Part#DescriptionCodeExpire1861096T100 Thermal Cycler T100SALE15US2015/12/311851148C1000 thermal cycler with dual 48/48 reaction moduleC1000DUAL15US2015/12/311852148S1000 thermal cycler with dual 48/48 reaction module15-Q162452015/12/311852196S1000 thermal cycler with 96-well Fast reaction module15-Q000302015/12/311851196C1000 thermal cycler with 96-well Fast reaction module15-Q325132015/12/311610170TGX FastCast Acrylamide Starter Kit, 7.5% FASTCAST30US2015/12/311610171TGX FastCast Acrylamide Kit, 7.5% FASTCAST30US2015/12/311610171TATGX FastCast Acrylamide Kit with Catalyst, 7.5% FASTCAST30US2015/12/311610172TGX FastCast Acrylamide Starter Kit, 10% FASTCAST30US2015/12/311610173TGX FastCast Acrylamide Kit, 10% FASTCAST30US2015/12/311610173TATGX FastCast Acrylamide Kit with Catalyst, 10% FASTCAST30US2015/12/311610174TGX FastCast Acrylamide Starter Kit, 12%FASTCAST30US2015/12/311610175TGX FastCast Acrylamide Kit, 12% FASTCAST30US2015/12/311610175TATGX FastCast Acrylamide Kit with Catalyst, 12% FASTCAST30US2015/12/311610180TGX Stain-Free FastCast Acrylamide Starter Kit, 7.5% FASTCAST30US2015/12/311610181TGX Stain-Free FastCast Acrylamide Kit, 7.5% FASTCAST30US2015/12/311610181TATGX Stain-Free FastCast Acrylamide Kit with Catalyst, 7.5%FASTCAST30US2015/12/311610182TGX Stain-Free FastCast Acrylamide Starter Kit, 10% FASTCAST30US2015/12/311610183TGX Stain-Free FastCast Acrylamide Kit, 10% FASTCAST30US2015/12/311610183TATGX Stain-Free FastCast Acrylamide Kit with Catalyst, 10% FASTCAST30US2015/12/311610184TGX Stain-Free FastCast Acrylamide Starter Kit, 12% FASTCAST30US2015/12/311610185TGX Stain-Free FastCast Acrylamide Kit, 12%FASTCAST30US2015/12/311610185TATGX Stain-Free FastCast Acrylamide Kit with Catalyst, 12% FASTCAST30US2015/12/311610700Ammonium Persulfate (APS) FASTCAST30US2015/12/311610800TEMEDFASTCAST30US2015/12/311610363Precision Plus Protein Unstained Protein Standards, Strep-tagged recombinant, 1 ml PPLUS33US2015/12/311610373Precision Plus Protein All Blue Prestained Protein Standards PPLUS33US2015/12/311610374Precision Plus Protein Dual Color Standards PPLUS33US2015/12/311610375Precision Plus Protein Kaleidoscope Prestained Protein Standards PPLUS33US2015/12/311610393Precision Plus Protein All Blue Prestained Protein Standards, value pack PPLUS33US2015/12/311610394Precision Plus Protein Dual Color Standards Value Pack PPLUS33US2015/12/311610395Precision Plus Protein Kaleidoscope Prestained Protein Standards, value pack PPLUS33US2015/12/311610396Precision Plus Protein Unstained Protein Standards, Strep-tagged, recombinant, value pack PPLUS33US2015/12/3145680237.5% Mini-PROTEAN? 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岛津 GL Sciences 常用色谱柱及耗材推荐系列产品描述产品编号Inertsil 系列硅胶基体Inertsil ODS-3 4.6*250mm,5um化药含量检测、有关物质检测，中药分5020-01732Inertsil ODS-SP 4.6*250mm,5um极性化药含量检测，有关物质检测5020-02746Inertsil HILIC 4.6*250mm,5um强极性合物分析柱5020-07736Inertsil Amide 4.6*250mm,5um极性化合物分析柱，保留更强5020-07836Inertsil NH2 4.6*250mm,5um乳糖分析柱，保留更强5020-05546InertSustain C18 4.6*250mm,5um耐宽pH条件，全能型色谱柱5020-07346InertSustain 新型硅胶基体（pH1-10）InertSustainSwift C18 4.6*250mm,5um耐纯水柱5020-88027InertSustain NH2 4.6*250mm,5um(pH2-7.5)寿命更强的氨基柱5020-16628Shim-pack 系列Shim-pack VP-ODS 4.6*250mm,5um适用于中药分离、化药有关物质检测228-34937-92-SCShim-pack G 系列 快速分析柱 Shim-pack GIST C18 2.1*100mm,2um适用于酸碱性较强的化药含量检测227-30001-04Shim-pack GISS C18 2.1*100mm,1.9um适用于人参皂苷，葛根素，延胡索素分析柱227-30048-02Shim-pack G 系列制备柱Shim-pack GIS C18 10*250mm,10um中低pH条件，通用型制备柱227-30113-04Ghost Trap DS鬼峰捕集小柱柱套+2柱芯 7.6*30mm高效捕集流动相引入的杂质228-59921-92InertCap 毛细柱系列InertCap 624 0.53mm *30m DF=3.0um溶剂残留(2015药典)1010-14948InertCap WAX 0.53mm *30m DF=1um溶剂残留(2015药典)1010-67445InertCap WAX 0.32mm *30m DF=0.5um硬脂酸镁1010-67244InertCap 1701 0.32mm *30m DF=0.25um9种有机氯(2015药典)1010-61242InertCap 5 0.32mm *30m DF=0.25um9种有机氯 拟除虫菊酯(2015药典)1010-18242InertCap 17 0.25mm *30m DF=0.25um22种有机氯 12种有机磷(2015药典)1010-65142InertCap 1 0.25mm *30m DF=0.25um22种有机氯 (2015药典)1010-11142InertCap 5 0.25mm *30m DF=0.25um12种有机磷(2015药典)1010-18142InertCap 5MS/Sil 0.25mm *30m DF=0.25um多农残(2015药典)1010-15142Shimadzu SH 毛细柱系列SH-Rt-Q-Bond 0.53mm *30m DF=20um二氧化硫(2015药典)R221-75765-30Wonda Vial 样品瓶1.5ml 通用型经济款样品瓶（含瓶、盖、垫）WondaDisc 过滤膜水系、有机系过滤膜（47mm）50片/盒WondaDisc 过滤器针头滤器（13mm）100个/盒WondaPipet 移液枪陶瓷活塞（200uL及以上），耐酸碱腐蚀，规格选择多兽残常用　农残常用　产品描述产品编号产品描述产品编号InertSep Pharma（亲水亲脂共平衡聚合物填料，PEP等）3ml/60mg，100/p相当于HLB、5010-27101WondaSep GC-e/NH2 6ml/500mg，30p5010-81804WondaSep MPC（混合型强离子交换，相当于MCX 、PCX）3ml/60mg，50/p5010-MPCWondaSep NH2 6ml/500mg，30p5010-81204WondaSep HLB 3ml/60mg5010-81921WondaSep FL-PR 6ml/1g，30p5010-81125WondaSep MCX 3ml/60mg5010-81931WondaSep C18 6ml/500mg，30p5010-81004WondaSep MAX 3ml/60mg5010-81941WondaPak QuEChERS全线产品 

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标准样品（Reference Material，RM）：一种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料，已被确定其符合测量过程的预期用途。　　　　有证标准样品（Certified Reference Material, CRM）：采用计量学上有效程序测定了一个或多个规定特性值的标准样品，并附有证书提供规定特性值及其不确定度和计量溯源性的陈述。　　　　环境标准样品（Environmental Reference Materials, ERM）：具有一种或多种足够均匀和充分确定了特性量值、通过技术评审且附有使用证书的环境样品或材料，主要用于校准和检定环境监测分析仪器、评价和验证环境监测分析方法或确定其它环境样品的特性量值。　　　　国家环境标准样品（National Certified Environmental Reference Materials，CERM）：通过国家环境保护主管部门组织的专家技术评审、由国家标准化主管部门批准、发布、授权生产并附有国家标准样品证书的环境标准样品，其一种或多种特性量值采用建立了能准确复现表示其特性量值计量单位的可溯源程序确定，并附有规定置信水平的不确定度。　　　　注1：标准样品和有证标准样品的定义译自最新的ISO 技术指南“ISO Guide 35:2006 Reference materials－General and statistical principles for certification”；环境标准样品和国家环境标准样品的定义引自“HJ/T173-2005环境标准样品研复制技术规范”。　　　　注2：我国目前由于行政审批制度的原因，也使用“标准物质”一词，标准样品和标准物质对应的英文均为Reference Material。

