稳定同位素质谱部分的核心是离子源，操作人员对附件设备做任何操作之前必须先考虑保护离子源。1、设备配置　  IRMS系统部件主要由系统主机、三个外设、两个接口和一个工作站组成。　　①主机：即质谱仪，由离子源、质量分析器、检测器、电气系统以及真空系统组成。　　②三个外设包括：燃烧型元素分析仪（Flash EA1112HT）、气相色谱仪（GC）和预浓缩装置（PreCon）。　　③两个接口：连接元素分析仪的连续流接口（即Conflo Ⅲ）和连接气相色谱仪的的接口（GCC）。　　④一个工作站：一台运行控制程序ISODAT 2.5的计算机。2、软件功能及操作：instrument control软件主要控制质谱及相关附件设备（如：自动进样器），电脑启动后首先启动的软件；acquisition做样运行软件workshop系统备份软件，每年在设备状态最好时做一次系统备份。workspace方法编辑，数据导出和处理软件；configurator附属硬件与主机质谱链接的设置软件。EA control元素分析仪参数设置的软件。3、仪器的维护为保持仪器正常工作和良好性能，定期和必要的维护是必不可少的，具体的维护项目见下表：表1：维护日程表序号维护内容时间1换气路及反应管必要时2He气系统泄漏检查每月（换气或设备调整后）3更换水井必要时4烘烤离子源每月（或必要时）5老化色谱柱每个月（或必要时）6更换压缩机干燥剂每个月（或必要时）7机械泵油面观察每月8换分子泵油杯每年(或必要时)9清洗离子源（硅）每2年(或必要时)10更换灯丝每年（灯丝烧断或必要时）①换气路及反应管:做C或N分析时，视测试样品的图形和标准样品的偏差，确定更换反应管（反应管填装要均匀）中化学试剂或清理炉灰（一般每周更换或清理一次）；换做HO分析时，EA的气路依照气路图更换，参考气换作CO和H2。②He气系统泄漏检查：每日早晨查看He气的压力并记录He气的量，He气泄漏可能发生在更换高压He气瓶，换水井或反应管，调换气路时，可能造成接头处泄漏，必须在接头处涂抹泡沫检漏，再配合EA的自动检漏，180秒内降到3mL/min内，视为不漏气或泄漏在允许范围内。③更换水井：做N检测，水井装CO2吸收剂（黑色，NaOH和石灰的混合物），约2天换一次（由样品的性质决定，变白色大于一半）；做C、H和O检测，水井装Mg(ClO4)2，约每个月更换一次。④烘烤离子源：通过烘烤离子源可以使离子源中一些杂质带出，在参考气线性稍差或标准样品偏差较大时，烘烤离子源，一般烘烤要大于24小时（analysis heater点亮）。⑤老化色谱柱：色谱柱升温140℃-190℃，可以将色谱柱中的杂质带出，一般每个月要烘烤一次，注意烘烤色谱柱必须将针阀和离子源关闭，He气的稀释打开。⑥更换压缩机干燥剂：每天早晨压缩机排水，如发现干燥剂的2/3以上变色，更换干燥剂。⑦机械泵油面观察：每个月都要打开质谱下方的小门，如果油面低于窗口的中心线，应补充同型号的新油至中心线上一点。如果油的颜色变黑或乳沫状，都应全部更换新油。4、样品测试①固体样品CN同位素测试步骤：气路链接；He气泄漏检查；软件设置（炉子升温right furnace:400℃-600℃-800℃-960℃，逐步升温，每个温度待10min左右，载气流速设置，方法设计，离子源聚焦）；待反应管烧稳定(一般大于12小时)，依次打开针阀、离子源，开始样品测试；每天早晨对离子源做自动聚焦，做稳定性和线性测试。②液体水HO同位素测定：气路链接；He气泄漏检查；软件设置（炉子升温left furnace:400℃-600℃-800℃-1000℃-1200℃-1400℃，载气流速设置，方法设计，离子源聚焦）；待反应管烧稳定（一般需大于20小时），依次打开针阀、离子源，开始样品测试前保证参考气已稳定；每天早晨做H3+离子校正（连续两天的偏差小于0.1，仪器较稳定）。5、故障分析及处理该IRMS设备日常维护较好，运行比较稳定，现将我经历的几次故障总结如下：①故障现象：EA 1112HT自动关机，显示温度超出设定范围，在2008年下半年，相继出现3次。