色谱柱;SB-C18 4.6x150mmx1.8um (PN:829975-902) 流动相: A: 水含0.1% 甲酸 B: 乙腈含0.1% 甲酸 柱温: 40 °C 流速: 1.4 mL/min 进样量: 5 μL 检测波长: 360 nm/500 nm 梯度: 时间 %B 0 60 5.8 60 6.6 85 7.5 85 8.3 60

色谱柱： Agilent J&W DB-Sulfur SCD,70 m × 0.53 mm, 4.3 μm（部件号G3903-63003） 管线： 脱活熔融石英，1 m × 0.18 mm（部件号160-2615-1） 两通： 脱活Ultimate 两通接头（部件号G3182-60580） 载气： 氦气，恒压模式，8.6 psi 进样口： 惰性流路分流/不分流进样口，240 °C，分流比10:1 衬管： 超高惰性衬管（部件号5190-2295） 柱温箱： 35 °C 保持2 min，以10 °C/min 的速度从35 °C 升 至80 °C， 80 °C 保持6 min，然后以15 °C /min 的速度从80 °C 升至220 °C，220 °C 保持10 min 样品定量环： 1 mL 检测器： Agilent 355 SCD 1 硫化氢(H2S) 2 二氧化硫(SO2) 3 羰基硫(COS) 4 甲硫醇(MeSH) 5 乙硫醇(EtSH) 6 二甲基硫醚(DMS) 7 二硫化碳(CS2) 8 2-丙硫醇(i-PrSH) 9 2-甲基-2-丙硫醇(t-BSH) 10 1-丙硫醇(n-PrSH) 11 甲基乙基硫醚(MES) 12 1-甲基-1-丙硫醇(s-BuSH) 13 噻吩(TP) 14 2-甲基-1-丙硫醇(i-BuSH) 15 乙硫醚(DES) 16 1-丁硫醇(n-BuSH) 17 二甲基二硫醚(DMDS) 18 四氢噻吩(THT) 19 乙基甲基二硫醚(MEDS) 20 二丙硫醚(DPS) 21 二乙基二硫醚(DEDS) 22 二甲基三硫醚(DMTS)

色谱柱Poroshell 120 EC-C18，3.0 mm × 150 mm，2.7 μm （部件号：693975-302） 柱温40 °C 流速0.8 mL /min 流动相A：称取0.575 g 磷酸二氢铵，0.7 g 磷酸氢二钠溶于900 mL 水后加入100 mL 甲醇，用磷酸调节pH 6.9 B：甲醇 DAD 波长240 nm；280 nm；305 nm； 进样体积1 μL

进样口温度:250℃ 进样方式:不分流进样 进样量:1ul, 吹扫时间0.75min 色谱柱;HP-5MS 30x0.32x0.25um 部件号：19091S-413 载气;氮气 1ml/min 柱温： 50℃（1min）-20℃/min-100℃-5℃/min-150℃（5min）-10℃/min-200℃(10min) 检测器：NPD,325℃，白色铷珠：部件号G1534-60570 组分：速灭威、异丙威、仲丁威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威

氮磷检测器测定食品中的有机磷农药残留

进样口：240℃， 分流比：50:1 载气：氦气 1.4ml/min 色谱柱：HP-INNOWAX 60x0.25x0.25um 部件号：19091N-136 柱温;40℃（5min），以5℃/min-240℃（15min） 检测器：FID 240℃ 尾吹气：40ml/min

进样口：200℃，分流比：11:1， 检测器：FID 250℃，尾吹：15ml/min， 柱温：50℃（10min），2℃/min,120℃， 阀箱：80℃， 分析柱流速：氮气 7ml/min， 预切割柱：氮气 8ml/min 空气流速：350ml/min 氢气流速：40ml/min 预切割柱：TCEP微填充柱，长560mm,外径1.6mm,内径0.38mm, 分析柱：HP-1 30x0.53x5um

进样口150 °C，分流比: 10:1 进样量1 μL 色谱柱Agilent J&W DB-FFAP，30 m×320 μm, 0.25 μm (部件号123-3232) 载气氦气，恒流模式：1.5 mL/min 柱温80 °C (保持3 min) 8 °C/min 升至150 °C (保持5 min) 检测器μTCD：200 °C，参考气：15 mL/min, 补充气：6.5 mL/min FID：300 °C，氢气：30 mL/min，空气：350 mL/min 补充气(N2)：60 mL/min 自动进样器Agilent 7693A 自动液体进样器