我国环境标准样品研制、生产和应用所遵循的技术标准主要包括：　　　　HJ/T 173-2005 环境标准样品研复制技术规范　　　　GB/T15000.2-1994/ISO Guide 30:1991标准样品常用术语及定义　　　　GB/T15000.3-1994标准样品定值的一般原则与统计方法　　　　GB/T15000.4-1994/ISO Guide 31:2000标准样品证书和标签的内容　　　　GB/T15000.5-1994化学成分标准样品技术通则　　　　GB/T15000.6-1996标准样品包装通则　　　　GB/T15000.7-2002 /ISO Guide 34:2000标准样品生产者能力的通用要求　　　　GB/T15000.8-2002/ISO Guide 33:2000有证标准样品的使用　　　　GB/T15000.9-2004/ISO Guide 32:1997分析化学中的校准和有证标准样品的使用　　　　ISO Guide 35:2006 Reference materials-General and statistical principles for certification　　　　ISO 6141:2000 Gas analysis-Requirements for certificates for calibration gases and gas mixtures　　　　ISO 6142:2001 Gas analysis-Preparation of calibration gas mixtures - Gravimetric method　　　　ISO 6143:2001 Gas analysis-Comparison methods for determining and checking the composition of calibration gas mixtures

一、主要用途　　1、在评价和验证环境监测新方法方面的应用　　　　目前国际上普遍采用标准样品对新技术、新方法的准确度和精密度进行评价，因为这种评价方法比较方便和可靠。要研制或修订一个分析方法需要一个或多个良好特性的试样来评价该方法的性能特点，此时选择合适的标准样品显然是最恰当的。例如：美国环保局（EPA）在1971年曾推荐了一种测量环境空气中NO2的监测方法（即Jacobs-Hochheisev法），这是一种基于重氮化反应的比色方法，该方法有一个重要的假设条件是在所有浓度范围内，NO2的转化率是个常数（约35%）。EPA之所以推荐该方法主要是考虑到其曾作为健康方面的研究并具有良好的精密度，遗憾的是由于当时没有合适的NO2标准样品，未能对方法的准确性进行验证。等到1973年美国NBS（现在的NIST）研制出四种NO2渗透管标准样品之后，EPA重新评价该方法的准确性时却发现，NO2转化率并不是个常数，而是随着NO2浓度的增加而下降。在通过标准样品确认该方法存在较大的系统误差之后，EPA撤消了原来的推荐，并重新研究和推荐了三种新的NO2监测方法。　　　　2、在检测分析实验室质量管理方面的应用　　　　标准样品是环境检测分析实验室开展质量管理工作的有力工具。选择标准样品作控制图，可以对实验室测量系统作周期性的检查，以确定测量的准确度和精密度的情况。控制图的控制限可根据标准样品提供的不确定度以及实验室的实际检测能力综合加以确定。在日常监测活动中，将标准样品与未知样品在相同的条件下进行测量，如果标准样品的测定结果落在控制限之外，说明测量系统脱离控制了，此时未知样品的测量结果应是无效的，实验室应该立即查找原因，采取措施加以纠正，重新进行标准样品的测定，直至标准样品的测定值落在控制限内，才能重新进行未知样品的测定。总之，在检测分析过程中进行适量标准样品的测定是保证实验室检测数据质量的一种切实可行的方法。　　　　3、在实验室能力验证方面的应用　　　　通过对标准样品的检测，既可以对从事监测分析人员的个人能力进行验证，也可以对实验室的检测能力状况进行验证。前者如持证上岗考核，后者如实验室质控考核。应用标准样品进行能力验证已广泛用于实验室认可、计量认证以及有关监督评审等工作中。　　　　4、在仪器校准与检测方面的应用　　　　由于大多数现代仪器分析方法是基于相对测量的分析原理，因此，一般均需使用标准样品进行校准。虽然实验室也可以用高纯试剂配制标准系列，但还是使用标准样品更方便，对分析基体相对复杂的环境样品来说，选用与试样组成大致相当的环境标准样品，可以有效消除基体效应而使测量准确性明显提高。同时使用标准样品检测测量仪器的分析特性如线性、重现性、稳定性等等也已成为共识。　　　　5、在建立环境监测系统量值溯源方面的应用　　　　标准样品的特性量值一旦确定，它就被储存在标准样品中、且在一定范围内不受时间和空间的限制，可以作为相互比对和传递的参考物。通过使用已经建立溯源性的国家标准样品开展实验室间量值传递与量值比对，将能有效提高实验室间检测分析数据的可比性。国家环境标准样品是我国环境监测系统量值传递和量值溯源的基本工具。　　　　6、在环境污染监测仲裁分析方面的应用　　　　在实际环境监测工作中常常会出现不同实验室的监测结果之间严重不一致的现象，这经常会在污染排放者与被污染者之间、或环保执法部门与污染排放企业之间，有时也可能会在代表不同行政区域的环境监测分析实验室之间发生。如果在对发生争议的环境样品进行分析的同时，检测基体相近的环境标准样品，并根据标准样品的分析结果裁定争议环境样品的分析数据，则可以使争议比较容易解决，因为国家标准样品的量值是经过充分鉴定过和无可质疑的。　　二、正确使用　　　　标准样品的正确使用包含正确选择、正确使用（防止误用）和使用注意事项。　　　　1、 应优先考虑使用国家批准的有证标准样品，使用无证标准样品或自配样品代替标准样品会造成过多的财力、物力和人力的浪费，更谈不上量值的准确性、可比性与溯源性；　　　　2、 选用标准样品应与预期监测分析样品尽可能接近，这主要包括基体、形态、浓度水平等。其中基体匹配是需要重点考虑的因素，因为只有使用与被测样品基体相匹配的标准样品，在解释实验结果时才很少或根本没有困难。因此，只要基体匹配是可能的，使用者就应尽可能选用匹配基体的标准样品。另一方面，由于日常监测的样品种类很多，而研制标准样品又不是一件非常容易的工作，因此选择与待测样品基体完全匹配的标准样品有时几乎是不可能的，使用者有时需要用自己的专业知识来选择最适用的标准样品；　　　　3、 应充分考虑标准样品的定值方法以及标准样品的预期使用要求。在标准样品使用之前应仔细、全面地阅读标准样品证书。只有认真阅读标准样品证书中提供的信息，才能保证正确使用标准样品；　　　　4、 应特别注意标准样品证书中所规定的取样量与取样方法。就IERM制备的标准样品而言，固体标准样品主要是最小取样量，最小取样量是此类标准样品均匀性的重要条件，不重视或忽略了最小取样量，测量结果的准确性和可信度也就谈不上了。液体标准样品（主要是水质标样）我们规定了样品的稀释方法，这也是很重要的，比如同样是稀释25倍，既可以采取10ml稀释到250ml的方法、也可以采取1ml稀释到25ml的方法，但是这两种方法带来的误差显然是不一样的；而气体标准样品则规定了气体使用的压力下限（常为1MPa），这一方面是为了保证气瓶在退回过程中不被污染，另一方面，确实有些气体标准样品在压力较低时量值可能会发生变化；　　　　5、 标准样品的量值稳定是有条件的。有些标准样品的储存条件非常苛刻，储存条件不当，有可能会影响标准样品量值的准确性，因此在收到标准样品时，应根据标准样品证书规定的储存条件保存好标准样品，并尽早使用，不要久存。凡已超过证书规定有效期的标准样品切不可随便使用。　　　　6、 当不能正确分析一个标准样品时，应首先对自己实验室的检测系统进行检查，如自己查不出原因，也可以请别人帮忙，IERM也非常乐于提供有关的技术咨询。但有时正确地分析一个标准样品同样也可能得不到正确的结论；尽可能分析覆盖整个浓度范围的几个标准样品是评价整个检测系统的最好方法，一般可以考虑分析高、中、低三个浓度水平的标准样品。