分析与处理：通过万用表检测热电偶的两个端口，均为热电偶烧毁，由工程师跟换热电偶后，设备恢复正常。原因可能是因为炉子持续高温时间太久（超过30天），致使热电偶烧毁，以后每15天降温一次对设备进行维护，再没有出现此类故障。②故障现象：做样过程中突然跳出一个尖峰，然后离子源自动关闭，随后真空系统也自动关闭，在2010年4到7月，相继出现2次。分析与处理：应该由真空瞬间变差引起，可能是真空系统的硬件故障，也可能是He气不稳定，第一次因机械泵油脏，换了泵油，重新启动设备正常，第二次He气瓶的总阀没有完全打开，真空表的压力变大，调整好载气压力后，重启质谱后正常。 天津欧捷科技专业经营元素分析耗材，同位素分析耗材。qq:1454116470  微信：13820734559  网站：www.ojielab.com

首先样品峰拖尾是因为反应炉的燃烧效率低引起的，可能有以下几个原因：1、反应管填充的高度不合理，使得样品的燃烧效率较低，燃烧效率的最佳位置在距底部25cm左右1cm的范围内。2、反应管上部的石英棉上飘。3、反应管的炉灰太多，需要清理。4、反应管的还原铜失效也会引起样品峰拖尾。   天津欧捷科技专业经营元素分析耗材，同位素分析耗材。qq:1454116470  微信：13820734559  网站：www.ojielab.com 

什么是稳定同位素？　　由于原子核所含有的中子数不同，具有相同质子数的原子具有不同的质量，这些原子被称为同位素。例如，碳的3个主要同位素分别为12C、13C和14C，它们都有6个质子和六个电子，但中子数则分别为6、7和8。与质子相比，含有太多或太少中子均会导致同位素的不稳定性，如14C。这些不稳定的“放射性同位素”将会衰变成稳定同位素。而12C和13C则因为质子和中子所特有的稳定结合，不发生衰变，即为稳定同位素。稳定同位素含量如何测量？　　在生态学和环境科学研究中最常用的是碳、氮、硫、氧和氢的稳定同位素，这些稳定性同位素可以通过气体同位素比率质谱分析法测得。首先将样品转化成气体（如CO2，N2，SO2或H2），在离子源中将气体分子离子化（从每个分子中剥离一个电子，导致每个分子带有一个正电荷），接着将离子化气体打入飞行管中。飞行管是弯曲的，磁铁置于其上方，带电分子依质量不同而分离，含有重同位素的分子弯曲程度小于含轻同位素的分子。在飞行管的末端有一个法拉第收集器，用以测量经过磁体分离之后，具有特定质量的离子束强度。  　　以CO2为例，需要有三个法拉第收集器来收集质量分别为44、45和46的离子束。不同质量离子同时收集，从而可以精确测定不同质量离子之间的比率。　　图 CO2的三个最常见质量——44（12C,16O,16O）、45（13C,16O,16O）和46（12C,18O,16O）在质谱仪飞行管中的分布图。进入飞行管的CO2在通过离子源时，每个分子都被剥离一个电子，形成带正电的离子。　　在飞行管中，磁场导致离子发生偏离，偏离半径与离子的质量/电荷比率成比例。重离子比轻离子偏离小（偏离半径大）。以CO2为例，质量为46的离子偏离半径最大，质量为44的离子偏离半径最小，质量为45的离子则介于两者之间。电荷也会影响偏离半径，但对于绝大多数分子而言，由于离子源仅剥离一个电子，因此，离子电荷数基本是恒定的。　　稳定同位素丰度表示为样品中两种含量最多同位素比率与国际标准中响应比率之间的比值，用符号（δ）表示。由于样品与标准参照物之间比率差异较小，所以稳定同位素丰度表示为样品与标准之间偏差的千分数。以碳为例：δ13C样品 ；= {(13C/12C样品) / (13C/12C ；标准)  -1} x 1000　　标准物质的稳定同位素丰度被定义为0‰。以碳为例，国际标准物质为Pee Dee Belemnite，一种碳酸盐物质，其普遍公认的同位素绝对比率（13C/12C）为0.0112372。如果某种物质的13C/12C比率>；0.0112372，则具有正值；若其13C/12C比率；0.0112372，则具有负值。下表列出了5种环境稳定同位素的国际标准及其绝对同位素比率。