进样口200 °C,分流比：10:1 色谱柱DB-ALC2 0.32mm 30m，1.2μm(p/n 123-9234) 色谱柱流速(N2) 12 mL/min, 恒流 柱箱温度初温：40 °C (7 min) 终温：250 °C FID 设置H2：40 mL/min 空气：400 mL/min 补偿气(N2)：45 mL/min 数据采集速率20 Hz 顶空参数 柱箱85 °C 定量环85 °C 传输线100 °C 时间 GC 循环时间15 min 压力平衡时间0.1 min 样品瓶平衡时间15 min 进样时间0.5 min

本实验采用中心切割方法，利用第一维色谱柱在分析 VA 和VE 的同时对 VD 进行净化，再将初步进化后的 VD 在线引入第二维色谱柱进行分离、测定，整个分析过程只需一次进样即可完成样品中 VA、VE 及微量 VD 的测定。该方法不仅可以节省大量的制备工作，而且稳定性良好. 整个 HPLC 方法为中心切割的二维液相方法 (heart-cutting 2DLC)，包含三个阶段：第一阶段为进样/分析维生素 A，此时阀的位置为 1-2；第二阶段为净化/捕获维生素 D，阀在维生素 D 出峰前切换到位置 1-6；第三阶段第一维继续分析维生素 E，第二维则分离检测维生素 D，阀在第一维维生素 D出峰结束后切回位置 1-2，具体见下图 1。本方法第一维采用高效短柱（Zorbax RRHT Extend-C18，4.6 × 50 mm ×1.8 μm）进行快速分析，第二维采用 PAH 专用柱（Zorbax Eclipse PAH，2.1 × 100 mm × 3.5 μm）以提高 VD2 和 VD3的分离.

GC/MS：采用安捷伦(Agilent Technologies, Santa Clara, CA) 6890N 气相色谱仪进行色谱分析，配以分流/不分流进样口和 HP-5MS 毛细管色谱住（交联的5%苯基甲基聚硅氧烷，30 m × 0.25 mm id × 0.25 μm）。 该气相色谱仪配置了安捷伦(Agilent Technologies) 5973 network MSD 质谱检测器（四极杆）。氦气作为载气，1.2 mL min-1恒定流速。色谱柱初始温度60 °C，保持1 min。以30 °C min-1 的速率升温至最终温度300 °C。采用分流/不分流进样口的不分流模式进样。传送管和离子源温度分别为280 和230 °C。电子轰击离子化的电子能量为70 eV.

衬管分流衬管（部件号5183-4647） 1, 色谱柱30 m x 0.25 mm ID，0.25 μm DB-Wax（J&W 122-7032） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氢气 柱头压力53 kPa 恒压（在50 °C，36 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到200 °C，3 °C/min 到230 °C，18 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 2, 色谱柱60 m x 0.25 mm ID，0.15 μm DB-23（J&W 122-2361) 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气氦气 柱头压力230 kPa 恒压（在50 °C，33 cm/s） 柱箱温度50 °C，1 min，25 °C/min 到175 °C，4 °C/min 到230 °C，5 min。 检测器温度280 °C 检测器气体氢气: 40 mL/min; 空气450 mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。 3, 色谱柱A 100 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 112-88A7） 色谱柱B 60 m x 0.25 mm ID，0.2 μm HP-88（J&W 122-8867） 试验条件GC-FID 进样口温度250 °C 进样体积1 μL 分流比1/50 载气A 氢气 载气B 氦气 柱头压力恒流，2 mL/min 柱箱温度A 120 °C，1 min，10 °C/min 到175 °C, 10 min，5 °C/min 到210 °C，5 min 5 °C/min 到230 °C，5 min 柱箱温度B 175°C，10min，3°C/min，220°C, 5min 检测器温度280°C 检测器气体氢气: 40mL/min; 空气450mL/min; 氦做尾吹气: 30 mL/min。