泵是液相色谱的核心，泵将流动相从溶剂瓶输送到液相流路系统中，并要在高压下保持流量和压力的稳定。泵的状态正常是液相色谱准确分析的基础，所以平日一定要重视对泵的维护。下面就安捷伦1100/1200液相色谱泵的日常维护进行简要的介绍。 1. 流动相的准备 为了防止颗粒性物质对泵组件的磨损，流动相（特别是水相）应该新鲜配置并且过滤。上机前对流动相进行适当的超声脱气，以保证更好的在线脱气和在线混合的效果。 2.比例阀溶剂通道的分配 四元泵的比例阀有A、B、C、D四个通道，建议将盐溶液接在下面的通道（A或D），将有机溶剂接在上面的通道（B 或C）上,也就是有机通道最好在盐溶液通道的上面。且建议用水定期冲洗所有比例阀通道除去可能在阀口析出的盐结晶。 3．过滤白头的维护 过滤白头位于排气阀内，是一种聚四氟乙烯材质的微孔过滤芯，用于过滤流动相中的微粒，是经常需要维护的地方。当系统压力有异常增高时，首先需要检查过滤白头是否阻塞了。判断的方法是：打开排气阀，以纯水作流动相，将流速设为5mL/min，如果泵压超过10bar，则说明过滤白头需要更换了。对过滤白头的预防性维护通常可以是1~2个月更换1次，更换时同时检查一下过滤白头前面的密封金垫，如果发现变形，也应及时更换。 如果过滤白头更换过于频繁，则需要认真检查一下流动相的品质，确保流动相上机前过滤，确保使用了合适的过滤膜。如果流动相有长菌现象，除了配置新的溶剂，还应对相应的溶剂管线和脱气机通道进行彻底的清洗。 4．柱塞杆与柱塞密封圈的维护 柱塞密封圈套在柱塞杆上用于隔离泵与外界，工作时，它和柱塞杆进行频繁的往复摩擦，使用一段时间后，会有一定的磨损，因而密封圈需要定期更换以保证系统的密封性。更换活塞密封垫时检查活塞杆上是否有划痕。有划痕的活塞将导致轻度渗漏，并降低密封垫的使用寿命。应尽早更换有划痕的活塞。 柱塞密封圈有反相和正相之分，反相密封圈为黑色，石墨Teflon材质；正相呈橘黄色，聚乙烯材质，更适用于正相溶剂。1100/1200标配的是反相密封圈，正相应用时，需要更换为正相密封圈。 盐溶液对柱塞密封圈的寿命有着很大的影响，使用有盐溶液作为流动相的体系时，要注意盐溶液通道的清洗，千万不能让盐溶液在系统中过夜，常常一个晚上析出的盐粒就会造成系统堵塞，对泵产生较大的损害。为了延长密封圈和柱塞杆的寿命，在经常使用较高浓度的缓冲盐溶液的情况下，建议安装柱塞清洗附件。柱塞清洗的原理在于：柱塞泵在工作时，虽然有密封圈密封，但由于毛细作用，还是会有一些流动相渗入到密封圈与柱塞杆之间。如果流动相中有缓冲盐，当柱塞杆壁上的溶剂挥发掉后，极细小的盐粒留了下来。这样的盐粒就象砂纸一样磨损着柱塞杆和柱塞密封圈，会大大降低柱塞杆和密封圈的寿命。柱塞清洗附件是在柱塞杆的中间加入了一个可以有水流过的腔体，通过水不断的流动，就可以带走渗进来的盐溶液，防止了盐粒的析出，保护了柱塞杆和柱塞密封圈。通常我们往柱塞清洗的水里加入10％的异丙醇，可以减小水的张力，便于清洗液流动，并且抑制长菌。但有一点要注意的是，装有柱塞清洗附件的泵头，清洗液流量可以很小（如没分钟几滴），但一定不要让清洗通道里干涸，如果水流光了，应该尽快换上新的溶液。否则会减少柱塞杆和密封圈的寿命。 5．主动阀的维护 主动阀是流动相进入泵体的门户。如果我们发现流量为零，流量不稳，或泵压波动特别大，常常都是因为主动阀漏或是堵了。主动阀里面装有一个小的单向阀芯，我们将其取下，在异丙醇内超声清洗一下，一般能解决这样的问题。如果超声不能解决问题的话，可以更换该阀芯。对于经常使用缓冲盐体系的用户，手头常备一个这样的阀芯是非常有用的，往往可以及时解决问题，大大的降低停机带来的损失。 6．出口阀的维护 出口阀内部也有，如果有盐粒或其它杂质渗入其中，也会造成出口阀的堵或漏，常常表现为压力的异常波动。通常我们可以用异丙醇或60度左右的热水冲洗系统，如果无效，在异丙醇中超声清洗它常常会解决这样的问题。

