2020/12/02 10:53
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方案摘要:
产品配置单:
月旭固相萃取装置
型号: 12位/24位
产地: 上海
品牌: 月旭科技
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方案详情:
适用范围
本标准规定了中大米、大豆、禽畜肉类中2,4滴丁酯、炔草酯、禾草灵、氰氟草酯、吡氟禾草灵、精喹禾灵残留量的气相色谱-质谱检测方法(本实验样品为大米)。
参考标准《GB 23200.4-2016 食品安Q国家标准 除草剂残留量检测方法 第4部分:气相色谱-质谱/质谱法测定 食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量》
提取步骤
样品前处理:将样品经搅拌机搅碎,冷藏保存,备用。
准确称取5g试样(J确至0.01g)于50 mL离心管中,加入25mL提取剂,涡旋混匀1min,加入Welchrom® QuEChERS 萃取盐包(货号:005PM-121-50),混匀,超声提取20min,5000rpm离心3min,吸取提取液于100mL鸡心瓶中;往残渣中再次加入25mL提取液,涡旋混匀,重复上述步骤,合并提取液,40℃下旋蒸至干,用2mL乙腈溶解残渣,待净化。
净化步骤
月旭Welchrom® QuEChERS萃取净化管(货号:005PM-122-50)。
在净化管中事先加入1mL甲苯,混匀,再加入待净化液,充分涡旋1min,4000rpm离心3min,取上清液供气相色谱-质谱检测。
色谱条件
气相色谱条件
色谱柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm。
进样口温度:250℃;
升温程序:50℃,保持2min,以30℃/min升温至180℃,再以5℃/min升温至280℃保持10min;
载气:高纯氦气(纯度>99.999%);
进样方式:不分流进样;
恒流模式:1.0mL/min;
进样量:1μL。
质谱条件
电离方式 :电子轰击电离源(EI)。
电离能量:70eV;
传输线温度:280℃;
离子源温度:230℃;
四极杆温度:150℃;
监测方式:
2,4滴丁酯:277.1/185.0
炔草酯:130.0/238.0/266.0/349.0
禾草灵:162.0/253.0/254.0/341.1
氰氟草酯:120.0/256.0/357.0;
吡氟禾草灵/精喹禾灵:91.0/255.0/282.0/299.0/373.0;
溶剂延迟:9min。
色谱图或者加标回收率结果
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