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牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法（Copure® C18）

2021/11/24 10:38

阅读：55

应用领域：

食品/农产品

发布时间：

2021/11/24

检测样品：

液体乳

检测项目：

农药残留

浏览次数：

55次

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参考标准：

GB/T 22338-2008 动物源食品中氯霉素类药物残留量测定

方案摘要：

二、SPE 柱净化（Copure® C18，500 mg/6 mL）活化：C18 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。上样和洗脱：将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中，以 1 mL/min的流速过柱，弃去滤液。用 4 mL乙腈 /水溶液 (5:95, v/v) 分两次淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽干小柱。用 8 mL 乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。重新溶解：洗脱液于 45℃氮吹吹干，用 1 mL乙腈 /水溶液 (2:8, v/v) 定溶，0.22 µm 微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

产品配置单：

前处理设备

多管涡旋混匀仪

型号： SDC-3000

产地：深圳

品牌： Biocomma

¥2.88万

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设备配件

500mg/6mL 通用品牌C18 SPE

型号：

产地：

品牌：逗点

¥568

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方案详情：

一、样品提取

准确称取牛奶 5.00 g( 精确到 0.01 g)，加入乙酸乙酯 15 mL，涡旋振荡 1 min，摇床振荡 10 min；3000 r/min 转速离心 10 min。将上清液转移至试管中，于 45℃氮吹吹干，用 5 mL 乙腈 / 水溶液 (5:95, v/v) 溶解，待净化。

二、SPE 柱净化（Copure® C18，500 mg/6 mL）

活化：C18 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。

上样和洗脱：将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中，以 1 mL/min的流速过柱，弃去滤液。用 4 mL乙腈 /水溶液 (5:95, v/v) 分两次淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液，抽干小柱。用 8 mL 乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。

重新溶解：洗脱液于 45℃氮吹吹干，用 1 mL乙腈 /水溶液 (2:8, v/v) 定溶，0.22 µm 微孔滤膜过滤，供高效液相色谱测定。

三、仪器条件

设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2487 紫外检测器检测波长：268 nm 流动相：A：水 B：甲醇洗脱方式：等度洗脱，A: B=40: 60 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL

四、实验结果

表 1 牛奶基质中氯霉素的 0.5 mg/kg 添加回收结果

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牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法（CopureC18.pdf

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Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定

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