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GC毛细管柱的选择

北京谱朋

2013/01/28 15:13

阅读:532

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GC毛细管柱的选择

根据分离需求选择一款适合的毛细管色谱柱,需要考虑四个方面的基本参数 - 固定相的类型、膜厚、柱内径和柱长。下面的阐述将有助于选择一款合适的色谱柱。

1. 固定相的选择

l  在能满足分离需要的前提下,尽量选择弱极性色谱柱 (EN1EN5EN5MSEN8)

l  非极性固定相主要是按照沸点分离被分析物。随着固定液中苯基或氰丙基含量增加,分离受偶极距或电荷分布的影响逐渐加大(EN10 (1701)ENX50ENX70)

l  对于含更多氢键的被分析物(如乙醛和乙醇)聚乙二醇型的固定液是最佳选择- EN20 (WAX)ENSGW

2. 内径

l  小口径的色谱柱能得到更高的柱效并提高分离度。采用0.1mm内径的快速分析柱,能够在更短的时间达到常规柱的分离效果。

3. 膜厚

l  样品分析物的溶解度差异较大时,我们推荐用膜厚大于0.25 μm的色谱柱。这样能够降低其它影响组分和过载峰共同洗脱的可能性。如果两种被分析物能完全分离,共同洗脱将不太可能,即使在溶质含量差异较大时,也可以使用膜厚小的色谱柱。

l  膜厚越厚,溶质的保留能力越强,因此需要更高的洗脱温度。

l  根据相比β值,我们可以对色谱柱加以分类,以适合您的各种应用类型。

²  相比β值越小,即膜厚和色谱柱内径的比值越大,更适合分析挥发性有机物。

²  反之,膜厚小的色谱柱更适合分析大分子量的化合物。

²  保持相比β值的基本相同,即使色谱柱内径不同,也可以得到相似的谱图。 


β =

id

4df

β = 相比

id = 柱内径(µm)

df = 膜厚(µm)

相比β

膜厚

柱内径 (µm)

(µm)

100

220

250

320

530

0.10

250

 

 

 

 

0.25

 

220

250

320

 

0.50

 

110

125

160

 

1.00

 

 

 

80

132

3.00

 

 

 

 

44

 

1 Enduro系列毛细管色谱柱的相比β值,当色谱柱内径发生改变而保持相比β值基本相同,就可以确保您的分析结果,而不需要再改变分析方法。

 

不同相比值的适用范围

16-100        气体低分子量碳氢化合物溶剂挥发性卤素(分子量16-250)

100-320      半挥发物常规应用 (分子量100-700)

320-1325    大分子量碳氢化合物、石蜡石油产品 (分子量300-1500)

4. 柱长

l  通常在能够达到应用所需分离度的前提下尽量选择最短的柱长。如果选用最大柱长而混合样品的分离度仍然不够,那么可以尝试改变固定相或者内径。

l  分离度与柱效的平方根成正比,因此,柱长加倍只能使得柱子的分离能力大约增加40%

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