分析条件 GC-MS/MS参数： 色谱柱：InertCap-5ms NP/Sil，30m×0.25mm×0.25μm 进样口温度：250℃ 进样方式：不分流进样 进样时间：1min 载气控制方式：恒线速度 载气线速度：47.2cm/sec 柱温程序：50℃（1min）_25℃/min _125℃_10℃/min _300（3.5min） 接口温度：280℃ 离子源温度：200℃ 碰撞气：氩气 检测器电压：调谐电压+0.6kv

分析条件 GC-MS/MS参数： 色谱柱：InertCap-5ms NP/Sil，30m×0.25mm×0.25μm 进样口温度：250℃ 进样方式：不分流进样 进样时间：1min 载气控制方式：恒线速度 载气线速度：47.2cm/sec 柱温程序：50℃（1min）_25℃/min _125℃_10℃/min _300（3.5min） 接口温度：280℃ 离子源温度：200℃ 碰撞气：氩气 检测器电压：调谐电压+0.6kv

色 谱 柱：Shim-pack VP-ODS, 4.6mm×250mm, 5μm 流动相A：柠檬酸缓冲液/乙腈/四氢呋喃 =400/100/100（v/v）,（柠檬酸缓冲液：10.5 g柠檬酸单水合物溶于900 mL 水中，28%的氨水调pH 值到5.0，然后加水定容到1 L） 流动相B：乙腈/四氢呋喃 = 1/1（v/v） 时间程序：7%B (0 ~ 40 min) ~ 40%B (40 ~80 min) ~ 7%B (10.01 ~ 95 min) 流 速：1.3 mL/min 柱 温：40℃ 进样体积：20 μL 检测波长：190 ~ 350 nm（检测：254nm）

色 谱 柱：Shim-pack VP-ODS, 4.6mm×250mm, 5μm 流动相A：柠檬酸缓冲液/乙腈/四氢呋喃 =400/100/100（v/v）,（柠檬酸缓冲液：10.5 g柠檬酸单水合物溶于900 mL 水中，28%的氨水调pH 值到5.0，然后加水定容到1 L） 流动相B：乙腈/四氢呋喃 = 1/1（v/v） 时间程序：7%B (0 ~ 40 min) ~ 40%B (40 ~80 min) ~ 7%B (10.01 ~ 95 min) 流 速：1.3 mL/min 柱 温：40℃ 进样体积：20 μL 检测波长：190 ~ 350 nm（检测：254nm）

色 谱 柱：Shim-pack VP-ODS, 4.6mm×250mm, 5μm 流动相A：柠檬酸缓冲液/乙腈/四氢呋喃 =400/100/100（v/v）,（柠檬酸缓冲液：10.5 g柠檬酸单水合物溶于900 mL 水中，28%的氨水调pH 值到5.0，然后加水定容到1 L） 流动相B：乙腈/四氢呋喃 = 1/1（v/v） 时间程序：7%B (0 ~ 40 min) ~ 40%B (40 ~80 min) ~ 7%B (10.01 ~ 95 min) 流 速：1.3 mL/min 柱 温：40℃ 进样体积：20 μL 检测波长：190 ~ 350 nm（检测：254nm）

色 谱 柱：Shim-pack VP-ODS, 4.6mm×250mm, 5μm 流动相A：柠檬酸缓冲液/乙腈/四氢呋喃 =400/100/100（v/v）,（柠檬酸缓冲液：10.5 g柠檬酸单水合物溶于900 mL 水中，28%的氨水调pH 值到5.0，然后加水定容到1 L） 流动相B：乙腈/四氢呋喃 = 1/1（v/v） 时间程序：7%B (0 ~ 40 min) ~ 40%B (40 ~80 min) ~ 7%B (10.01 ~ 95 min) 流 速：1.3 mL/min 柱 温：40℃ 进样体积：20 μL 检测波长：190 ~ 350 nm（检测：254nm）