GC/MS鍒嗘瀽鏂规硶 鑹茶氨绯荤粺锛?Agilent 7890 GC 杩涙牱鍙? 鍒嗘祦/涓嶅垎娴? 妫€娴嬪櫒: Agilent MSD transfer line 娓╁害:280°C, scan: 40-450 amu 绂诲瓙婧? EI 鑷姩杩涙牱鍣? Agilent 鑷姩杩涙牱鍣? 琛: 鍒嗘祦琛 鑹茶氨鏌? 60m x 0.25mm ID锛?.15μm DB-23锛圝&W 122-2361) 杩涙牱鍙ｆ俯搴? 250°C 杩涙牱浣撶Н: 1μL 鍒嗘祦姣? 1/50 杞芥皵: 姘︽皵 鏌卞ご鍘嬪姏: 230kPa 鎭掑帇锛堝湪50°C锛?3cm/s锛? 鏌辩娓╁害: 50°C锛? min锛?5°C/min 鍒?75°C锛?°C/min鍒?30°C锛?min銆? GC-FID鍒嗘瀽鏂规硶 鑹茶氨绯荤粺锛?Agilent 7890 GC 杩涙牱鍙? 鍒嗘祦/涓嶅垎娴? 妫€娴嬪櫒: 姘㈢伀鐒扮瀛愬寲妫€娴嬪櫒(FID) 鑷姩杩涙牱鍣? Agilent 鑷姩杩涙牱鍣? 琛: 鍒嗘祦琛 鑹茶氨鏌? 60m x 0.25mm ID锛?.15μm DB-23锛圝&W 122-2361) 杩涙牱鍙ｆ俯搴? 250°C 杩涙牱浣撶Н: 1μL 鍒嗘祦姣? 1/60 杞芥皵: 姘皵 鏌卞ご鍘嬪姏: 242.3kPa 鎭掑帇锛堝湪50°C锛?8cm/s锛? 鏌辩娓╁害: 50°C锛?min锛?5°C/min 鍒?75°C锛?.5°C/min 鍒?30°C锛? 5min銆? 妫€娴嬪櫒娓╁害: 280°C 妫€娴嬪櫒姘斾綋: 姘㈡皵: 40mL/min; 绌烘皵450mL/min; 灏惧惞姘? 30mL/min銆?url=PaperSolution_New.asp?sel=&keywords=&StartTime=&EndTime=&state=0&I_ClassID=&page=1

色谱柱：Poroshell 120 SB-AQ 4.6×100mm, 2.7μm，P/N. 685975-914 流速：1mL/min 柱温：40℃ 进样体积：10μL 流动相：0.02mol/L 的磷酸二氢钾水溶液 检测器：Agilent 1260 HPLC–DAD 检测器， 检测波长:210nm 运行时间：6min 时间 流动相B%** 0 0 3 0 3.5 80 6 80 6.5 0 10 0 * 20mMKH2PO4，pH 2.4 **甲醇

DB-624 货号 125-1334 30 m x 0.53 mm 3.00 μm 载气： 氦气，恒压，30 cm/sec（40°C） 柱温箱： 40°C 保持5 min 以10°C/min 从40°C 升温至260°C 260°C 保持3 min 进样： 分流比1:10，250°C 检测器： FID，300°C DB-1 货号 125-1034 30 m x 0.53 mm 3.00 μm 载气： 氦气，恒压，30 cm/sec（40°C） 柱温箱： 40°C 保持5 min 以10°C/min 从40°C 升到260°C 进样： 分流比1:10，250°C 检测器： FID，300°C DB-WAX 货号125-7032 30 m x 0.53 mm 1.00 μm 载气： 氦气，恒压，34 cm/sec（40°C） 柱温箱： 40°C 保持5 min 以10°C/min 从40°C 升到230°C 230°C 保持7 min 进样： 分流比1:10，250°C 检测器： FID，300°C

Agilent ZORBAX Carbohydrate 4.6x250mm,5um (部件号: 840300-908) 流动相 乙腈：水=55∶45 柱温 45℃ 流速:1ml/min 进样量:10ul

色谱柱 Agilent Hi-Plex H 6.5?300mm,8?m (部件号 部件号 : PL1F70-6830) 柱温 65℃ 流动相 水（稀硫酸调节 pH至 2.5±0.1） 流速 0.6 mL/min 检测波长 207 nm 进样体积 20uL 初始柱压 37 bar 采样频率 2.5 Hz

Agilent HP-INNOWAX, 30mx0.53mm, 1um (部件号:19095N-123) 载气:氮气，30cm/s 恒流模式 进样口 180℃, 分流比5:1 检测器 FID 200℃ 柱温 45℃ 顶空瓶平衡温度 80℃ 定量环温度 120℃ 传输线温度 140℃ 平衡时间 15min 定量环 1mL

Agilent Hi-Plex Ca 7.7x300mm, 8um (部件号: PL1170-6810) 柱温:80℃, 流速:0.5ml/min 进样量:20ul

