NJ-ZH密封高压消解罐消解-原子吸收光谱法测定土壤重金属
产品介绍:
高压消解罐,也称为密封高压消解罐、压力消解器、压力消解罐、消化罐、聚四氟乙烯高压罐,它是一种能分解难溶物质的密闭容器,在气相、液相、等离子光谱质谱、原子吸收和原子荧光等化学分析方法中做样品前处理,多用于食品、药品、疾控中心、乳制品、环境中心、农产品、海产品、水产品等行业对茶叶中美术绿、稀土,果蔬、粮油、蛋类、肉类,奶粉等里铅、铬、镉、甲基汞、无机砷等重金属的检测。
技术参数:
规格型号 | NJ-ZH-5、10、15、20、25、30、50、60、100、200、250、500、1000ml等 |
组成方式 | 一套包含:一个外罐和一个内杯 |
外罐材料 | 优质无磁不锈钢 |
内杯材料及耐温 | 1、国产聚四氟乙烯PTFE耐温200℃以内 2、TFM耐受230-260℃,耐压性,恢复性好,金属元素值低,铅、铀含量小于0.01ppb,无溶出与析出(涉及到双氧水或高氯酸产气量大的试剂,建议选择TFM材料) |
使用条件 | 整套放烘箱内使用耐受5Mpa(50kg) |
注意事项 | 1、消解用溶剂加入量根据不同实验而定,一般为内杯容量的1/3到1/5 2、如在实验中用到高氯酸、双氧水,用量不宜过多,需进行冷硝化过夜处理 3、刚消解结束由于里面压力过大,所以冷却至室温时才很容易打开了 4、同一规格内外罐通用,同一规格国产或TFM内胆也通用 |
配套产品 | 内杯可以配套赶酸器在后期做赶酸、消解实验 |
![3.高压消解罐_副本.jpg 3.高压消解罐_副本.jpg](https://img1.17img.cn/17img/images/202101/uepic/803cfa68-7a3b-4f08-8c06-1799a16bcaaa.jpg)
摘 要:为寻求一种可行的土壤重金属元素分析方法,采用了“硝酸-氢氟酸-过氧化氢”三酸消化体系和密封高压消解罐法对土壤样品进行消化,以原子吸收光谱法测定其中的铜、锌、铅、铬、镉。结果表明:采用该方法能将土壤样品中的铜、锌、铅、铬、镉完全消解出来;密闭消解的方式有效控制了样品的损失及污染,此外还保护了操作者的安全;前处理操作过程简单,省时、省力;称样量和酸用量少,环境污染小;方法的灵敏度、测定结果的精密度和准确度均较高。
从实验结果可以看出,采用该法测定土壤中的重金属时,测定结果准确可靠,实验条件易于控制,能够满足环境监测分析的要求,可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法被采纳。
关键词:密封高压消解罐消解;原子吸收光谱法;土壤;铜;锌;铅;铬;镉
(1)土壤样品的加工处理
将采集的土壤样品(一般不少于 500 g)混匀后用四分法缩分至约 100 g。缩分后的土壤样品经自然风干后,除去土壤样品中的石子和动植物残体等异物,用木棒碾压,通过 2 mm 尼龙筛(除去 2 mm 以上的砂砾),混匀。用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土壤样品研磨至全部通过 100 目尼龙筛,混匀后备用。
(2)土壤样品的消解
用电子天平准确称量表 4 和表 5 中的土壤标准参考样和经上述加工过的土壤样品(平行称量 6 份)各 0.1500g 左右,置于密封高压消解罐中。用几滴超纯水湿润一下,然后加入 5 mL 硝酸,浸泡 0.5 h 去除有机质,接着加入 2mL 过氧化氢、2 mL 氢氟酸。待样品被酸液充分浸润后,
盖紧罐盖,并将消解罐安装好。放入电热恒温鼓风干燥箱中,于 160 ℃下平衡 9 h 进行密闭消解,每批土壤样品同时做 2 份全程试剂空白试验(用超纯水代替样品)。样品消解完成之后,将消解罐从电热恒温鼓风干燥箱中取出,放于通风橱中降温,待温度降至室温时开启消解罐。取出内罐,置于电热板上赶酸。赶酸完毕(蒸至近干,此时消解液因样品基体不同而呈粘稠状或湿盐
状,残渣为灰白色),用 0.5%硝酸溶液转移至 25 mL 刻度试管中定容,摇匀,静置,溶液澄清后待测。
![高压消解罐4_副本.jpg 高压消解罐4_副本.jpg](https://img1.17img.cn/17img/images/202101/uepic/2ca95fb6-db3c-480e-836a-f0ab198610fc.jpg)
高压消解法被我国有关部门认定为标准方法,比如GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、GB/T17378、SN/T2004.1、2—2005、SN/T 1634-2005等。美国AOAC亦规定此法为测定As、Cd、Hg、Pb、Se、Zn等元素的样品标准分解方法。
方法 | 优点 | 局限 |
高压消解法 | 安全、前期投入少、设备简单、操作容易、样品及试剂用量少、值低、避免玷污、样品处理安全彻底、准确度高、可大批量处理样品 | 样品处理周期稍长、不可控温控压、外观简陋 |
常温消解法 | 投入量少、设备简单、操作容易、试剂用量大、准确度一般、工作周期短、可大批量处理样品 | 易玷污、污染环境、有损操作人员健康、精密度欠佳试剂用量稍多、对某些难溶样品有局限性 |
微波消解法 | 安全、可以控温控压、小批量效率高、样品及试剂用量少、值低、避免玷污、准确度高、智能化程度高 | 前期后期投入很大、对操作人员要求高、对某些样品有局限性、Cr和Pb损失大、消解不彻底、工作温度低、不能同时高温高压 |
![高压消解罐6_副本.jpg 高压消解罐6_副本.jpg](https://img1.17img.cn/17img/images/202101/uepic/1f03aaf5-8546-4d53-83f4-ccc233d35976.jpg)
![高压消解罐4_副本.jpg 高压消解罐4_副本.jpg](https://img1.17img.cn/17img/images/202201/uepic/ff932c95-64e0-4600-aacc-15b357cfa7cb.jpg)