色 谱 柱：Shim-pack VP-ODS, 4.6 mm × 150 mm, 5 μm 流 动 相：0.01 mol/L 磷酸缓冲盐（pH 2.6）/ MeOH （7/3，v/v） 流 速：1 mL/min 柱 温：40 ℃ 进样体积：10 μL 检测波长：200 ~ 350 nm（检测：270 nm） <LC 2ndD> 色 谱 柱：Shim-pack XR-ODS 2.0 mm ×75 mm, 2.2 μm 流动相A：0.1% FA 流动相B：MeOH 时间程序：10%B (0 min) ~ 50%B (10 min) ~ 10%B (10.01 ~ 20 min) 流 速：0.3 mL/min 柱 温：40 ℃ 进样体积：10 μL（Loop 环体积） 检测波长：270 nm

色 谱 柱：Shim-pack VP-ODS, 4.6 mm × 150 mm, 5 μm 流 动 相：0.01 mol/L 磷酸缓冲盐（pH 2.6）/ MeOH （7/3，v/v） 流 速：1 mL/min 柱 温：40 ℃ 进样体积：10 μL 检测波长：200 ~ 350 nm（检测：270 nm） <LC 2ndD> 色 谱 柱：Shim-pack XR-ODS 2.0 mm ×75 mm, 2.2 μm 流动相A：0.1% FA 流动相B：MeOH 时间程序：10%B (0 min) ~ 50%B (10 min) ~ 10%B (10.01 ~ 20 min) 流 速：0.3 mL/min 柱 温：40 ℃ 进样体积：10 μL（Loop 环体积） 检测波长：270 nm

色 谱 柱：Shim-pack VP-ODS, 4.6 mm × 150 mm, 5 μm 流 动 相：0.01 mol/L 磷酸缓冲盐（pH 2.6）/ MeOH （7/3，v/v） 流 速：1 mL/min 柱 温：40 ℃ 进样体积：10 μL 检测波长：200 ~ 350 nm（检测：270 nm） <LC 2ndD> 色 谱 柱：Shim-pack XR-ODS 2.0 mm ×75 mm, 2.2 μm 流动相A：0.1% FA 流动相B：MeOH 时间程序：10%B (0 min) ~ 50%B (10 min) ~ 10%B (10.01 ~ 20 min) 流 速：0.3 mL/min 柱 温：40 ℃ 进样体积：10 μL（Loop 环体积） 检测波长：270 nm

色 谱 柱：Shim-pack VP-ODS, 4.6 mm × 150 mm, 5 μm 流 动 相：0.01 mol/L 磷酸缓冲盐（pH 2.6）/ MeOH （7/3，v/v） 流 速：1 mL/min 柱 温：40 ℃ 进样体积：10 μL 检测波长：200 ~ 350 nm（检测：270 nm） <LC 2ndD> 色 谱 柱：Shim-pack XR-ODS 2.0 mm ×75 mm, 2.2 μm 流动相A：0.1% FA 流动相B：MeOH 时间程序：10%B (0 min) ~ 50%B (10 min) ~ 10%B (10.01 ~ 20 min) 流 速：0.3 mL/min 柱 温：40 ℃ 进样体积：10 μL（Loop 环体积） 检测波长：270 nm

<LC 1stD> 色 谱 柱：InertSustainTM C18, 4.6 mm×150 mm, 5 μm 流动相：A-醋酸盐缓冲液[0.25mol/L 醋酸铵-0.1mol/L EDTA 钠盐-三乙胺（100：10：1）] 流动相B-乙腈A/B = 85/15 (v/v) 流 速：1 mL/min 柱 温：35℃ 进样体积：20 μL 检测波长：280 nm <LC 2ndD> 色 谱 柱：InertSustainTM C18, 2.1 mm ×50mm, 2μm 流动相：A 相-0.1%甲酸-水溶液 B 相-0.1%甲酸-乙腈 流 速：0.3 mL/min 柱 温：35℃ 进样体积：20 μL（Loop 环体积） 检测波长：280 nm 时间程序：见表1 (2 min 后阀切换流路进质谱)

