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超长应用 | 月旭科技助您搞定多种基质中稻瘟灵的测定
2020/07/17 09:29
阅读：88
分享：方案摘要：
方案详情：
01
适用范围
适用于进出口食品中稻瘟灵残留量的测定（该实验选用基质为大米、龙利鱼、蜂蜜、牛奶、茶叶、柑橘）
参考标准：《SN/T 2229-2008进出口食品中稻瘟灵残留量检测方法》
02
提取步骤
详见应用方案，需要的老师请与当地业务员联系。
03
SPE净化步骤
净化方法一：
样品基质：大米、鱼
SPE柱：月旭Welchrom® Alumina-N，
规格：1g/6mL；
月旭Welchrom® Florisil PR，
规格：1g/6mL。
活化：3mL丙酮，5mL正己烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速在1mL/min~2mL/min，弃去流出液；
洗脱：中性氧化铝柱与弗罗里硅土柱串接，加入10ml正己烷-丙酮（8:2）溶液洗脱，控制流速在1mL/min~2mL/min，收集流出液于15mL离心管中；
复溶：60℃氮吹至干，准确加入1mL正己烷溶解残渣，过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。
净化方法二：
样品基质：蜂蜜
SPE柱：月旭Welchrom® BRP，
规格：60mg/3mL。
活化：3mL丙酮，3mL水，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速在1mL/min~2mL/min，弃去流出液；
洗脱：加入14mL 80%甲醇溶液洗脱，控制流速在1mL/min~2mL/min，收集流出液于15mL离心管中；
复溶：60℃氮吹至约3mL后，准确加入5mL正己烷和5 mL硫酸钠水溶液，涡旋混匀2min，3000r/min离心3min，取上清液过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。
净化方法三：
样品基质：牛奶
SPE柱：月旭Welchrom® Florisil PR，
规格：1g/6mL。
活化：3mL丙酮，5mL正己烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速在1mL/min~2mL/min，弃去流出液；
洗脱：加入10ml正己烷-丙酮（8:2）溶液洗脱，控制流速在1mL/min~2mL/min，收集流出液于15mL离心管中；
复溶：60℃氮吹至干，准确加入1mL正己烷溶解残渣，过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。
净化方法四：
样品基质：茶叶、柑橘
SPE柱：月旭Welchrom® Carb，
规格：1g/6mL；
月旭Welchrom® Florisil PR，
规格：1g/6mL。
活化：3mL丙酮，5mL正己烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，控制流速在1mL/min~2mL/min，弃去流出液；
洗脱：石墨炭黑柱柱与弗罗里硅土柱串接，加入10ml正己烷-丙酮（8:2）溶液洗脱，控制流速在1mL/min~2mL/min，收集流出液于15mL离心管中；
复溶：60℃氮吹至干，准确加入1mL正己烷溶解残渣，过0.22μm有机系滤膜后上GC检测。
04
色谱条件
仪器型号：Panna A91；
色谱柱：WM-1701，30.0m×0.32mm×0.25μm；
进样口温度：260℃；
检测器（ECD）温度：350℃；
载气：N2；
进样方式：不分流进样，0.75min后开阀；
载气流量：1.0mL/min；
进样量：1μL；
升温程序：150℃保持4min，30℃/min升到260℃，保持5min, 20℃/min升到270℃，保持3min。
05
色谱图或者加标回收率结果
净化方式一
图1. 稻瘟灵标准品25μg/L 图谱
图2.大米样品空白图谱
图3. 大米样品加标5μg/kg图谱
图4.龙利鱼样品空白图谱
图5.龙利鱼样品加标5μg/kg图谱
净化方式二
图6. 稻瘟灵标准品50μg/L 图谱
图7.蜂蜜样品空白图谱
图8. 蜂蜜样品加标50μg/kg图谱
净化方式三
图9. 稻瘟灵标准品50μg/L 图谱
图10.牛奶样品空白图谱
图11. 牛奶样品加标10μg/kg图谱
净化方式四
图12. 稻瘟灵标准品50μg/L 图谱
图13.茶叶样品空白图谱
图14. 茶叶样品加标10μg/kg图谱
图15. 稻瘟灵标准品50μg/L 图谱
图16.柑橘样品空白图谱
图17. 柑橘样品加标10μg/kg图谱
表1.加标回收率表
06
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