2022/06/30 16:42
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方案摘要:
产品配置单:
方案详情:
着色剂具有改善食品色泽、增进人们食欲的作用,因其成本低、色泽鲜艳、着色力强、稳定性好等特点,在食品生产加工行业中被广泛应用。
但食用合成着色剂常以苯、甲醛等化工产品为原料, 经磺化、卤化等化合而成,易混入有毒有害物质,有潜在的毒性和致癌性。因此,各国对食品中合成着色剂的使用范围和使用限量都有严格规定,GB 2760—2014《食品添加剂使用卫生标准》明确严格规定了合成色素的使用限量和范围。
本实验开发了不同样品基质中合成着色剂测定的固相萃取方法,本法操作简便,回收率好,满足检测要求。
一
样品提取
1.1 液体及部分固体试样(饮料类、果冻等)
称取试样2 g于50 mL离心管中,加入25 mL乙醇氨水溶液,涡旋1 min,50 ℃超声提取15 min,8000r /min离心5 min。
取上清液置于50 mL离心管中,加入15 mL乙醇氨水溶液重复提取1次,离心后合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至50 mL,混匀后得提取液。
准确吸取提取液10 mL,50 ℃下氮气浓缩至2 mL左右,加入10 mL 5%甲醇水溶液溶解,混匀作为待净化液。
1.2 含油量较大的试样(糕点、酱卤肉、薯片等)
称取试样2 g于50 mL离心管中,加入20 mL石油醚,涡旋1 min,涡旋振摇10 min,以8000r /min离心5 min,弃去上清液,除尽石油醚溶剂,加入25 mL乙醇氨水溶液至除油试样中,涡旋1 min,50 ℃超声提取15 min,8000r /min离心5 min。
取上清液置于50 mL离心管中,加入15 mL乙醇氨水溶液重复提取1次,离心后合并上清液,用乙醇氨水溶液定容至50 mL,混匀后得提取液。
准确吸取提取液10 mL,50 ℃下氮气浓缩至2 mL左右,加入10 mL 5%甲醇水溶液溶解,混匀作为待净化液。
乙醇氨水溶液:无水乙醇700mL,氨水4mL,用水稀释定容到1L,混匀即得。
二
样品净化
Copure® WAX, 150 mg/6mL
活化:固相萃取柱依次用6mL甲醇和6mL水活化
上样:将上述待净化液过柱,弃掉流出液
淋洗:依次用6 mL水和6ml甲醇淋洗,抽干小柱
洗脱:6 mL 2%氨化甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,于45 ℃氮吹仪浓缩至0.3 mL左右,加入乙酸铵溶液(pH=9.0)复溶至2mL,涡旋混匀,过PTFE滤膜,上机。
乙酸铵溶液(pH=9.0):称取1.54g乙酸铵,加水溶解并定容至1000mL,加氨水调pH=9.0.
三
仪器条件
仪器:液相色谱仪,ThermoFisher U3000
色谱柱:Agilent ZORBAX SB-C18
(4.6 mm×250 mm,5 μm)
流动相:A:0.02mol/L乙酸铵溶液 B:甲醇
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
流速:1.0 mL/min
柱温:30 ℃
进样量:10 μL
检测器:紫外检测器
检测器波长范围:400~800 nm,柠檬黄、喹啉黄的测定波长为415 nm;新红、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、 酸性红、赤藓红的测定波长为520 nm;亮蓝、靛蓝的测定波长为630 nm。
表1 梯度洗脱程序
四
实验结果
【加标回收实验结果】
表2 加标回收结果
【标液、果冻、饮料、蛋糕、酱卤鸭翅根和薯片中着色剂色谱图】
图6薯片添加水平(5.0 mg/kg)中11种着色剂色谱图
五 订购信息
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