<LC 1stD> 色 谱 柱：InertSustainTM C18, 4.6 mm×150 mm, 5 μm 流动相：A-醋酸盐缓冲液[0.25mol/L 醋酸铵-0.1mol/L EDTA 钠盐-三乙胺（100：10：1）] 流动相B-乙腈A/B = 85/15 (v/v) 流 速：1 mL/min 柱 温：35℃ 进样体积：20 μL 检测波长：280 nm <LC 2ndD> 色 谱 柱：InertSustainTM C18, 2.1 mm ×50mm, 2μm 流动相：A 相-0.1%甲酸-水溶液 B 相-0.1%甲酸-乙腈 流 速：0.3 mL/min 柱 温：35℃ 进样体积：20 μL（Loop 环体积） 检测波长：280 nm 时间程序：见表1 (2 min 后阀切换流路进质谱)

<LC 1stD> 色 谱 柱：InertSustainTM C18, 4.6 mm×150 mm, 5 μm 流动相：A-醋酸盐缓冲液[0.25mol/L 醋酸铵-0.1mol/L EDTA 钠盐-三乙胺（100：10：1）] 流动相B-乙腈A/B = 85/15 (v/v) 流 速：1 mL/min 柱 温：35℃ 进样体积：20 μL 检测波长：280 nm <LC 2ndD> 色 谱 柱：InertSustainTM C18, 2.1 mm ×50mm, 2μm 流动相：A 相-0.1%甲酸-水溶液 B 相-0.1%甲酸-乙腈 流 速：0.3 mL/min 柱 温：35℃ 进样体积：20 μL（Loop 环体积） 检测波长：280 nm 时间程序：见表1 (2 min 后阀切换流路进质谱)

<LC 1stD> 色 谱 柱：InertSustainTM C18, 4.6 mm×150 mm, 5 μm 流动相：A-醋酸盐缓冲液[0.25mol/L 醋酸铵-0.1mol/L EDTA 钠盐-三乙胺（100：10：1）] 流动相B-乙腈A/B = 85/15 (v/v) 流 速：1 mL/min 柱 温：35℃ 进样体积：20 μL 检测波长：280 nm <LC 2ndD> 色 谱 柱：InertSustainTM C18, 2.1 mm ×50mm, 2μm 流动相：A 相-0.1%甲酸-水溶液 B 相-0.1%甲酸-乙腈 流 速：0.3 mL/min 柱 温：35℃ 进样体积：20 μL（Loop 环体积） 检测波长：280 nm 时间程序：见表1 (2 min 后阀切换流路进质谱)

色谱柱：DB-WAX 60m×0.32mm×0.5μm 进样口设置：200ºC, split ratio: 10:1 柱流量（N2）：2 mL/min，恒流 柱箱升温程序： 50°C（0min）>120°C（0min）@10°C/min >250°C（1.5min）@20°C/min 检测器设置 温度：250ºC 氢气流速：40 mL/min 空气流速：400 mL/min 补偿气流速（N2）：45 mL/min

色谱柱：DB-WAX 60m×0.32mm×0.5μm 进样口设置：200ºC, split ratio: 10:1 柱流量（N2）：2 mL/min，恒流 柱箱升温程序： 50°C（0min）>120°C（0min）@10°C/min >250°C（1.5min）@20°C/min 检测器设置 温度：250ºC 氢气流速：40 mL/min 空气流速：400 mL/min 补偿气流速（N2）：45 mL/min

色谱柱：DB-WAX 60m×0.32mm×0.5μm 进样口设置：200ºC, split ratio: 10:1 柱流量（N2）：2 mL/min，恒流 柱箱升温程序： 50°C（0min）>120°C（0min）@10°C/min >250°C（1.5min）@20°C/min 检测器设置 温度：250ºC 氢气流速：40 mL/min 空气流速：400 mL/min 补偿气流速（N2）：45 mL/min

色谱柱：DB-WAX 60m×0.32mm×0.5μm 进样口设置：200ºC, split ratio: 10:1 柱流量（N2）：2 mL/min，恒流 柱箱升温程序： 50°C（0min）>120°C（0min）@10°C/min >250°C（1.5min）@20°C/min 检测器设置 温度：250ºC 氢气流速：40 mL/min 空气流速：400 mL/min 补偿气流速（N2）：45 mL/min

色谱柱：DB-WAX 60m×0.32mm×0.5μm 进样口设置：200ºC, split ratio: 10:1 柱流量（N2）：2 mL/min，恒流 柱箱升温程序： 50°C（0min）>120°C（0min）@10°C/min >250°C（1.5min）@20°C/min 检测器设置 温度：250ºC 氢气流速：40 mL/min 空气流速：400 mL/min 补偿气流速（N2）：45 mL/min

