茶叶中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定

一、适用范围

本标准适用于茶叶中中乙烯菌核利、腐霉利、异菌脲残留量的测定。

参考标准《GB 23200.71-2016 食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定 》

二、提取步骤

样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。

准确称取2g试样（j确至0.01g）于50 mL离心管中，加入5mL水，浸泡30min，加入20mL丙酮-正己烷溶液，加入2 g氯化钠，以10000 r/min均质1min，提取液以4000 r/min的转速离心5 min，上清液经无水硫酸钠过滤并转入浓缩瓶中，残渣中加入20 mL丙酮-正己烷溶液再提取一次，合并提取液，将提取液于40 ℃下减压浓缩至近干，用10 mL乙酸乙酯-环己烷溶解残渣，待净化。

三、色谱条件

气相色谱条件：

色谱柱：WM-5MS, 30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：250℃；

升温程序：70℃，保持2min，以20℃/min升温至230℃，保持10min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

质谱条件：

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：250℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：

乙烯菌核利：187/285/287

腐霉利：188/259/331

异菌脲：187/314/316

溶剂延迟：10min。

四、色谱图或者加标回收率结果

五、相关产品信息