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食品中维生素K1的测定（GB 5009.158-2016）
2020/06/02 10:32
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方案摘要：
方案详情：
No.1 适用范围及原理
水果、蔬菜等低脂性植物样品,用异丙醇和正己烷提取其中的维生素 K1,经维生素K1前处理小柱净化,去除叶绿素等干扰物质。用 C18 液相色谱柱将维生素K1 与其他杂质分离,锌柱柱后还原,荧光检测器检测,外标法定量。（本实验选用菠菜和苹果）
参考标准：《GB 5009.158-2016 食品安全国家标准 食品中维生素K1的测定》
No.2 SPE净化步骤
SPE柱：月旭Welchrom®维生素K1前处理小柱；规格：2g/6mL；
活化：5mL正己烷，弃去；
上样：待净化液全部上样，弃去；
淋洗：5mL正己烷淋洗，弃去；
洗脱：15mL正己烷-乙酸乙酯混合液洗脱，收集于50mL离心管中，抽干；
氮吹至近干,用甲醇定容至5mL，并过0.22 µm滤膜，上HPLC检测。
No.3 色谱条件
色谱柱：
月旭Ultimate® XB-C18 4.6×250mm,5μm；
月旭 Ultimate® Zn 4.6×50mm；
流动相：甲醇900mL，si氢呋喃100mL，冰乙酸0.3mL，混匀后,加入氯化锌1.5g，无水乙酸钠0.5g；
流速：1.0mL/min；
柱温：30℃；
进样量：10μL；
检测波长：激发波长为243nm，发射波长为430nm。
No.4 色谱图或加标回收率结果
No.5 相关产品信息
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