色谱参数（1） 色谱柱： HP-1, 30 m × 0.32 mm × 4μm (p/n 19091Z-613) 进样口： 80℃分流比：0.5:1 载气： 氦气 3ml/min 进样器： 2.5ml手动气密针 柱箱温度： 50℃(0min)@20℃/min>100℃(0min)@40℃/min>200℃(1min) 总运行时间：6min。 检测器： FPD 200℃（硫滤光片）； 氢气 50ml/min；空气60ml/min；补偿气（N2）60ml/min 色谱参数（2） 色谱柱： Gaspro, 15 m × 0.32 mm (p/n 113-4312 ) 进样口： 80?C 分流比：4:1 载气： 氦气 3ml/min 进样器： 2.5ml手动气密针 柱箱温度：80℃(0min)@40℃/min>220℃(1.5min) 总运行时间： 5min。 检测器： FPD 200℃（硫滤光片）； 氢气 50ml/min；空气60ml/min；补偿气（N2）60ml/min

色谱参数（1） 色谱柱： HP-1, 30 m × 0.32 mm × 4μm (p/n 19091Z-613) 进样口： 80℃分流比：0.5:1 载气： 氦气 3ml/min 进样器： 2.5ml手动气密针 柱箱温度： 50℃(0min)@20℃/min>100℃(0min)@40℃/min>200℃(1min) 总运行时间：6min。 检测器： FPD 200℃（硫滤光片）； 氢气 50ml/min；空气60ml/min；补偿气（N2）60ml/min 色谱参数（2） 色谱柱： Gaspro, 15 m × 0.32 mm (p/n 113-4312 ) 进样口： 80?C 分流比：4:1 载气： 氦气 3ml/min 进样器： 2.5ml手动气密针 柱箱温度：80℃(0min)@40℃/min>220℃(1.5min) 总运行时间： 5min。 检测器： FPD 200℃（硫滤光片）； 氢气 50ml/min；空气60ml/min；补偿气（N2）60ml/min

色谱参数（1） 色谱柱： HP-1, 30 m × 0.32 mm × 4μm (p/n 19091Z-613) 进样口： 80℃分流比：0.5:1 载气： 氦气 3ml/min 进样器： 2.5ml手动气密针 柱箱温度： 50℃(0min)@20℃/min>100℃(0min)@40℃/min>200℃(1min) 总运行时间：6min。 检测器： FPD 200℃（硫滤光片）； 氢气 50ml/min；空气60ml/min；补偿气（N2）60ml/min 色谱参数（2） 色谱柱： Gaspro, 15 m × 0.32 mm (p/n 113-4312 ) 进样口： 80?C 分流比：4:1 载气： 氦气 3ml/min 进样器： 2.5ml手动气密针 柱箱温度：80℃(0min)@40℃/min>220℃(1.5min) 总运行时间： 5min。 检测器： FPD 200℃（硫滤光片）； 氢气 50ml/min；空气60ml/min；补偿气（N2）60ml/min

色谱参数（1） 色谱柱： HP-1, 30 m × 0.32 mm × 4μm (p/n 19091Z-613) 进样口： 80℃分流比：0.5:1 载气： 氦气 3ml/min 进样器： 2.5ml手动气密针 柱箱温度： 50℃(0min)@20℃/min>100℃(0min)@40℃/min>200℃(1min) 总运行时间：6min。 检测器： FPD 200℃（硫滤光片）； 氢气 50ml/min；空气60ml/min；补偿气（N2）60ml/min 色谱参数（2） 色谱柱： Gaspro, 15 m × 0.32 mm (p/n 113-4312 ) 进样口： 80?C 分流比：4:1 载气： 氦气 3ml/min 进样器： 2.5ml手动气密针 柱箱温度：80℃(0min)@40℃/min>220℃(1.5min) 总运行时间： 5min。 检测器： FPD 200℃（硫滤光片）； 氢气 50ml/min；空气60ml/min；补偿气（N2）60ml/min