氧和氢等稳定同位素具有多个国际标准。元素δ符号测量比率(R)国际标准R, 国际标准HδD2H/1H标准平均海水 (SMOW)0.000155752H/1H标准南极轻降水 (SLAP)0.000089089Cδ13C13C/12CPee Dee Belemnite (PDB)0.0112372Nδ15N15N/14N大气0.003676Oδ18O18O/16O标准平均海水 (SMOW)0.002005218O/16OPee Dee Belemnite (PDB)0.002067218O/16O标准南极轻降水(SLAP)0.0018939Sδ34S34S/32SCanyon Diablo Triolite (CDT)0.045005如何在生态和环境科学研究中运用稳定同位素？　　稳定同位素技术的出现加深了生态学家对生态系统过程的进一步了解，使生态学家可以探讨一些其它方法无法研究的问题。正如现代分子生物技术大大地推动了基因、生物化学和进化生物学的研究一样，稳定同位素技术对生态学研究也已产生了重要的影响。通过使用稳定性同位素技术，可以使生态学家测出许多随时空变化的生态过程，同时又不会对生态系统的自然状态和元素的性质造成干扰。在过去的十几年中，一些生态与环境科学的最令人瞩目的进步依赖于稳定性同位素技术，稳定性同位素能够被用来解决生态与环境科学的许多问题。 包括： 植物如何有效地利用水分（13C）？ 植物从土壤哪个层次获得水分（18O, 2H）？ 植物通过氮固定或吸收土壤NH4+及NO3-获得氮素相对比率（15N）？ 如何确定土壤中碳和氮周转速率（13C, 15N）？ 区分土壤呼吸释放CO2的来源（植物根系或土壤微生物）（13C, 18O） 区分光合和呼吸对净生态系统CO2交换或NEE的相对贡献（13C, 18O） 区分蒸腾和蒸发对净生态系统水交换或蒸散（ET）的相对贡献（2H, 18O） 如何判定N2O的来源（硝化细菌或反硝化细菌）15N, 18O）? 确定食物网初级消费者事物来源（13C, 34S） 确定食物链的长度（15N） 如何确定空气和水体污染物的来源（15N, 34S, 18O） 确定城市能源消耗对大气CO2, CO和氮化物的贡献(（13C , 15N, 18O） 判断动物如候鸟、蝴蝶等的迁徙路线（18O, 2H） 判定史前人类社会是否以谷物作为食物来源（13C） 确定植物的分布区域（15N, 18O, 2H）      与其它技术相比，稳定同位素技术的优点在于使得这些生态和环境科学问题的研究能够定量化并且是在没有干扰（如没有放射性同位素的环境危害）的情况下进行。有些问题还只能通过利用稳定同位素技术来解决。例如，植物在光合作用倾向于吸收含有轻碳同位素（12C）的CO2，其吸收程度受有效水含量和光合途径影响，水分有效性和光合途径是干旱或湿润环境植物的重要特性。因此，植物13C组成能够在时间尺度上整合反映植物的水分利用效率。通过测量植物茎水2H和18O组成，也能够判定植物对表层水和深层水的依赖程度。另一方面，通过向土壤添加15NH4+，并监测14NH4+对其稀释速率，就能够测定独立于硝化和固持（NH4+消耗过程）之外的土壤有机物质的矿化速率。通过在原位添加富含15N的NH4+或NO3-，并监测土壤中15N和14N，就能够量化每种微生物转化量。   天津欧捷科技专业经营元素分析耗材，同位素分析耗材。qq:1454116470  微信：13820734559  网站：www.ojielab.com 

