水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定

适用范围

本标准规定了水产品中呋喃妥因代谢物1-氨基-2内酰脲(AHD)、呋喃唑酮代谢物3-氨基-2-唑烷基酮(AOZ)和呋喃西林代谢氨基脲（SEM）残留量的高效液相色谱测定方法(样品为龙利鱼)。

参考标准：《农业部1077号公告-2-2008 水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定 高效液相色谱法》

SPE净化步骤

SPE柱：月旭Welchrom® C18/CN小柱 规格：400mg/3mL；

活化：5mL甲醇，5mL水；

上样：将待净化液以1.0mL/min-2.0 mL/min的流速通过小柱，弃去；

淋洗：5mL水,压干，弃去;

洗脱：3mL甲醇，压干，40℃氮吹至干，残留物用2.0mL30%乙腈溶液和4.0mL异辛烷溶解，振荡混匀，6000rpm离心5min，取下层乙腈水层过0.22μm有机微孔滤膜，待测。

色谱条件

色谱柱：月旭Ultimate® XB-CN,4.6×250mm， 5μm；

流动相：(乙腈+异丙醇+乙酸乙酯)+(冰醋酸+0.05%庚烷基磺酸钠溶液)=(5+10+5)+(0.1+80）=20:80；

流速：1.000mL/min；

柱温：30℃；

进样量：20μL；

检测波长：280nm。

色谱图或者加标回收率结果

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