色谱参数（1） 色谱柱： HP-1, 30 m × 0.32 mm × 4μm (p/n 19091Z-613) 进样口： 80℃分流比：0.5:1 载气： 氦气 3ml/min 进样器： 2.5ml手动气密针 柱箱温度： 50℃(0min)@20℃/min>100℃(0min)@40℃/min>200℃(1min) 总运行时间：6min。 检测器： FPD 200℃（硫滤光片）； 氢气 50ml/min；空气60ml/min；补偿气（N2）60ml/min 色谱参数（2） 色谱柱： Gaspro, 15 m × 0.32 mm (p/n 113-4312 ) 进样口： 80?C 分流比：4:1 载气： 氦气 3ml/min 进样器： 2.5ml手动气密针 柱箱温度：80℃(0min)@40℃/min>220℃(1.5min) 总运行时间： 5min。 检测器： FPD 200℃（硫滤光片）； 氢气 50ml/min；空气60ml/min；补偿气（N2）60ml/min

色谱柱： DB–23:60m×0.25mm×0.25um（122-2362） 进样口设置： 温度：250℃ 进样量：1.0ul 载气：氮气1ml/min 分流比： 30：1 柱箱升温程序： 50℃维持1min，以25℃/min 升温到175℃，维持0min ，以4℃/min 升温到230℃，维持4min 检测器 FID 设置： 温度：300℃ 氢气流速：40ml/min 空气流速：400ml/min 补偿气流速：25ml/min

色谱柱： DB–23:60m×0.25mm×0.25um（122-2362） 进样口设置： 温度：250℃ 进样量：1.0ul 载气：氮气1ml/min 分流比： 30：1 柱箱升温程序： 50℃维持1min，以25℃/min 升温到175℃，维持0min ，以4℃/min 升温到230℃，维持4min 检测器 FID 设置： 温度：300℃ 氢气流速：40ml/min 空气流速：400ml/min 补偿气流速：25ml/min

色谱柱： DB–23:60m×0.25mm×0.25um（122-2362） 进样口设置： 温度：250℃ 进样量：1.0ul 载气：氮气1ml/min 分流比： 30：1 柱箱升温程序： 50℃维持1min，以25℃/min 升温到175℃，维持0min ，以4℃/min 升温到230℃，维持4min 检测器 FID 设置： 温度：300℃ 氢气流速：40ml/min 空气流速：400ml/min 补偿气流速：25ml/min

色谱柱： DB–23:60m×0.25mm×0.25um（122-2362） 进样口设置： 温度：250℃ 进样量：1.0ul 载气：氮气1ml/min 分流比： 30：1 柱箱升温程序： 50℃维持1min，以25℃/min 升温到175℃，维持0min ，以4℃/min 升温到230℃，维持4min 检测器 FID 设置： 温度：300℃ 氢气流速：40ml/min 空气流速：400ml/min 补偿气流速：25ml/min

色谱柱： DB–23:60m×0.25mm×0.25um（122-2362） 进样口设置： 温度：250℃ 进样量：1.0ul 载气：氮气1ml/min 分流比： 30：1 柱箱升温程序： 50℃维持1min，以25℃/min 升温到175℃，维持0min ，以4℃/min 升温到230℃，维持4min 检测器 FID 设置： 温度：300℃ 氢气流速：40ml/min 空气流速：400ml/min 补偿气流速：25ml/min

衬管分流衬管（部件号5183-4647） 1, 色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μm DB-Wax（J&W 122-7032） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氢气 柱头压力53 kPa 恒压（在50 °C，36 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到200 °C，3 °C/min 到230 °C，18 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 2, 色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23（J&W 122-2361) 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氦气 柱头压力230 kPa 恒压（在50 °C，33 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到175 °C，4 °C/min 到230 °C，5 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 3, 色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 112-88A7） 色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 122-8867） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气A 氢气 载气B 氦气 柱头压力恒流，2 mL/min 柱箱温度A 120 °C，1 min，10 °C/min 到175 °C, 10 min，5 °C/min 到210 °C，5 min 5 °C/min 到230 °C，5 min 柱箱温度B 175°C，10min，3°C/min，220°C, 5min 检测器温度280°C 检测器气体氢气: 40mL/min; 空气450mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。