同位素比值R为某一元素的重同位素丰度与轻同位素丰度之比，例如D/H、13C/12C、34S/32S等，由于元素在自然界中轻同位素的相对丰度很高，而重同位素的相对丰度都很低，R值就很小且很冗长繁琐不便于比较，故在实际工作中采用了样品的δ值来表示样品的同位素成分。样品（sp）的同位素比值Rsp与标准物质（st）的同位素比值（Rst）比较，比较结果称为样品的δ值，其定义为： δ（‰）=[(Rsp/ Rst)- 1]×1000 即样品的同位素比值相对于标准物质同位素比值的千分差。 对同位素标准物质的要求是：（a）组成均一性质稳定；(b)数量较多，以便长期使用；(c)化学制备和同位素测量的手续简便；（d）大致为天然同位素比值变化范围的中值，以便用于绝大多数样品的测定；（e）可以做为世界范围的零点。 目前国际通用的同位素标准如下： （1）氢同位素：分析结果均以标准平均大洋水（Standard Mean Ocean Water,即SMOW）为标准报导，D/HSMOW=（155.76 ± 0.10）× 10-6 （2）碳同位素：标准物质为美国南卡罗来纳州白垩纪皮狄组层位中的拟箭石化石（Peedee Belemnite,即PDB），其13C/12C =（11237.2 ± 90）× 10-6 （3）氧同位素：大部分氧同位素分析结果均以SMOW标准报导，18O/16OSMOW=（2005.2 ± 0.43）×10-6，17O/16OSMOW=（373 ± 15）×10-6；而在碳酸盐样品氧同位素分析中则经常采用PDB标准，其18O/16O = 2067.1×10-6，它与SMOW标准之间存在一转换关系。 （4）硫同位素：标准物质选用Canyon Diablo铁陨石中的陨硫铁(Troilite),简称CDT。34S/32SCDT= 0.0450045 ± 93 （5）氮同位素：选空气中氮气为标准。15N/14N =（3676.5 ± 8.1）×10-6  天津欧捷科技专业经营元素分析耗材，同位素分析耗材。qq:1454116470  微信：13820734559  网站：www.ojielab.com 

1、固体样品C和N测定前处理        样品在经过同位素分析之前必须先经过干燥、粉碎、称量处理。土壤样品需要做酸化处理。        干燥可以在50-60℃的烘箱中烘24-48h或冷冻干燥来完成；粉碎可以用研钵、球磨机或混合磨碎机来等来处理。        通过研磨，将样品磨成细小的粉末，可以使样品混合得更均匀（如：同位素的均匀度）。        经过干燥和粉碎处理的样品在分析之前还得放在锡杯中称量。所用锡帽的大小视样品量多少而定。如：样品小于7mg，用4×6mm的；7-40mg，用5×9mm的；大于40mg时，用 10×10mm的锡杯。用微量分析天平（同位素实验室专用），样品量可以精确到0.001mg如：样品质量记为0.108mg。当没有百万分之一天平而只有十万分之一或万分之一天平时，则分别记为0.11mg和0.1mg，影响测量固体C和N的百分含量的精密度。　　称样前，先放锡帽，再调天平平衡。放适量样品至锡杯中，然后将锡帽团压成小球或方块状。可用镊子或拇指和食指轻轻用力团成。但要注意的是，任何时候不能由裸露的双手触摸样品或锡杯。若用手操作，须带上无尘橡胶手套。并确保包好的样品没有泄漏。样品包好后，重新称量最终质量并作记录。酸处理    采集的土壤样品中含有无机碳，会影响到我们需要的数据。所以，在干燥前应该进行酸处理。具体操作如下：将土壤样品适当粉碎（为了更好的反应），放在小烧杯中，倒入适量浓度为1mol/L的盐酸，这时会发现有小气泡冒出，这是盐酸与土壤中的无机碳反应产生的CO2，用玻璃棒搅拌使反应更完全，可以间隔1小时搅拌一次使之充分反应。反应至少6小时，除去土壤中的无机碳，沉淀，倒掉上层清夜，再用去离子水搅拌洗涤，沉淀，倾倒上层清液，重复3-4次，充分洗净过量盐酸。然后烘干研磨，条件和烘干植物一样。   处理好的样品可放在纸袋或塑料袋里，最好放在小离心管里，以数字或英文字母做标记区别样品。2、固体样品水分中H和O测定的前处理       固体植物或土壤样品装在8mL的玻璃瓶里，并用封口膜封口，以避免样品在存放的过程中发生分馏，在本实验室的真空抽提体统中将水分全部提取，再在质谱仪上分析检测。  天津欧捷科技专业经营元素分析耗材，同位素分析耗材。qq:1454116470  微信：13820734559  网站：www.ojielab.com 