本规范适用于化学成分、物理化学特性及工程技术特性一级标准物质的研制（二级标准物质的研制可参照本技术规范执行）。     一、标准物质的制备     1 候选物         1.1 候选物的选择应满足适用性、代表性，以及容易复制的原则。         1.2 候选物的基体应和使用的要求相一致或尽可能接近。         1.3 候选物的均匀性、稳定性以及特定特性量的量值范围应适合该标准物质的用途。         1.4 系列化标准物质特性量的量值分布梯度应能满足使用要求，以较少品种覆盖预期的范围。         1.5 候选物应有足够的数量，以满足在有效期间使用的需要。     2 制备         2.1 根据候选物的性质，选择合理的制备程序、工艺，并防止污染及待定特性量的量值变化。         2.2 对待定特性量不易均匀的候选物，在制备过程中除采取必要的均匀措施外，还应进行均匀性初检。         2.3 候选物的待定特性量有不易稳定趋向时，在加工过程中应注意研究影响稳定性的因素，采取必要的措施改善其稳定性，如辐照灭菌、添加稳定剂等，选择合适的贮存环境。         2.4 当候选物制备量大，为便于保存可采取分级分装。最小包装单元应以适当方式编号并注明制备日期。         2.5 最小包装单元中标准物质的实际质量或体积与标称的质量或体积应符合规定的要求。     二 标准物质的均匀性检验     3 不论制备过程中是否经过均匀性初检，凡成批制备并分装成最小包装单元的标准物质，必须进行均匀性检验。对于分级分装的标准物质,凡由大包装分装成最小包装单元时,都需要进行均匀性检验     4 抽取单元数抽取单元数目对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。当总体样品的单元数较多时，抽取单元数也应相应增多。当已知总体样品均匀性良好时，抽取单元数可适当减少。抽取单元数以及每个样品的重复测量次数还应适合所采用的统计检验要求。         4.1 当总体单元数少于500时，抽取单元数不少于15个，当总体单元数大于500时，抽取单元数不少于25个。         4.2 对于均匀性好的样品，当总体单元数少于500时，抽取单元数不少于10个；当总体单元数大于500时，抽取单元数不少于15个。     5 取样方式         5.1 在均匀性检验的取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位抽取，取样点的分布对于总体样品应有足够的代表性，例如对份状物质应在不同部位取样；对圆棒状材料可在两端和棒长的1/4、1/2、3/4部位取样，在同一断面可沿直径取样。对溶液可在分装的初始，中间和终结阶段取样。         5.2 当引起待定特性量值的差异原因未知或认为不存在差异时，则进行随机取样。可采用随机数表决定抽取样品的号码，随机数表见附录1。     6 对具有多种待定的特性量值的标准物质，应选择有代表性的和不容易均匀的待侧特性量值进行均匀性检验。     7 选择不低于定值方法的精密度和具有足够灵敏度的测量方法，在重复性的实验条件下做均匀性检验。     8 待定特性量值的均匀性与所用测量方法的取样量有关，均匀性检验时应注明该测量方法的最小取样量。当有多个特定性量值时，以不易均匀待定特性量值的最小取样量表示标准物质的最小取样量或分别给出最小取样量。     9 根据抽取样品的单元数，以及每个样品的重复测量次数，按选定的一种测量方法安排实验。推荐以随机次序进行测定以防止系统的时间变差。选择合适的统计模式进行统计检验。         9.1检测单元内变差与测量方法的变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著。检测单元间变差与单元内变差，并进行比较，确认在统计学上是否显著。 9.2判断单元内变差以及单元间变差，统计显著性是否适合于该标准物质的用途。           9.2.1相对于所用测量方法的测量随机误差或相对于该特性量值不确定度的预期目标而言，待测特性量值的不均匀性误差可忽略不计，此时认为该标准物质均匀性良好。           9.2.2 待定特性量值的不均匀性误差明显大于测量方法的随机误差，并是该特性量值预期不确定度的主要来源，此时认为该物质不均匀。           9.2.3待测特性量值的不均匀性误差与随机误差大小相近，且与不确定度的预期目标相比较又不可忽略，此时应将不均匀性误差记入总的不确定度内。     10 需要对每个单元样品单个定值的标准物质（如渗透管等），均匀性检验仅按9.1执行。需要对每个单元样品单个定值且单元又是整体使用的标准物质则不存在均匀性检验。     三 标准物质的稳定性检验     11 标准物质应在规定的贮存或使用条件下，定期地进行待定特性量值的稳定性检验。     12 稳定性检验的时间间隔可以按先密后疏的原则安排。在有效期间内应有多个时间间隔的监测数据。     13 当标准物质有多个待定特性量值时，应选择那些易变的和有代表性的特性量值进行稳定性检验。     14 选择不低于定值方法精密度和具有足够灵敏度的测量方法进行稳定性检验，并注意操作及实验条件的一致。     15 考察稳定性所用样品应从分装成最小包装单元的样品中随机抽取，抽取的样品数对于总体样品有足够的代表性。     16 按时间顺序进行的测量结果在测量方法的随机不确定范围内波动，则该特性量值在试验的时间间隔内是稳定的。该试验间隔可作为标准物质的有效期。在标准物质发放期间要不断积累稳定性数据，以延长有效期。     17 一级标准物质有效期应在1年以上或达到国际上具有先进水平同类标准物质的有效期限。     四 标准物质的定值     18 均匀性合格，稳定性检验符合要求的标准物质方可进行定值。     19 定值的测量方法应在理论上和实践上经检验证明是准确可靠的方法。应先研究测量方法、测量过程和样品处理过程所固有和系统误差和随机误差，如溶解、消化、分离、富集等过程中被测样品的沾污和损失，测量过程中的基体效应等，对测量仪器要定期进行校准，选用具有可溯源的基准试剂，要有可行的质量保证体系，以保证测量结果的溯源性。     20 选用下列方式之一对标准物质定值：         20.1 用高准确度的绝对或权威测量方法定值。绝对或（权威）测量方法的系统误差是可估计的，相对随机误差的水平可忽略不计。测量时，要求有两个或两个以上分析者独立地进行操作，并尽可能使用不同的实验装置，有条件的要进行量值比对。         20.2 用两种以上不同原理的已知准确度的可靠方法定值。研究不同原理的测量方法的精密度，对方法的系统误差进行估计。采取必要的手段对方法的准确度进行验证。         20.3 多个实验室合作定值。参加合作的实验室应具有该标准物质定值的必备条件，并有一定的技术权威性。每个实验室可以采用统一的测量方法，也可以选该实验室确认为最好的方法。合作实验室的数目或独立定值组数应符合统计学的要求（当采用同一种方法时，独立定值组数一般不少于８个，当采用多种方法时，一般不少于６个）。定值负责单位必须对参加实验室进行质量控制的制订明确的指导原则。     21 特性量值的影响参数对标准物质定值时必须确定操作条件对特性量值及其不确定度的影响大小，即确定影响因素的数值，可以用数值表示或数值因子表示。如标准毛细管熔点仪用的熔点标准物质，其毛细管熔点及其不确定度受升温速率的影响。定值时要给出不同升温速率下的熔点及其不确定度。     22 特性量值的影响函数有此标准物质的特性量值可能受测量环境条件的影响。影响函数就是其特性量值与影响量（温度、湿度、压力等）之间关系的数学表达式。例如校准pＨ＝Ａ／Ｙ＋Ｎ＋ＣＴ＋ＤＴ２。因此，标准物质定值时必须确定其影响函数。     23　定值数据的统计处理         23.1 当按20.1款方式定值时，测量数据可按如下程序处理。           23.1.1 对每个操作者的一组独立测量结果，在技术上说明可疑值的产生并予剔除后，可用格拉布斯（Grubbs）法（格拉布斯检验临界值附录2）或狄克逊（Dixon）法（狄克逊检验临界值表见附录3）从统计上再次剔除可疑值。当数据比较分散或可疑值比较多时，应认真检查测量方法、测量条件及操作过程。列出每个操作者测量结果：原始数据、平均值、标准偏差、测量次数。           23.1.2 对两个（或两个以上）操作者测定数据的平均值和标准偏差分别检验是否有显著性差异。           23.1.3若检验结果认为没有显著性差异。可将两组（或两组以上）数据合并给出总平均值和标准偏差。若检验结果认为有显著性差异，应检查测量方法，测量条件及操作过程，并重新进行测定。         23.2 当按20.2款定值时的测量数据可按如下程序处理：           23.2.1对两个方法（或多个）平均值和标准偏差分别按23.1.1步骤进行处理。           23.2.2对两个（或多个）平均值和标准偏差分别按23.1.2进行检验。           23.2.3若检验结果认为没有显著性差异，可将两个（或多个）平均值平均求出总平均值，将两个（或多个）标准偏差的平方和除以方法个数，然后开方求出标准偏差。         23.3 当按20.3款定值时，测量数据可按如下程序处理：           23.3.1对各个实验室的测量结果分别按23.1.1步骤进行处理。           23.3.2汇总全部原始数据，考察全部测量数据分布的正态性。           23.3.3在数据服从正态分布或近似正态分布的情况下，将每个实验室的所测数据的平均值视为单次测量值，构成一组新的测量数据。用格拉布斯法或狄克逊法从统计上剔除可疑惑值，当数据比较分散或可疑值比较多时，应认真检查每个实验室所使用的测量方法、测量条件及操作过程。           23.3.4用科克伦（Cochran）法（科克伦检验临界值表见附录4）检查各组数据之间是否等精度，当数据是等精度时，计算出总平均值和标准偏差。           23.3.5当全部原始数据服从正态分布或近似正态分布情况下，也可视其为一组新的测量数据，按格拉布斯法或狄克逊法从统计上剔除可疑值，再计算全部原始数据的总平均值和标准偏差。           23.3.6当数据不服从正态分布时，应检查测量方法和找出各实验室可能存在的系统误差，对定值结果的处理持慎重态度。     五 标准值的确定及总不确定度的估计     24 特性量的测量总平均值即为该特性量的标准值。     25 标准值的总不确定度由三个部分组成。第一部分是通过测量数据的标准偏差、测量次数及所要求的置信水平按统计方法计算出。第二部分是通过对测量影响因素的分析，估计出其大小。第三部分是物质不均匀性和物质在有效期内的变动性所引起的误差。当按20.1款定值，且均匀性和稳定性检验所使用的测量方法又不是定值方法时，引入此项误差尤为重要。将这三部分误差综合就构成标准值的总不确定度。     六 定值结果的表示     26 定值结果一般表示为：标准值±总不确定度要明确指出总不确定度的含义并指明所选择的置信水平。当构成总确定度的第二部分和第三部分可以忽略时，定值结果也可用如下信息表示：标准值、标准偏差、测定数目。对某些特性量值的定值未达到规定要求或不能给出不确定度的确切值时，可作为参考值给出。参考值的表示方式是将数值括以括号。     27 定值结果的计量单位应符合国家颁布的法定计量单位的规定。     28 数值修约规则按GB8170《数值修约规则》进行。     29 总不确定度一般保留一位有效数字，最多只保留两位有效数字，采用只进不舍的规则。标准值的最后一位与总不确定度相应的位数对齐来决定标准值的有效数字位数。     七 标准物质的包装与贮存     30 标准特质的包装应满足该标准特的用途。     31标准特质的最小包装单元应贴有标准特质标签（标签格式见附录5）。标准物质标签上应附有《制造计量器具许可证》标志（标志见附录6）。     32 标准物质的储存条件应适合该标准物质的要求和有利于特性量值的稳定。一般应贮存于干燥、阴凉、洁净的环境中。某些有特殊贮存要求的，应有特殊的贮存措施。     八 标准物质证书     33“标准物质证书”是介绍标准物质的技术文件。是研制单位向用户提出的质量保证书和使用说明，必须随同标准物质提供给用户。“标准物质证书”封面格式见附录7。标准物质证书封面上应有《制造计量器具许可证》标志（见附录6）     34“标准物质证书”中应提供如下基本信息：标准物质编号、名称、标准物质定值日期、用途、制备方法、定值方法、标准值、总不确定度、均匀性及稳定性说明，最小取样量，使用中注意事项，贮存要求等。

