产地:
品牌: Biocomma
¥0 - 80
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方案详情:
猪肉中喹乙醇代谢物的UPLC-MS/MS测定
(Copure® MAX混合阴离子固相萃取柱)
《GB/T 20746-2006 牛、猪肝脏和肌肉中卡巴氧、喹乙醇及代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》
喹乙醇是一种具有促生长作用的药物性添加剂,具有蓄积毒性,对多数动物有明显的致畸作用,对人也有潜在的危害,因而被禁止用作饲料添加剂。喹乙醇本身并不稳定,在体内短时间内会发生代谢,其主要代谢产物3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)比较稳定,是国际食品法典委员会认定的标示残留物。
逗点生物建立了猪肉中MQCA的液相色谱-串联质谱分析方法。样品经前处理提取,过Copure ®MAX固相萃取柱净化,氮吹复溶后,上相色谱-串联质谱测定,内标法定量,测试结果符合标准要求。
一、样品提取
准确称取搅碎后的猪肉5.00 g(精确至0.01g),置于50 mL离心管中,加入10 mL 0.6 %甲酸溶液,混匀后,置于47℃振荡水浴振摇1 h。先加入3 mL 1.0 mol/L Tris溶液,混匀,再加入0.3 mL 0.01 g/mL蛋白酶水溶液,充分混匀后,置于47℃振荡水浴中酶解16-18 h。冷却至室温,再加入20 mL 0.3 mol/L盐酸溶液,振荡5 min,在10℃下10000 r/min下离心5 min,过滤上清液,待净化。
二、样品净化
分别用3.0 mL甲醇、3.0 mL水活化Copure ®MAX萃取柱(60 mg/3 mL),然后将上述待净化液加入固相萃取柱,待样液全部流出后,用30 mL 50 mmol/L乙酸钠-甲醇溶液(19+1)清洗离心管后过固相萃取小柱,压干。然后依次用30 mL 0.05 mol/L乙酸钠-甲醇溶液(19+1)、3×3.0 mL甲醇、3.0 mL水、3×3.0mL 0.1 mol/L盐酸溶液、2×3.0 mL甲醇-水溶液(1+4)、2.0 mL乙酸乙酯淋洗,抽干小柱。加入3.0 mL 2%甲酸乙酸乙酯溶液洗脱MQCA至玻璃氮吹管中,于45℃下氮气吹至近干。加入1.0 mL 0.1% 甲酸-甲醇(19+1)溶液,涡旋复溶,0.22 μm滤膜过滤,供液相色谱-串联质谱仪测定。
三、仪器条件
3.1 色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:Commasil ® AQ-C18(2.1 mm×100 mm,3 μm)
流动相:A:0.1 %甲酸水 B:甲醇
流速:0.3 mL/min
柱温:30℃
进样量:10 μL
洗脱方式:梯度洗脱,见表1。
表1:梯度洗脱程序
时间/min | A/% | B/% |
0 | 80 | 20 |
1.0 | 80 | 20 |
1.1 | 60 | 40 |
3.0 | 40 | 60 |
3.1 | 20 | 80 |
4.0 | 20 | 80 |
5.5 | 80 | 20 |
7.0 | 80 | 20 |
3.2 质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)
名称 | 保留时间/min | 母离子 | 子离子 |
喹噁啉-2-羧酸-d4 | 3.83 | 179.1 | 133.1*、161.0 |
3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 | 4.21 | 189.1 | 145.1*、171.0 |
四、实验结果
表3 3-甲基-喹恶啉-2-羧酸加标回收实验结果
名称 | 添加浓度/μg/kg | 回收率/% | 平均回收率/% | RSD/% |
3-甲基-喹噁啉-2-羧酸 | 2.0 | 74.1 | 77.5 | 3.78 |
78.9 | ||||
79.4 |
图1 加标水平为2.0 μg/kg时猪肉中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸总离子流图
图2 加标水平为2.0 μg/kg时猪肉中3-甲基-喹噁啉-2-羧酸提取离子色谱图
5、 订购信息
货号 | 描述 | 包装 |
COMAX360 | Copure® MAX固相萃取柱,60 mg/3 mL | 50支/盒 |
CS2110003AQ-C18 | Commasil®AQ-C18液相色谱柱,2.1 ×100 mm,3 μm | 1根/盒 |
SDC-3000-D | biocomma® 多管涡旋混匀仪 | 1台/箱 |
SF130-22-NL | 尼龙针式过滤器 直径13 mm,孔径0.22 μm | 100个/盒 |
SC2-1 | 2 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425 | 100个/盒 |
V2-AL | 2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm,9-425 | 100个/盒 |
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