在线稳定同位素质谱分析应用中的EA-IRMS联机系统分析大多使用铜作还原剂，其活性和寿命与原材料的品质和还原处理的程度有关，也与使用的条件有关。下面就使用方面提出一点建议：1、按样品的分析模式选择使用还原剂在常规的元素分析中，采用普通纯度的铜，用于C、H、N 等元素含量的测定，完全可以满足要求。但用于C、H、N、S 等元素的同位素比值测定，由于其原料中含有碳杂质，或是在在高温下易与样品中的硫氧化物化学键合，生成硫酰（COS），带来误差，并且在高温下使用宜熔结，所以EA-IRMS分析模式建议选用纯铜。2、装填均匀，加入填料，清除表面水分有各种形状的铜催化剂，管状、丝状、细粒状等。装填应疏密均匀，否则会发生反应气走短路的现象，装填松动部分的催化剂很快就反应失效，装填致密部分的催化剂不反应，这点必须注意。测定CHNS等稳定同位素组成时，一般其EA还原管的温度为960℃左右，在此高温下反应，铜易烧结收缩，形成一个铜柱，使反应管边壁出现空隙，反应气仅沿边壁走，铜的使用寿命缩短。取出后观察，铜柱呈现出黑皮红心，皮已变成黑色氧化铜，芯还是未反应的红色的铜。提供一个解决此问题的方法：把铜中掺入10％的纯净石英砂，混匀装入管中，高温下石英砂把铜分隔开，避免其相互粘结，并留有一些空隙，使反应气均匀的通过。此方法不但延长了催化剂的寿命，而且失效的铜还可在原管中再生。装入还原管的铜表面吸附有水分子，新的装填管测量程序开始之前，应通载气使用温度下吹扫使其水分蒸发，否则氢值会偏高，蒸发时间可检测系统氢空白值确定。3、优化加氧量，延长还原剂的使用寿命铜催化剂的作用是将氮氧化物还原成氮气，硫氧化物还原成二氧化硫。一般铜催化剂的还原性都能达到此要求。另一个作用是吸收反应气中剩余的氧气，铜与氧气结合生成氧化铜。加氧量大有利于样品的燃烧分解，但过量的氧气会加剧铜的消耗，为此，出于降低仪器运行成本的考虑，可用下列方法优化加氧：一种类型的样品选取一个有代表性的已知含量的样品，按常规取样量重复称几个测量，加氧延迟时间逐步减少，必要的话，氧气量也减少，直到测试结果失败，那么最后一次成功的测量其加氧量应该是最适合的。为保险起见，可选其前一次的加氧条件，确保样品分解完全。在选择没定的加氧条件下，再做一些此类样品，若验证结果正确，即确定该类物质的加氧条件。依此类推，各类型的样品应预先选出适合的加氧量，分析时即采用该条件。既能保证分析数据的的准确，又延长了还原剂铜的使用寿命。天津欧捷科技专业经营元素分析耗材，同位素分析耗材。qq:1454116470  微信：13820734559  网站：www.ojielab.com 

      英国LABCO LIMITED是一家专业生产顶空进样瓶的公司，在很多文献中都会提到Labco公司的顶空进样瓶，该公司的产品主要是气密性非常好，适用于固体，液体，气体的样品测试以及保存，配套的瓶盖，瓶垫定期更换，可以减少对瓶子的多余损耗。Labco的公司顶空瓶凭借优质的产品质量，在全世界畅销。      天津欧捷科技有限公司在中国大陆代理英国Labco公司全线产品，保证产品质量。     产品包括如下：     按照容量：3ml  3.7ml   4.5ml   5.9ml   12ml     形状：圆底   平底    真空状态：非真空，已抽真空         瓶盖：蓝色   白色        瓶垫：丁基橡胶垫

      天津欧捷科技有限公司代理瑞士santis全线产品，瑞士Santis Analytical AG是一家为全球提供元素分析耗材及配件的生产厂家，Santis的产品广泛适用于ThermoFisher、Elementar、PerkinElmer、EuroVecto、Leco、Sercon   Costech等仪器的配套耗材，并且与这个仪器大亨也都有很好的合作基础。       天津欧捷科技作为一家专业经营元素分析耗材，同位素分析耗材的厂家，多年来一直代理瑞士santis的产品，该产品凭借出色的产品质量，优惠的价格一直服务着国内科研工作者。Santis的的产品也越来越多的被广大科研工作者认可。         天津欧捷科技有限公司将一如既往的提供瑞士santis原装进口产品，服务科研工作者。