标准物质常用术语     1，标准物质 (Reference Material,“RM”)     已确定其一种或几种特性，用于校准测量器具、评价测量方法或确定材料特性量值的物质。     2，一级标准物质 (Primary Reference Material)     采用绝对测量方法或其他准确、可靠的方法测量标准物质的特性量值，测量准确度达到国内最高水平并附有证书的标准物质，该标准物质由国务院计量行政部门批准、颁布并授权生产。     3，二级标准物质 (Secondary Reference Material)    采用准确、可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法测量标准物质的特性量值，测量准确度满足现场测量的需要并附有证书的标准物质，该标准物质经国务院有关业务主管部门批准并授权生产。     4，标准值 (Certified Value)     标准物质证书中给出的、由定值部门确定的具有确定准确度的标准物质特性量值。     5，参考值 (Information Value)     标准物质证书中给出的、由定值部门推荐供使用者参考的标准物质特性量值。      注：参考值的准确度或未达到定值要求或不能给出确定的值。     6，均匀性 (Homogeneity)     物质的一种或几种特性具有相同组分或相同结构的状态。通过检验具有规定大小的样品，若被测量的特性值均在规定的不确定度范围内，则该标准物质对这一特性来说是均匀的。     7，稳定性 (Stability)     在规定的时间间隔和环境条件下，标准物质的特性量值保持在规定范围内的性质。     8，有效期 (Expiration Date)     在规定的贮存及使用条件下，保证标准物质特性量值准确的最终日期。     9，标准物质证书 (Reference Material Certificate)     证明标准物质的标准值及其准确度、说明准确复现标准值及准确度的必要程序的技术文件。 注：通常标准物质证书包括下列内容：标准物质制备方法和程序、均匀性、稳定性、特性量值的测量方法、标准值、准确度以及正确使用、贮存的方法等。     10，定值 (Certification)     采用准确、可靠的测量方法，测量标准物质的特性量值并确定标准值及其准确度的程序。     11，定值部门 (Certifying Body)     发布标准物质证书的技术负责单位。     12，核验 (Verification)     为核对标准物质的标准值及其准确度，委托技术上称职的第三方进行的“抽样检验”。      注： “Verification”在计量学范畴内另有定义。     附 录*     1，测量 (Measurement)     为确定被测对象的量值而进行的实验过程。     2，量 (Quantity)     可以定性区别并能定量确定的现象或物体的属性。     3，量值 (Value of a quantity)     数值和计量单位的乘积。     4，量的真值 (True value of a(a quantity)quantity)     一个量在被观测时，该量本身所具有的真实大小。     注： (1) 量的真值是理想的概念，一般说来真值是不知道的，然而可以说保存在国际计量局的国际千克基准，按定义规定在特定条件下的值可以认为是真值1kg。 (2) 在实际测量中，常用的是被测量的实际值或已修正过的算术平均值用来代替真值使用。     5，绝对测量法 (Absolute Method of Measurement)     通过对一些基本量的测量确定被测量值的测量方法。      注： 该术语在 “国际通用计量学基本名词” 中称 “基础测量法”。     6，直接比较测量法 (Direct-Comparison Method of Measurement)     将被测的量直接与已知其值的同类量相比较的测量方法。     7，随机误差 (Random Error)     在实际测量条件下，多次测量同一量值时，误差的绝对值和符号以不可预定方式变化着的误差。     8，不确定度 (Uncertainty)     表示由于测量误差的存在而对被测量值不能肯定的程度。      注： 不确定度按误差性质可分为系统不确定度和随机不确定度。从估计方法上可按估计其数值的不同方法归并成两类：A. 多次重复测量用统计方法计算出的标准偏差；B. 用其它方法估计出近似的“标准偏差”。前者称为A类分量，后者称为B类分量。A类分量与B类分量均以“标准偏差”形式表示，用通常合成方差的方法，将其合成所得的“标准偏差”称为合成不确定度，如此所得的不确定度值具有概率的概念，即在此范围内不确定度的概率为68.27％(按正态分布概率计算)。如果为了特殊用途，需要增加不确定度的置信程度，则需要将合成不确定度乘一因子(即置信因子)，从而得出总不确定度，此时所乘因子通常必须说明。由于不确定度包括测量结果中无从进行修正的部分，它反映了测量结果中未能确定的量值的范围。     9， 准确度 (Accuracy)    是测量结果中系统误差与随机误差的综合，表示测量结果与真值的一致程度。     注：从误差观点看，准确度反映了测量的各类误差的综合。若已修正所有已定系统误差，则准确度可用不确定度来表示。     10，测量的重复性 (Repeatability of Measurement)    在实际相同的测量条件下(如用同一方法，同一观测者，用同一计量器具，在同一实验室内，于很短时间间隔内)，对同一被测的量进行连续多次测量时，其测量结果间的一致程度。 注：测量的重复性通常用随机不确定度来估计。     11，测量的复现性 (Reproducibility of Measurement)     表示在不同测量条件下 (如用不同的方法，不同的计量器具，不同的观测者，在不同的实验室内，在比单次测量持续时间长得多的时间间隔后)，对同一被测的量进行测量时，其测量结果的一致程度。     注：(1) 在各次测量中，上述所列因素只有某些不同时，也可用“复现性”这一术语。          (2) 各次测量结果应对已确定的系统误差进行修正。          (3) 测量的复现性通常用不确定度来估计。      * 附录中所列的术语除“绝对测量法”和“直接比较测量法”外，均引自国家计量局 颁布的JJG 1001－82“常用计量名词术语及定义”。

隔垫的故障排除 　 　 征兆 可能原因 补救措施 额外峰/园丘峰 隔垫流失 断开进样器加热器。如果额外峰消失，请使用适用于较高温度的隔垫，或在较低的进样口温度下进行分析 大峰后基线变化 在进样时和进样后的短时间内隔垫处泄漏严重（一般是用直径大的进样针） 更换隔垫并使用直径较小的进样针 保留时间延长 载气在隔垫处或色谱柱连接处泄漏 检查是否存在泄漏。如有必要，更换隔垫或拧紧连接处

隔垫选择指南 PTFE/硅胶 * 推荐用于多次进样和样品储存 * 具有优异的重新密封特性 * 穿刺前具有PTFE 的耐化学性，穿刺后具有硅胶的化学相容性 * 工作温度范围从 -40℃至200℃ 预切割 PTFE/硅胶 * 提供适当的通气，以防止在样品瓶内形成真空，实现优异的取样重现性 * 消除取样后底端针头堵塞现象 * 优良的重新密封能力 * 推荐用于多次进样 * 穿刺前具有PTFE 的耐化学性，穿刺后具有硅胶的化学相容性 * 工作温度范围从 -40℃至200℃ 聚乙烯材质无隔垫产品 * 优势同PTFE PTFE * 推荐用于单次进样应用 * 最适合用于质谱分析 * 优异的溶剂耐受性和化学相容性 * 穿刺后不会重新密封 * 不推荐用于长期样品储存

不同颜色PEEKsil™管路的内径与公差 颜色 内径 公差 橙 25µm ± 1µm 浅褐(自然色) 50µm ± 3µm 黑 75µm ± 3µm 红 100µm ± 3µm 紫 150µm ± 5µm 黄 175µm ± 5µm 蓝 200µm ± 5µm 灰 300µm ± 5µm 象牙白 530µm ± 10µm

