2020版《中国药典》一部中药材中黄曲霉毒素的检测

黄曲霉毒素（AFT）是一类真菌(如黄曲雷和寄生曲霉)的有毒的代谢产物，其衍生物有约20种，分别命名为B1、B2、G1、G2、M1、M2、GM、P1、Q1、毒醇等，其中以B1的毒性最大，致癌性z强。（欢迎索取纸质数据。）

h曲霉毒素主要存在于药材、谷物、坚果、棉籽以及动物饲料相关的产品中。当人摄入量大时，可发生急性中毒，出现急性肝炎、出血性环死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。当微量持续摄入，可造成慢性中毒，生长障碍，引起纤维性病变，致使纤维组织增生。

各级食品药品监管部门不断加大中药生产流通监管力度，努力保持中药质量总体稳定。

色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate® ODS-3 (4.6×300mm，5μm)；

流动相：甲醇/乙腈/水=300/220/480；

柱温：30℃；

检测波长： 激发波长：360nm，

发射波长：450nm；

衍生方法：光化学衍生；

流速：0.8mL/min；

进样量：25μl。

流动相的配置

流动相配制：精密量取甲醇300ml、乙腈220ml、超纯水480ml，充分混匀后经0.45 μm滤膜抽滤，即得。

样品溶液的制备

标准储备液：精密量取h曲霉毒素混合对照品溶液（h曲霉毒素B1、h曲霉毒素B2、h曲霉毒素G1、h曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml）1ml，置于20ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为标准储备液，摇匀，备用。

混合对照品溶液：精密量取标准储备液1ml，置于25ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。

供试品溶液：取供试品粉末15g，精密称定，置于均质瓶中，加入氯化钠3g，精密加入70%甲醇75ml。高速搅拌2分钟（搅拌速度大于11000r/min）；离心5分钟（离心速度4000 r/min），精密量取上清液15ml，置于50ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（4000 r/min），精密量取上清液20ml，通过月旭Welchrom®h曲霉毒素免疫亲和小柱，流速3ml/min，用20ml水洗脱，弃去洗脱液，使空气进入柱子，再用1.5ml甲醇洗脱，收集洗脱液，置于2ml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。

标准曲线的绘制

分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl注入液相色谱仪，测定峰面积。以进样量为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线。

结果汇总

中药中h曲霉毒素测定结果汇总