2021/01/11 11:05
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方案摘要:
产品配置单:
月旭固相萃取装置
型号: 12位/24位
产地: 上海
品牌: 月旭科技
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方案详情:
01 适用范围
适用于配合饲料、浓缩饲料和添加剂预混合饲料中土霉素的测定(该实验选用基质添加剂预混合饲料)。
本标准不适用于添加尿素的饲料。
参考标准:《GB/T 30945-2014 饲料中泰乐菌素的测定 高效液相色谱法》
02 提取步骤
称取试样2g(j确至0.01g),于50mL具塞离心管中,加入25mL二氯甲烷,涡旋混匀,超声提取20min,于5000r/min离心3min,用快速滤纸过滤,收集于100mL浓缩瓶中,于45℃旋蒸至干,加入0.5mL甲醇,用4.5mL乙酸钠缓冲液多次润洗浓缩瓶,洗液合并入15mL离心管中,加入5mL正己烷,涡旋混匀,4000r/min离心5min,弃去正己烷层,下层水相待净化。
03 净化
SPE小柱:Welchrom® BRP,规格:200mg/3mL。
活化:5mL甲醇,5mL水,弃去;
上样:全部上样,弃去;
淋洗:5mL水;
洗脱:6mL甲醇;
洗脱液于40℃氮吹至干,加入1mL50%乙腈水,过0.22μm滤膜,待测。
04 色谱条件
色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。
流动相:乙腈-甲醇-磷酸二氢铵冲液-水=70:50:20:60;
流速:1.0mL/min;
柱温:30℃;
进样量:20μL;
检测波长:290nm。
05 色谱图或者加标回收率结果
08 相关产品信息
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