PEEKsil™ 管路简介 什么是PEEKsil™ 管路？ PEEKsil™ 是聚合物包被的熔融石英管路，可选择的外径有1/32或1/16英寸、现在还有0.36mm，外部包被的聚合物为聚醚醚酮(PEEK) ，具有良好的柔韧性，与常规金属或聚合物压环配合表现理想的密封特性。PEEKsil™ 可以直接替换液相系统中常规的不锈钢和PEEK管路，新产品0.36mm外径PEEKsil™管路可直接替换0.36mm外径的熔融石英管。 PEEKsil™ 的优势 ·  耐用的管路 聚合物PEEK外部套管和熔融石英内衬结合(图1)制成耐用的PEEKsil™， PEEKsil™ 因此能耐受高压，非常适用于毛细液相和液质LC-MS，所有PEEKsil™ 耐压能达到10000psi。 ·  光滑的内壁表面 PEEKsil™的熔融石英内壁有极其平滑的内表面、无瑕疵，确保了极好的流路特征。而相反，不锈钢管路为非常粗糙、凹凸的内壁表面，这将严重影响液相色谱的效能。 ·  溶剂适应性 PEEKsil™ 能用于大多数有机溶剂，并耐强酸，适用pH范围为0-10，PEEKsil™ 不耐氢氟酸。 ·  惰性 熔融石英对流路表现极低的吸附特征这一点是公认的。 ·  精确的内径 熔融石英管路与不锈钢管相比，内径精确很多、且规格尺寸选择范围广(请参考http://www.instrument.com.cn/show/news/091205.shtml的表1)。 ·  LC中与金属零接触 样品和流动相在管PEEKsil™路中不与金属接触。 ·  简易连接 PEEKsil™自然状态下为直管，但又非常有弹性，这与更坚硬的不锈钢管路相比，使得柱子、检测器和进样器之间的连接更加容易。 ·  PEEKsil™ 的应用 PEEKsil™能适合几乎所有的应用：溶剂需要在高或者低压下泵出、低流阻、污染可能性小，典型的就是液相流路连接、样品定量环和样品流路。 图 1. PEEKsil™ 管路横截面示意图

石英毛细管特点 SGE从30年前开始生产石英毛细管，从那时起我们就逐渐成为毛细管生产和研发的先行者，而毛细管广泛用于气相色谱、毛细管电泳、液相色谱和DNA基因组学测序。我们的队伍当中有许多玻璃纤维和管路制造行业的科学家和工程师，他们朝石英玻璃结构和表面科学的领域拓展，这样的科学技术合力确保了对生产高纯度和高质量的毛细管的各个方面有全面的理解。 有涂层的石英毛细管表现出非凡的柔韧性、大多数规格产品可以缠绕在铅笔上而不折断，这种柔韧性主要归功于涂层材料，它防止石英玻璃受到物理的损伤，我们选用的树脂都是半导体级别的聚酰亚胺，它们有极好的耐高温和绝缘特性、超常的耐磨损性，这对我们的实际应用过程中毛细管频繁操作十分重要。 毛细管一旦制成，我们便对其施与高于实际操作水平的压力数次以确保它没有破损和瑕疵，在包装之前有一个最后的监测步骤，确定其是否具有尺寸规格上的一致性 石英毛细管规格 l.   内径：1µm - 800µm 2.   外径：100µm - 1000µm 3.   内径公差：± 0.5% 4.   外径公差：± 3µm 5.   长度：0.01m 至>5000m 6.   管路两端：切割、火焰抛光或密封 7.   可根据要求定制管路

活性膜技术 活性膜倍增器(Active Film Multipliers®)兼有单通道打拿极和非连续打拿极技术的最佳特征： 最高的敏感度； 长寿命； 最宽的动态量程。 离子光学最优化 打拿极光学特性进行了最优化从而获得离子检测的最高效能，从而得到最高的灵敏度并提高仪器的信噪比。 活性打拿极 半导体生产工艺的新技术生产出高效率的打拿极表面，它具有绝对的空气稳定性，打拿极表面积大将得到更长的使用寿命和非常宽的动态范围。 厚膜电阻器 单片电路厚膜电阻器是为获得最佳的动态范围和最常使用寿命的各种应用特别设计的。 ETP电子倍增器有两年的货架质保期，所以很多用户可以留一个替换的倍增器备用，以便及时更换，将停机时间缩到最短。 ETP研发的活性膜倍增器Active Film Multiplier®技术，提供了更好的性能和更长的寿命。

电子倍增器(ETP)工作原理 质谱仪的组件 一般质谱仪所含组件如下列图1所示：进样装置和分离装置、离子源、质谱分析组件、离子检测和数据处理系统。 图1. 质谱组件图示  电子倍增器在整个质谱仪中被用于检测从质谱分析组件中出现的离子信号，它起到了仪器“眼睛”的作用，电子倍增器的任务是检测通过质子过滤器时被选定分子量的离子，整个系统中的灵敏度高低完全就取决于电子倍增器完成该任务时工作效率的高低，因此电子倍增器的性能对于整个质谱的性能水平上产生最主要的影响。 次级电子发射 基本的物理过程是次级电子发射，即电子倍增器产生电子。当带电或中性粒子、离子或电子撞击原子表面，原子外层电子会被释放。次级电子的发射数量取决于入射初始粒子的种类、入射角度、能量、及入射面的特点。 总的来说，等离子质谱仪中常用的电子倍增器有两种：非连续打拿极倍增器和连续打拿极倍增器（通常称为通道电子倍增器或CEM）。所有的ETP电子倍增器是非连续类型的(如图2)。 一个典型的非连续电子倍增器有12-24个打拿极，电子量为104-108，可根据需求来调整，例如在GC-MS应用中，电子倍增器在模拟模式下可以使这个电子增量达105，并且对于新的电子倍增器而言，通常达到所需增量需要有一个约1400V的高电压。 图2. ETP非连续打拿极离子光学图，可看出每次经过打拿极后电子均会增加，经过约21个打拿极的电子喷射过程之后电子增量将达到108 。 电子倍增器的特点 专利材料，具备非常高的二次电离效能； 空气稳定性； 2年的保质期保证； 非连续打拿极设计，延长使用寿命。 ETP生产的电子倍增器采用了专利的材料，该材料具有多种适合制造电子倍增器的特性，有非常高的二次电离能力，从而使每一个打拿极都有非常完美的电子增量。此材料在空气中相当稳定，实际上ETP电子倍增器可以在使用前可存放数年。 ETP电子倍增器高所使用材料活性膜物质具有超高稳定性，使得ETP有2年质保期。许多测试实验室留一个替换的ETP电子倍增器备用、可以即时安装，这样可以使停机时间缩到最短，从而提高了工作效率。 典型的GC-MS用ETP电子倍增器打拿极的有效面积约为1000mm2，而连续打拿极电子倍增器的有效面积仅为160mm2 (一个直径1mm和50mm长的通道)，这增加的表面积扩大了电子倍增过程的“工作量”，有效地减缓了老化过程、延长了工作寿命并且增加了电子增量的稳定性。

ProteCol™ 系统完美的连接件 缔造完美连接 在毛细管液相中最关键的是连接是否完美，连接中的任何一点空间缝隙都会使得色谱分析的结果下降很多。传统的配件设计没有特别考虑空间上的一致性，因此不能适用在毛细管液相色谱。 ProteCol™系列产品的独特设计是通过降低必要连接点的数量（一体式色谱柱设计），减少连接器中的死体积、简单地获得完美的对接（管路尾端的特殊处理）。 ProteCol™ 系统连接 l.  毛细管液相色谱要求完美的连接，任何一点死体积都会造成分析结果急剧下降； 2.  ProteCol™系列通过一体式色谱柱设计和特殊的零配件设计，极大的减少死体积； 3.  适用于1/16" PEEKsil™管路，1/32" PEEKsil 管路和0.36mm外径的石英管。     ProteCol™ 连接的特点 l.  连接器的公差和SGE PEEKsil™管路和 ProteCol™色谱柱完全一致； 2.  为毛细管液相特别设计； 3.  内部通道体积很小，简单插入即可连接； 4.  使用ProteCol™连接器，即使将系统分解成三部分，也不会损失峰型； 5.  PEEK™可重复使用压环； 6.  拧紧压环保证管路挤压到一起，确保零体积连接。

