关于 GBT 21704-2008 方法改进和适用范围的研究

2024-04-07 08:49

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资料摘要：

根据实验结果，推算10 mL 15%三氯乙酸可沉淀约0.1089 g 蛋白质，因此对不同样品可调整沉淀剂用量，如样品中蛋白质含量低于20 g/100 g 时，在其它条件不变的情况下，用 20mL 三氯乙酸可完全沉淀样品中蛋白质。相比国标方法(40 mL 三氯乙酸)节约试剂[10]，在消化环节可缩短加热时间，提高实验效率。三聚氰胺在三氯乙酸溶液中溶解度远远低于在水中的溶解度，超过 20 mg 三聚氰胺/10 g 样品可能会出现析出现象(但不易观察到)，如过滤时将蛋白质沉淀与析出的三聚氰胺一并除去，将影响后续的定氮值，导致结果偏低，因此限定了方法的适用范围。溶液体系中三氯乙酸的比例越高，三聚氰胺溶解度越小，即更容易析出，析出量也随着时间推移而增多。应用到实际检测中可以通过观察沉淀过滤后滤液是否有析出现象，初步判定样品中是否含有大剂量三聚氰胺。结合三聚氰胺在三氯乙酸溶液中的溶解度情况和仪器检测限，可知使用 Vapodest 50sc 全自动凯氏定氮仪时，GB/T 21704-2008标准方法能够准确稳定检测10 g 样品中掺入三聚氰胺的含量范围为2-20 mg。

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