食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定

1 适用范围

本标准规定了食品中乙烯菌核利、腐霉利、异菌脲残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于食品中中乙烯菌核利、腐霉利、异菌脲残留量的测定。（本实验样品为苹果）

参考标准：《GB 23200.71—2016 食品安全国家标准 食品中二缩甲酰亚胺类农药残留量的测定》

2 提取步骤

样品前处理：将样品经搅拌机搅碎，冷藏保存，备用。

准确称取5g试样（精q至0.01g）于50 mL离心管中，加入20mL丙酮－正己烷，加入2 g氯化钠，以10000 r/min均质1min，提取液以4000 r/min的转速离心5 min，上清液经无水硫酸钠过滤并转入浓缩瓶中，残渣中加入20 mL丙酮－正己烷再提取一次，合并提取液，将提取液于40 ℃下减压浓缩至近干，用10 mL乙酸乙酯-环己烷溶解残渣，待净化。

3 净化步骤

凝胶渗透色谱净化步骤

GPC仪器型号：月旭 GPC-1600凝胶色谱仪；

凝胶色谱柱：月旭Bio-Beads S-X3凝胶色谱柱，规格25×400mm；

流动相：乙酸乙酯-环己烷（1:1）；

流速：5.0 mL /min；

进样量：5.0mL；

收集时间：16-25min。

将待净化液经凝胶色谱柱以乙酸乙酯-环己烷（1:1）洗脱，流速5mL/min，收集16-25min流分，将其旋转蒸发至干， 再用乙酸乙酯1mL复溶溶解，待检测。

4 色谱条件

气相色谱条件

 色谱柱：WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm；

进样口温度：250℃；

升温程序：70℃，保持2min，以20℃/min升温至230℃，保持10min；

载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；

进样方式：不分流进样；

恒流模式：1.0mL/min；

进样量：1μL。

质谱条件

电离方式：电子轰击电离源（EI）；

电离能量：70eV；

传输线温度：250℃；

离子源温度：230℃；

四极杆温度：150℃；

监测方式：乙烯菌核利：187/285/287；

腐霉利：188/259/331；

异菌脲：187/314/316；

溶剂延迟：10min。

5 色谱图及加标回收率结果