ProteCol 系列产品 – 毛细管液相的革新         ProteCol™系列产品包括色谱柱、两通及多通、管路、分流器和过滤器，此系列产品都是为毛细管液相和纳升级液相特别设计的。 1. 性能    与传统液相色谱分析的死体积和系统体积对峰宽拓展的影响相比，毛细管液相、特别是纳升级液相的出现非常有意义。整套Protecol系列产品独特的“零死体积”设计，带来尽可能高的分辨率与效能，从而大大提高灵敏度。 2. 便于使用    ProteCol™系列产品使用方便，可以很方便的实现色谱柱、管路及所有零件的无死体积连接。 3. 多功能    ProteCol™色谱柱、两通及多通和配件可以联合用作一个完整的系统，也可以单独使用在现有毛细管或纳升级液相中。 4. 灵活性    ProteCol™系列产品有各种尺寸规格的色谱柱、两通及多通和管路，满足各种需要。   ProteCol 色谱柱    ProteCol™ 色谱柱是ProteCol™系统的核心产品。特别为毛细管和纳升级色谱设计，ProteCol™柱两端装配了切口平整和抛光末端的连接管路，很容易实现无死体积连接。 ProteCol™两通及多通    ProteCol™两通及多通是按精确公差控制特殊设计和生产的，提供完美的无死体积对接连接。 ProteCol™捕获柱    ProteCol™捕获柱允许在样品进入分析柱前在线预富集或者脱盐，所有柱子均配有1/32" PEEKsil™管路末端，提供最大的弹性。 ProteCol™保护柱和过滤器    ProteCol™保护柱和过滤器保护分析柱，避免化学物质和污染物颗粒污染。使用保护柱可以将分析柱的寿命延长４倍。 PEEKsil™管    SGE PEEKsil™管路具有良好的惰性、熔融石英的光滑内表面最适于液体流动相，又具有PEEK的易于操作且经久耐用特性。所有PEEKsil™管路末端完美的平整抛光切口，易于实现无死体积连接，非常适用于毛细管和纳升级液相色谱。 ProteCol 配件和启动工具    ProteCol™配件工具为ProteCol™基本零件装配提供了一种选择。

ProteCol™-P C18 HQ105 – 极高的惰性 ProteCol™-P C18 HQ105色谱柱确保您专注于您的应用而不再担心色谱柱的性能，NIST SRM870是专为测试C18柱效能的标准方法，如图1所示， ProteCol™-P C18 HQ105无特异相互作用，接近“完美”表现。   图1.NIST SRM870探针分子与可以选择的商用C18柱的无特异交叉反应图 ProteCol™-P C18 HQ103和HQ105色谱柱是要求极度惰性的应用的理想选择，它优质的固定相决定了最佳的性能。 理想的目标是获得NIST SRM870测试混标样对称的峰型，任何偏差都表明有非特异吸附。图2 中的色谱重叠图非常清楚地说明了ProteCol™-P C18 HQ105固定相与1型硅胶以及一般竞争对手的C18产品相比有出众的峰型。   图2. 不同类型柱子分析NIST SRM870混合标样色谱重叠图 ProteCol™ HQ105有16.8%碳载量，可适用的pH值范围为1.0 – 8.0。

ProteCol-G C18 HQ203 和 HQ303 – 用于肽分析 ProteCol-G C18 HQ203和HQ 303色谱柱是分别采用孔径200Å 和 300Å 的填料，两款色谱柱用于分析典型的肽或是其他分子(分子量MW~5000)时，都表现出非常合理的快速的扩散速率。 两款色谱柱有不同的比表面积（每克物质中所有颗粒总外表面积之和），200Å 孔径的填料比表面积是300Å 孔径填料的两倍多(分别是200 和100 m²/g )，比表面积与柱容量有直接关系。图1 表明从重复性和峰值来看，两款色谱柱可以得到相似的结果。 图 1. ProteCol™-G C18 HQ203和ProteCol™-G C18 HQ303 色谱柱用于牛血清蛋白分析   ProteCol™ HQ203有12.6%的碳载量、而 ProteCol™ HQ303为7.4%，适用的pH值范围均为 1.0–8.0。

ProteCol™液相色谱柱 – 超越极限    优质的惰性系列液相色谱柱创造最佳的峰型。      SGE惰性ProteCol™系列液相色谱柱将确保您专注于您的应用而不再担心色谱柱的性能。 ProteCol™系列液相色谱柱的特征是独有的设计、贯穿整个流路的各种惰性材料、以及最高质量的固定相，这些特征决定了它无与伦比的分离表现。 惰性流路的优势： l . 分离物最优的回收率； 2 . 更好的峰型和重复性； 3 . 降低了吸附、减少了交叉污染。   ProteCol™ –G 玻璃内衬  ProteCol™ –P PEEK™内衬                   持久的可重复性 通过几千次的进样测试，所有的ProteCol™系列液相色谱柱均显示非凡的可重复性。 图1. 测试标样2500次进样的色谱图对比 pH值为1时的稳定性 所有ProteCol™系列液相色谱柱在pH 1.0 的缓冲溶液作流动相时效能无衰减。 图2. pH 1.0运行1200倍柱体积后的40张色谱图重叠图

为什么要选择非金属内表的色谱柱？ 很多活性药物含有丰富的氧，因此能与金属(Fe)反应。SGE试验结果显示2-羰基-N-羟吡啶 (抗真菌药物环匹罗司分子螯合基团)是一种非常有效的金属活性的探针。试验中PEEK内衬的ProteCol™-P C18 HQ105色谱柱与纯不锈钢柱管ProteCol™ C18 HQ105色谱柱做了比较，如下面图1所示，减少流路中与金属的接触、实现峰拖尾最小化，从而增加了峰高并提高了灵敏度。   ProteCol™液相色谱柱采用无金属柱管流路，提高了灵敏度。   图1.流路中存在的金属表面积大小对2-羰基-N-羟吡啶样品峰型的影响 第二个试验选用抗菌药四环素，四环素类药物在分子结构的一侧有相当多的潜在的螯合基团依次排列，众所周知这将与金属形成螯合物(饮食所需的钙和铁将降低四环素的疗效)。图2显示选用PEEK内衬的ProteCol™-P C18 HQ105色谱柱显著提高了峰灵敏度。 图2. 四环素及其主要代谢产物色谱图，可以发现不锈钢色谱柱会导致峰型变宽。   插图：四环素分子包含三个潜在的螯合基团。

冷阱 * 不需要改变色谱柱，即可显著提高灵敏度 使用冷阱是有效提高灵敏度的最常见方法，并不需要一次次做方法调试的。冷阱可以提高信噪比，增加分析的检测限。当样品峰形被聚集、或被“捕获”，色谱带宽将显著降低，导致样品被集在毛细管柱很小的区域内，提高信噪比，得到完美峰形。 冷阱是怎样工作的？ 冷阱冷却毛细管柱的一小块区域。冷却使得样品在固定相中保留更长的时间，出峰慢。当样品接近这个冷却点时，样品色谱带前沿变得非常狭窄，冷却结束得到一个非常狭窄的样品峰。冷阱工作原理示意图，如图1。 图1：当接近冷却点时样品带变窄 冷阱用在何处?在色谱柱进口端还是出口端？ 对于长时间的不分流进样，吹扫捕集和固相微萃取SPME进样，冷阱可用在色谱柱的入口端，降低因为进样时间延长造成的样品色谱带拓宽。冷阱用在色谱柱入口端可以使用更高的柱温箱起始温度，减少程序升温所需时间。 冷阱用于色谱柱出口端，可以在进入检测器之前富集各成分、尖化峰形。在分析时间长的痕量样品分析情况下，连接冷阱在色谱柱出口端可以将信燥比提高100倍。 色谱柱入口端冷阱 *  液态CO2作冷却液 *  货号 093346 色谱柱出口端冷阱 *   使用压缩空气冷却 *  货号 093390

