常检项目|动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的测定

一：适用范围

适用于动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物的测定（该实验选用基质为鸡肉）

参考标准：《GB/T 21311-2007 动物源食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》

二：提取步骤

试样称取2g，加入10mL甲醇水（1:1），振荡10min后，4000r/min离心5 min，弃去液体。

残留物中加入10ml 0.2mol/L盐酸，用均质器以10000r/min均质1min后，再依次加入混合内标标准溶液100uL，邻硝基BJC溶液100uL，涡旋混合30s后，再振荡30min，置37℃恒温箱中过夜（16h）反应。

取出样品，冷却至室温，加入1mL 0.3mol/L碘酸钾，用2.0mol/L氢氧化钠调pH7.4(±0.2)后，再加入10mL乙酸乙酯，振荡提取10min后，以8000r/min离心10min，收集乙酸乙酯层。残留物用10mL乙酸乙酯再提取一次，合并乙酸乙酯层。

收集液在40℃下氮吹至干，残渣用1mL 0.1%甲酸水（含0.0005mol/L乙酸铵）溶解，再用3mL乙腈饱和的正己烷液液提取，去除脂肪。下层水相过膜后供高效液相色谱-串联质谱测定。

三：色谱条件

3.1UPLC色谱条件

色谱柱：Ultimate® XB-C18 2.1×150mm，3µm；

流动相：A: 0.1%甲酸水溶液（含0.0005mol/L乙酸铵）；B: 乙腈；

柱温：40℃；流速：0.2mL/min；进样体积：20µL；

梯度洗脱程序：见表1 。

3.2质谱条件

检测方式：多反应监测（MRM）模式；

离子源：电喷雾离子源（ESI）；

扫描方式：正离子扫描；

离子喷雾电压：4500 V；离子源温度：500℃；

气帘气（CUR）35 psi；雾化气（GS1）55 psi；辅助气（GS2）55 psi。

其他质谱参数见表2

四：色谱图或者加标回收率结果

五：相关产品信息