前处理 称取 混匀的火锅底料样品 2g （精确至 0.01g ）至 50mL 离心管中 ，依次加入已知浓度的标准 品和内标溶液 、5ml 0.1mol/L HCL 溶液 、5 ml 乙腈 ，涡旋 混合 2min ，加入 10ml 正己烷，漩涡 正己烷，漩涡 30s ，振荡提取 30 min 。以 10000r/min 转速离心 3min, 弃去正己烷层 ，过 Bond Elut Plexa PCX (60mg,3ml) 固相萃取柱净化. LC-MS/MS 液相色谱柱为 亚二微米 C18,2.1x50mm。流动相 A :水（含0.1%体积比的甲酸),B:乙腈,柱温30℃；进样量 4µL，流速为0.3 mL/min.

24种氨基酸分离 Zorbax eclipse AAA 4.6x150x5um A: 40mM Na2HPO4 PH 7.8, B: 乙腈:甲醇:水=45:45:10 流速2ml/min 时间(min) %B 0 0 1.9 0 18.1 57 18.6 100 22.3 100 23.2 0 26 0

色谱条件 （有关物质） Agilent ZORBAX Eclipse Plus C8 4.6x250mm,5um (部件号: 959990-906) 柱温:30℃ 流动相:庚烷磺酸钠溶液〔取庚烷磺酸钠2.87g与磷酸二氢钾2.5g，加水溶解并稀释至1000mL，用磷酸溶液调节pH值至3.65〕-乙腈(78∶22) 流速:1ml/min 检测波长:220nm 进样量:20ul 色谱条件（含量测定） Agilent HC-C18(2) 4.6x250mm,5um (部件号: 588905-902) 流动相:甲醇-0.1％醋酸铵溶液(10∶90) 流速:1ml/min 柱温:35℃ 进样量:10ul

色谱条件（有关物质） Agilent HC-C18 4.6x250mm,5um(部件号:518905-902) 柱温:20℃ 流动相:0.01mol/L磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至2.8）-乙腈（75∶25） 流速:1ml/min 进样量:10ul 色谱条件（含量测定） Agilent HC-C18 4.6x250mm,5um (部件号: 518905-902) 流动相: 磷酸盐缓冲液〔0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L庚烷磺酸钠溶液（1∶1），含0.2％三乙胺，并用磷酸调节pH值至3.0〕-乙腈（60∶40） 流速:1ml/min 柱温:45℃ 进样量:20ul

Agilent HP-INNOWAX, 30mx0.53mm,1um (部件号:19095N-123) 柱温 110℃ 载气:氦气，40cm/s 分流比: 10:1 进样口:200℃ 检测器:250℃ 进样体积:0.2ul

色谱柱 Agilent ZORBAX 300-SCX 4.6x250mm,5um(部件号 : 880952-714) 柱温 40℃ 流动相 1.7％磷酸二氢铵溶液（用磷酸调节pH值至 3.0） 流速 1.0 mL/min 检测波长 218 nm 进样体积 10ul 初始柱压 90 bar 采样频率 2.5 Hz

色谱柱: Agilent J&W DB-624, 30mx0.53mmx3um(部件号:125-1334) 载气 氦气，30cm/sec, 恒流模式 进样口 200℃, 分流比20:1 柱温 起始温度40℃，维持12分钟，以每分钟10℃速率升温至240℃，维持10 分钟 检测器 FID 280℃ 进样量 1μL

色谱柱:DB-1701P 30mx0.32mmx0.25um 进样量:1ul 检测条件: 进样口温度250℃, FID检测器温度 280℃, 柱温:200℃

色谱柱:Agilent Zorbax SB C18 250mm x 4.6mm 5um 进样蛋:20ul 检测波长:296nm; 柱温:29℃ 流 速: lml/min 流动相:0.5%磷酸二氢钾(磷酸调PH=3.2):乙腈=50：50

色谱柱:Agilent Zorbax SB C18 250mm x 4.6mm,5um 进样量:20ul 检测波长:320nm; 柱温:29℃ 流 速：lml/min 流动相：甲醇：水=40 : 60(用磷酸调节pH值至3.5)

色谱柱:Agilent Eclipse Plus C18 250mm x 4.6mm,5um 进样量:20.0ul 检测波长:320nm; 柱温:26℃ 流 速：lml/min 流动相：甲醇：水=38:62 (用磷酸调节pH值至3.5)