MDS 6890™ 多维系统如何使用? 复杂样品可以在前柱被部分分离，然后选择流路片段切换到第二根柱子中，整个分离通常在不同的极性下完成；如果需要，前柱可以反冲洗以节省时间并且进一步保护柱子和检测器。 怎样安装MDS 6890? MDS 6890配有完整说明方便客户自己安装；此系统可用于任何0.32mm内径或者更窄的毛细柱。 应用 香精 l      复合油的手性分析； l      浓缩痕量组分用于鉴定。 石油 l      分析石油中的苯； l      汽油的分析。 多氯联苯PCBs /二噁英 l      这些高毒性化合物特殊的同类分析。

裂解是一种有效的分析技术，它能将不挥发的分子加热分解成适合色谱分析的可挥发碎片。这种技术可以确保无挥发性物质的分析结果的重现性和特征指纹。应用在许多不同的领域，例如：不同的细菌株鉴别和涂料、橡胶、高聚物和交联纤维的化学特征。  应用： 聚合物和塑料 l  塑料/聚合物特征指纹识别 l  结构分析 l  微量污染识别 l  质量控制 生物 l  纤维素和聚酰胺指纹分析 l  结构分析，如：头发、毛织品和丝 l  微生物鉴定 l  分析人体组织和体液中的药物成分 l  其它临床生物学和生物化学应用 药物 l  鉴定和纯化 l  结构资料 l  定量分析 法医鉴定 l  确认材料和来源 l  用来鉴别与刑事和打假有关的涂料、塑料、纤维、土壤和各种其它材料的调查 涂料工业 l  挥发物的指纹分析 l  油漆原料的指纹分析 l  质量控制 地球化学 l  鉴定地球化学样品 l  鉴定有机物 天然产物 l  木材鉴别 l  蔬菜原产地确认 热降解产品 l  热降解产品特征 l  材料分解温度 l  热氧化产品

SGE公司的微量控制阀具有精确的计量，可以有效的控制气路的开关。此控制阀是专门为色谱分析设计的，可以用于高温、中等压力到高度真空的条件下。 当氦气的泄漏率小于1 x 10-5cc/sec时，阀被认为是真空的，BMCV和SMOV阀不适用于此测试。 对于开/关控制和检测一条气路，可以选择“L”形构造，如MCV、BMCV、SMOV、或MOVP阀。 如果应用于转换或是从主气路上分流到其它色谱柱或检测器等，请选择“T”形构造的控制阀如：MOVT、MOVPT或MCVT阀。 l    最低限度接触不锈钢； l    完全控制流路； l    替换石墨或Vespel®密封垫； l    一系列的加长柄可供选择； l    便于安装； l    每套控制阀提供维修配件密封垫； l    最低死体积。

为何选择SilTite™压环? l  无泄漏； l  安装及热循环后不需要重新拧紧螺母； l  与SilTite™螺母有同样的热膨胀系数因此有较高的密封性； l  螺母可重复使用。 怎样使用SilTite™压环? l  在使用SilTite™螺母时只能使用特殊的SilTite™压环； l  对于Agilent Technologies入口连接， 只使用SilTite™压环和螺母。

    SilTite™金属压环 －－气相毛细柱专用最新的无泄漏金属压环 ·       防止泄漏； ·       避免Vespel 或石墨压环引起的污染； ·       在程序升温循环之后，SilTite™压环不需要再拧紧； ·       耐温高于进样口温度、MS接口及GC气相柱温箱； ·       有效降低背景干扰，可以得到更清晰的谱图，适合谱库比对； ·       可重复使用；   15%石墨/85%Vespel®压环 ·       强韧的机械性能； ·       材质坚硬，使用寿命长； ·       最高使用温度350oC； ·       在温度循环之后，需要再次拧紧； ·       更好地连接色谱柱； ·       不可重复使用； ·       可用于GC-MS气质联用。 100%Vespel®压环 ·       材质坚硬； ·       最高使用温度280oC； ·       在温度循环之后，需要再次拧紧； ·       更好地连接色谱柱。   100%石墨压环 ·       便于使用； ·       密封性好； ·       材质较软，可以被压的更紧； ·       多孔吸附氧气O2(不能用于GC-MS气质联用)； ·       最高时用温度450oC； ·       比较柔软地连接毛细管柱； ·       可重复使用。

SilTite™金属压环用于无泄漏连接 时间：2009-7-23 SilTite™金属压环经过特别的改进，能够用于GC-MS系统，并且在用于GC-MS接口方面，与石墨和合成压环相比具有明显的优势： ·      SilTite™压环在毛细色谱柱周围形成一层强力持久密封。 ·      石墨Vespel®压环和金属螺母的材质不同所以它们的收缩率不同，因此，石墨Vespel®压环在几个温度周期后需要定期的重新拧紧。金属SilTite™压环和螺母的材质相同，压环和螺母具有相同的热胀系数，所以加和热冷却时压环与螺母的收缩率相同，避免了令人心烦的泄漏和安装后重新拧紧压环的需要。 ·      SilTite™压环可以为连接质谱接口提供很好的密封性，涵盖整个气质传输路径。 ·      不同于Swagelok®螺距的特别设计的SilTite螺母。螺母内部渐进式设计，特别适用于SilTite™压环。可以保证气路的完全密封，防止泄漏。在70°C～400°C的升温循环过程中，达到400°C后，这种螺母也不需重新拧紧。螺母表面有两道凹槽赋予螺母的这种特性。 ·      SilTite™金属压环耐温高，可高于进样口、MS接口和GC柱温箱。 ·      SilTite™金属压环，消除对质谱离子源的污染。 ·      SilTite™螺母和压环，非常适用于大多数气质联用GC-MS仪器。 ·      除去Vespel®或者石墨压环引起的污染物。 ·      减少空气背景可以得到更加干净的与谱库匹配的谱图。             MS接口 SilTite™剖面图 SilTite™安装 便于安装，逐渐拧紧螺母到压环刚好卡紧石英管柱，再拧 60°即保证完全密封好，不会泄漏。

对于大多数色谱分析来讲，由于样品量很小，必须保证每次手动进样的重现性。这就要求每次进样量的差异越小越好，使用自动进样器可以避免这种误差。此外，色谱柱的分离能力和被分析化合物在玻璃衬管中分解都会是色谱分析时重现性较差的原因。 然而，在分流/不分流的色谱分析中，来自注射器针头的样品注入、样品的气化过程和样品在衬管中的移动是影响重现性最主要的因素。石英棉在衬管中的位置也非常关键。石英棉位于内衬管中，保证在分流和进入色谱柱的位置之前被分析物完全混合、均匀气化。然而，在进样过程中，石英棉相对于的针尖的位置更加重要。为了样品的最佳气化和在进样器移出之前擦净进样针针头上的样品，进样针针尖应刺入石英棉中。 不幸的是，一旦内衬管被装入进样器，通常无法保证石英棉位于合适的位置。 SGE公司FocusLiner™衬管介绍 SGE公司设计生产的FocusLiner™衬管，克服了石英棉在衬管中移动的问题。简单而又有效的设计，在衬管中有两个双向渐缩结构，保证了石英棉固定在一个正确的位置(参照上面的示意图)。这种双向渐缩结构定位设计，确保针尖刺入固定的石英棉处擦净进样针头上的样品，同时为液体样品的气化提供足够大的表面积。 现行的利用石英棉促进气化的内衬管设计，经常会定位不当。更加复杂的问题是，不固定的石英棉很容易随着重复进样而移动（参照上面的示意图）。随着针头的每一次刺入拔出，石英棉的位置会渐渐移动，直到针头再也接触不到石英棉。入口处压力的突然改变，也可能引起石英棉位置的改变。例如，从入口拆除色谱柱或更换进样垫，都可能引起入口处压力的改变，从而导致石英棉位置的移动。 FocusLiner™重现性 不分流直通进样衬管的相对标准偏差(RSD)一般在5 - 10%之间。使用惰性石英棉的SGE的FocusLiner™衬管，用外标法校正时，相对标准偏差RSD小于1%。   FocusLiner™ l 公认的工业标准衬管； l 分流/不分流进样的首选衬管； l 进样重复性提高10倍； l 固定的石英棉能擦去针尖样品； l 彻底去活； l 分析较脏样品的理想之选。 ThermoQuest 8000和TRACE™ 不分流FocusLiner ™ (用于70mm针头) 货号 092045           ThermoQuest 8000和TRACE™ 分流FocusLiner™ (用于50mm针头) 货号 092048